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文档简介

1、保密等级:机密审批表print name打印名称department & site部门 & 职务:signature & date签名 & 日期:drafted by:制订人:闫春艳仪器分析员dept. review:部门审核人:方崇良qc经理dept. review:部门审核人:雷勇工程部经理qa review :qa审核人:蒋伟平qa主管authorized by:批准人:张开飞质量部经理issue unit颁发部门:quality dept.质量部effective date生效日期:order no.分发号:distribution分 发:质量部qa、质量部qc、工程部共计3份。1.

2、目的确保正确安全的使用tc-1810spc紫外可见分光光度计,对紫外可见分光光度计进行正确的维护与保养。2. 适用范围:北京普析通用有限公司的tc-1810spc紫外可见分光光度计3. 职责:l 质量部qc检验员:负责本操作规程的制定、管理和实施,确保现场使用的操作规程为最新版本的操作规程,执行本规程规定并正确记录结果,对自身安全做必要劳动保护。l 质量部qc经理:负责审核本规程,并监督检验人员按本规程执行操作。l 工程部经理:负责审核本规程,并监督检验人员按周期执行操作。l 工程部计量室人员:负责监督qc检验员及时对仪器进行校验,并对仪器的状态进行判断。l 质量部qa:负责抽查本规程的执行情

3、况,并核对本规程与检验记录的操作一致性。4. 定义无5. 程序5.1 引用标准:无5.2 操作程序5.2.1 启动 uvwin 5 系统5.2.1.1 硬件安装要求l uvwin 5 软件可运行于microsoft windows98/me/2000/xp。对于您计算机的硬件,最低需配要求300 mhz以上的cpu,64 mb以上的内存,以及cd-rom或dvd-rom驱动器。l 推荐配置:奔腾 1.4ghz cpu,256 mb内存,32 mb图形加速显示卡,17英寸彩色显示器,cd-rom或dvd-rom。以上配置中,图形加速显示卡的作用主要是为三维图谱做3d加速,因此,如果您对三维图谱的

4、要求不高,则可以降低显示卡的要求,配备常规的图形显示卡即可。另外,uvwin 5 软件需要至少要占用20m的硬盘空间。因此,您需要保证您的硬盘有足够的空间来安装软件。5.2.1.2 启动 uvwin 5 系统l 确定电脑和仪器的电源都开启,确认紫外仪器与计算机的连接正常。此时,可以点击uvwin 5 的快捷方式来正常启动软件。l 如果在【开始】菜单点击【脱机启动uvwin5】,可以不进行连接直接进入uvwin5软件主界面。脱机状态不能使用仪器,但可以处理和转存数据。l 【开始】菜单点击【连接另一台仪器】,该功能是在已经启动uvwin5,并连接了仪器的情况下,使软件与另一台仪器相连,进行操作,从

5、而实现一台电脑控制多台仪器的功能。l uvwin5 软件系统启动时,需要输入登陆信息。您可以在“用户名”编辑框中输入登录的用户名,在“密码”输入框中输入此用户的密码,点击【确定】按钮即可。系统默认的管理员是“administrator”,您也可以在“用户名”下拉框中找到。l 如果此时仪器工作正常,则可进入仪器初始化画面。l 当初始化完成后,便可进入uvwin5 的主用户界面了。但如果初始化失败,系统将显示提示信息。选择【是】则可以进入系统,选择【否】则退出系统。需要引起注意的是,当初始化失败时,尽量不要进入系统对仪器进行其他操作。因为,初始化失败的原因是多种多样的,可能是仪器的某个部件出现问题

6、,因此,一旦您对出现问题的部件进行操作,很有可能造成不必要的损失。所以,在初始化失败后,尽量能够做到先退出系统,然后查阅仪器维修手册或与维修服务人员联系。l 如果在启动uvwin5 时,仪器工作不正常或与计算机的连接出现问题,则会造成无法联机的现象,并显示提示信息。此时,您需要检查通讯电缆是否正确连接以及仪器的电源开关是否打开。另外,如果您设置的通讯端口有问题,也会造成上述现象。因此,您需要选择【终止】退出程序,然后运行uvwin 5 配置程序重新设置通讯端口,再重新启动uvwin 5 软件。选择【忽略】可脱机进入软件系统,但无法对仪器进行操作。5.2.1.3 熟悉 uvwin 5 的环境窗口

7、启动并进入uvwin 5 系统,最终展现在您面前的是uvwin 5 的主界面窗口。从上图可以看出,uvwin 5 的主界面窗口包含如下一些组成部分:菜单栏、工具栏、状态栏、树形窗口和模块窗口。下面将为您介绍这些组成部分。l 菜单栏菜单对于大多数软件来说都是必不可少的,uvwin 5 也不例外。软件中的大部分功能都是由菜单栏提供的。菜单栏包含如下一些主菜单:文件、编辑、测量、图形、数学计算、管理、工具、应用、窗口和帮助。您可以通过菜单栏提供的菜单功能来完成软件中相应的设置。l 工具栏工具栏的作用是将菜单中常用的功能以工具按钮的方式进行集中处理。这样,用户就可以通过一次单击这些工具按钮来完成菜单中

8、的功能,省去了那些繁琐的菜单操作。uvwin 5 软件中的工具栏由以下几部分组成:【常规】工具栏、【配置】工具栏、【窗口】工具栏、【图形】工具栏、【控制】工具栏和【工具】工具栏。每个工具栏之间有一条分割线,当鼠标移动到分割线上时,鼠标指针将变成“”形状。这时,可以按住鼠标左键不放,拖动这条分割线,从而拖动工具栏,使其改变位置。l 状态栏状态栏位于整个窗口的底部,负责显示软件中的一些状态信息。例如,指令执行的状态、数据文件类型、当前用户名、文件调用进度等信息。在光谱扫描和时间扫描窗口下,还可以显示当前鼠标所在的实际坐标值。另外,如果您的主界面窗口没有被最大化,则在状态栏的右下角将会出现“三角形”

9、标记,您可以使用鼠标拖动此标记来改变主界面窗口的大小。l 树形窗口树形窗口是在软件设计领域中比较常用和实用的一种结构方式。其特点是直观、方便并且结构清晰。在uvwin 5 中,共有两个树形窗口,一个负责显示当前各个功能模块的文件和工作室,称为【工作室】窗口。另外一个负责显示和控制当前仪器的附件,称为【附件】窗口。l 模块窗口模块窗口实际就是主界面窗口中的子窗口。称其为模块,其实就是每个窗口可以完成不同的测量功能。模块窗口包括:光度测量窗口、光谱扫描窗口、定量测定窗口和时间扫描窗口。您可以使用鼠标点击窗口的标题栏来激活窗口,还可以通过选择【工作室】窗口中相应的模块名称来激活各个模块窗口。l 附件

10、窗口附件窗口也是主界面窗口中的子窗口。其功能主要是提供用户对选中附件的样品池进行快速操作。包括样品池的选取,空白样品的测量。您可以使用鼠标点各个模块功能下的附件设置来设置附件的类型。5.2.1.4 设置环境选项l 点击【工具】工具栏,再选择【环境选项】,环境选项提供主要的工作环境设置功能。其中包含:提示选项、文件选项、历史记录、数据格式、默认目录等设置功能。l 提示选项测量前显示提示:在您按下测量按钮时,将显示提示信息,提示插入样品池,确认后,可进行测量,否则不进行测量。测量后显示提示:与“测量前显示提示”类似,是在测量完成后显示一个提示窗口,提示测量已经结束。测量后奏提示音:与“测量后显示提

11、示”的工作方式是相同的,这种模式不显示提示窗口,而是计算机发出提示音,提醒测量已经结束。如果您的计算机配有声卡,同时音响或耳机已经打开,则声音会从音响或耳机中发出。如果没有声卡,则pc喇叭将发出“嘟”的一声。l 文件选项最多打开的文件数量:设置每个模块同时能够容纳的文件的数量。例如,在光谱扫描中,就表示同时能够显示的光谱曲线数量。自动将基线数据保存为文件:此功能是针对光谱扫描模块而设计的。如果设置了此功能,则每次进行基线校正后,系统会将校正的数据自动保存为磁盘文件,并在下次进入uvwin 5 软件系统时自动调用保存的基线文件。这样,就可以不用做基线校正而直接进行光谱扫描了。对于常规紫外来说,进

12、行较大范围的光谱扫描是比较耗费时间的,而基线校正与真正的光谱扫描所耗费的时间相差无几。因此,保存基线数据既可节省时间,又可减少对仪器的损耗。需要引起注意的是,受工作条件和外界因素的影响,紫外仪器每次运行的状态会有一定的差别。因此,当您认为扫描结果不理想时,还需要重新进行基线校正。对于快速紫外来说,此项功能的作用就没有那么明显了。由于快速紫外采用ccd接收器直接接收光栅分出的光谱,而ccd对外界条件的变化是十分敏感的。因此,每次启动仪器进行光谱扫描前,都要进行基线校正。对于基线数据的保存与否就无关紧要了。对于快速紫外来说,此项功能的作用就没有那么明显了。由于快速紫外采用ccd接收器直接接收光栅分

13、出的光谱,而ccd对外界条件的变化是十分敏感的。因此,每次启动仪器进行光谱扫描前,都要进行基线校正。对于基线数据的保存与否就无关紧要了。l 历史记录历史记录功能是将最近保存过的测量文件的文件名进行记录,方便查阅。记录的文件名将会在【文件】菜单的【历史文件】子菜单中列出。如果需要浏览其中某个文件,只需要单击相应的菜单即可。数据文件:所有的测量数据文件。参数文件:所有的测量参数文件。工作室:所有的工作室文件。如果您想要清除历史记录,可单击【清除所有历史记录】按钮,所有的记录将被清除。l 数据格式数据格式功能允许您设置uvwin 5 软件中相关数据的显示格式。主要是显示小数的位数。例如:“0.00”

14、是显示两位小数。可设置的数据包括:abs:吸光度值。t%:透过率值。e%:能量值。浓度:定量测定中的浓度值。sd:定量测定中的标准偏差值。rsd:定量测定中的相对标准偏差值。r2:标准曲线相关性。l 默认目录设置文件存取的默认目录。即保存或打开文件时,对话框中的初始目录。“数据”代表所有的数据文件存放的目录。“导出”代表导出文件时的默认目录。您可以单击【】按钮来选择相应的目录。5.2.1.5 设置界面布局l uwin 5 的界面布局主要包括工具栏、状态栏、工作室窗口和附件窗的设置。通过选择【窗口】菜单下的【自定义布局】来打开布局设置窗口。l 在布局窗口中,可分别设置6个工具栏的显示与隐藏以及工

15、作室窗口、附件窗口和状态栏的显示与隐藏。如果您需要更加方便的对工具栏进行设置,可以在主界面的工具栏上单击鼠标右键。此时,将弹出设置菜单。您可以单击没有标记的“a”的项来显示相应的工具栏。另外,在【窗口】菜单下也有同样的设置项。5.2.1.6 自定义工具在uvwin 5 的6个工具栏中,其中有一个工具栏叫【工具】,此工具栏中的功能是调用一些其它的应用程序,例如:画板、计算器等。可通过【工具】菜单下的【配置工具】来设置【工具】工具栏的按钮功能。窗口左侧显示所有工具的列表。右侧显示相关工具的信息。工具信息包含工具所调用的程序文件的一些信息。程序:当前工具所调用的执行程序。可以是可执行文件(.exe)

16、或网页文件(.htm)。您可以点击程序编辑框右侧的按钮对程序文件进行选择。标题:工具显示的标题文本。工作路径:调用程序的工作路径。工作路径默认为程序文件所在的目录。当您选择了程序文件,系统会自动将此参数设置为默认值。参数:调用程序的运行参数。例如,您需要设置一个工具,其功能是利用windows的记事本打开存放在“c”盘根目录下的“hh.txt”文件。您需要将“程序”设置为“c:windowsnotepad.exe”,将“参数”设置成为“c:hh.txt”即可。图标文件:图标文件为工具按钮提供显示图标。默认的图标文件是程序文件。您还可以点击图标文件编辑框右侧的按钮对图标文件进行选择。图标:对于扩

17、展名为“ico”的图标文件,其中只包含一个图标。而“exe”或“dll”文件则可能包含很多图标。因此,您可以通过此选项选择图标文件中的其它图标。如果您要添加一个工具,可直接编辑工具信息,然后点击【添加】按钮即可。当您修改了某个工具信息后,可点击【替换】按钮将修改的内容刷新。【删除】按钮的功能是删除当前的工具。当您配置完工具后,可关闭此窗口。主界面的【工具】工具栏中的按钮将被刷新。5.2.1.7 设置通讯端口通讯端口是计算机与仪器相连接的唯一接口,是对仪器控制的基本条件。因此,如果通讯端口设置不正确,则无法完成与仪器的通讯。当您需要修改通讯端口时,可选择【工具】菜单下的【通讯端口】子菜单,系统将

18、会弹出通讯端口设置窗口。您可以选择“端口”下拉框中的端口名称,然后点击【确定】按钮即可。如果您不能确定仪器与哪个端口相连接,可点击【自动检测】按钮,系统会自动检测所有的端口,如果检测到与仪器连接的端口,会自动进行联机。5.2.2 仪器控制5.2.2.1 仪器性能设置uvwin5 的“仪器性能”选项将为您提供对仪器光学系统的参数设置功能。选择【测量】菜单下的【仪器性能】子菜单,系统将会弹出仪器性能设置窗口。在此窗口下,您可以设置光源的状态以及光学系统的一些特性。l 灯状态设置氘灯和钨灯的开关。按钮为红色时是开,灰色是关。l 光谱带宽设置仪器狭缝的光谱带宽值。光谱带宽的选择范围与仪器有关。例如,有

19、的仪器的光谱带宽选择范围是0.5nm、1.0nm、2.0nm和5.0nm。而有的则是0.1 nm、0.2 nm、0.5nm、1.0nm、2.0nm和5.0nm。对于固定狭缝仪器,则无须设置此参数。l 响应时间设置仪器采样的响应时间。时间越长,采集的数据越准确。此参数只针对于常规紫外仪器,快速紫外无此参数。l 换灯波长设置仪器切换氘灯与钨灯的波长界限。小于此波长的将被认为是紫外区,仪器自动切换为氘灯。大于此波长的被认为是可见区,仪器自动切换为钨灯。此参数只针对于常规紫外仪器,快速紫外无此参数。5.2.2.2 能量设置对于紫外可见分光光度计来说,测光方式一般是吸光度(abs)和透过率(t%)两种方

20、式,有时也需要运用能量方式来对测试样品进行能量分布的分析测量。这种情况下需要将测光方式设置为能量方式。对于能量方式,就需要进行一些特殊的设置工作。当您选择了能量方式后,可通过【测量】菜单下的【能量】子菜单打开能量设置窗口。l 能量灯设置能量方式下所使用的光源。对于常规紫外来说,可设置氘灯和钨灯。对于tu-1600系列仪器来说,由于其使用透射式氘灯,因此无须设置能量灯。l 增益 设置能量方式下的增益值。增益值的范围会根据仪器型号的不同而不同。例如,tu-1800spc的增益范围是015共16挡。而tu-1660的增益范围则是16共6挡。增益的作用是对测量数据进行放大,从而能够对能量分布较弱的光谱

21、进行观察和测量。但增益的放大也会影响数据的质量,也就是说,增益越大,数据信号的噪声也就越大。反映到光谱图上,就是图形的锯齿变大了。测量的数据也就相对不准确了。能量设置完成后,点击【确定】或【执行】按钮,系统自动更新能量参数。5.2.2.3 基线校正基线校正是紫外可见分光光度计的一项校正功能。选择【测量】菜单下的【基线校正】子菜单开始进行基线校正。此功能是在吸光度或透过率测光方式下进行的。同时,也是光谱扫描所特有的校正功能。由于这两种测光方式的计算方法要求对空白溶液或溶剂进行校正,因此,在扫描之前,需要进行基线校正。并且,在您更改完扫描参数后,也需要重新进行基线校正。5.2.2.4 暗电流校正暗

22、电流校正是对仪器的电路噪声进行校正。您需要将黑挡块插入样品池,然后再进行暗电流校正。这样,才能够达到校正的效果。选择【测量】菜单下的【暗电流校正】子菜单开始进行校正。5.2.2.5 波长校正波长校正是对仪器的波长准确度进行校正。选择【测量】菜单下的【波长校正】子菜单开始进行校正。由于紫外可见分光光度计对波长精度的要求较高,一旦波长出现大的偏差,将会直接影响测量结果。由于仪器的结构和原理,波长出现偏差再所难免,因此就需要利用波长校正功能对波长进行校正。5.2.2.6 波长定位波长定位是将仪器的当前波长定位到您设置的位置。选择【测量】菜单下的【波长定位】子菜单,打开波长定位窗口。输入需要定位的波长

23、值,按【确定】键即可。5.2.2.7 附件设置附件设置可以对仪器中所使用的附件进行设置。目前在软件中可设置的附件包括:固定样品池、流量池、积分球、五联池和八联池。选择【测量】菜单下的【附件】子菜单,打开附件设置窗口。选择相应的附件类型,并对样品类型进行设置。如果您选择了多联池,可以点击“位置”,将相应的样品池选择为红色标记,从而设置当前样品池的位置。l 类型对应样品池的样品的类型。如果设置为“空白”样品,则在进行基线校正时系统会自动切换到此样品池进行校正。如果设置为“未使用”,则在测量过程中不切换此样品池。 l 样品名 设置对应样品池的样品的名称。此名称会随测量文件一同保存,并可打印输出。5.

24、2.2.8 仪器初始化选择【测量】菜单下的【初始化】子菜单,即可对仪器重新初始化。在初始化画面中,uvwin 5 将对仪器的一些工作机构进行初始化工作。工作机构会根据仪器型号的不同而不同。例如,可变狭缝的仪器将初始化狭缝电机,而固定狭缝的仪器没有狭缝电机,因此无须初始化。在初始化窗口中,将显示仪器名称、仪器编号以及初始化项目。在初始化过程中,成功的项目将显示“确定”标记,失败的项目将显示“失败”标记。对初始化失败原因及故障排除的详细说明,请参阅仪器的维修手册。5.2.2.9 仪器自检仪器自检将自动完成对仪器性能指标的自检工作。选择【测量】菜单下的【仪器自检】子菜单,即可打开仪器自检选项窗口。仪

25、器自检项目共六个,分别是:【波长准确度】、【光度准确度】、【杂散光】、【噪声】、【基线平直度】和【稳定性】。可以对各个项目进行设置和选择。 波长准确度利用【钬玻璃】的特征谱线来测定仪器的波长准确度。点击【设置】按钮来对特征波长进行细微的修改。 光度准确度利用【中密度滤色片】和【重铬酸钾溶液】的特征谱线对仪器的光度准确度进行测定。点击【设置】按钮来对特征谱线的吸光度值进行细微的修改。 杂散光利用【亚硝酸钠】和【碘化钠】溶液对仪器的杂散光进行测定。 噪声对仪器的120秒钟的噪声进行测定。 基线平直度对仪器的基线平直度进行测定。 稳定性对仪器的稳定性进行测定。可以选择【一小时】或【半小时】测定。如果

26、您不想进行某项自检,可以取消此项前的选择框。当您设置完自检参数后,可点击【确定】按钮,系统会根据您设置的内容组织自检向导,您可在向导的提示下完成仪器的自检过程。如果您的仪器支持多联样品池附件,可在向导的第一页设置【自动自检】功能。并对相应的样品设置样品池位置。点击【下一步】系统将自动开始自检。如果您未选择自动自检,则需要一步一步进行自检过程。在自检过程中,系统会将对自检不合格的项目进行标记。在自检向导的最后一页,您可以点击【打印结果报告】按钮对自检结果进行打印输出。打印输出时,系统会将每项自检项目的数据和结果进行不同的标记。自检通过的项目系统将给予“%”标记,否则无此标记。5.2.2.10 查

27、看仪器信息选择【测量】菜单下的最后一个子菜单,即可打开仪器信息窗口。在窗口中,将显示当前仪器的编号和一些硬件参数。5.2.3 光度测量光度测量”是指在指定的波长处读取测量数据。也就是我们常说的定点读数。在uvwin 5中,您可以指定多个波长点进行光度测量,还可以对测量数据进行简单的数学计算。5.2.3.1 光度测量参数设置点击【窗口】菜单下的【光度测量】子菜单或按shift+f1激活光度测量窗口,选择【测量】菜单下的【参数设置】子菜单,即可打开光度测量设置窗口。窗口中共有五个选项卡,您可以根据不同的需要进行设置。l 测量选项卡 测量波长在测量选项卡中,您可以在【波长】编辑框中输入需要测量的波长

28、点,然后点击【添加】按钮,即可在下面的波长点列表中添加一个测量波长点,测量波长点最多可设置26个,最少需要设置一个。如果需要删除波长点或清除波长类表,可点击【删除】按钮或【清除】按钮。当您在波长列表中选择了一个波长后,波长编辑框中同样会显示此波长,可以修改此波长,然后点击【修改】按钮,即可修改波长列表中相应的内容。重复测量光度测量能对测量重复次数进行选择。如果不需要重复测量,可选择【重复测量】中的【无】。如果需要手动重复测量,可选择【手动】,然后在【重复次数】编辑框中输入需要重复的次数。【自动重复】的功能与手动重复类似,都是进行重复测量,自动重复可自动完成多次重复测量,无须每次都去按测量键。但

29、自动测量需要指定一个测量【时间间隔】,也就是每次测量之间所停顿的时间。此时间可以是零,也就是不停顿的连续测量。如果您选择了自动重复测量,还可以选择【根据样品池数量自动重复测量】,此选项的功能是对样品池中所有的样品自动进行测量。这种情况下同样可以指定重复次数。如果您所设置的样品池是固定样品池,则无法设置此选项。重复测量的目的其实主要是进行平均值的计算,因此,您可以选择【计算平均值】将平均值计算功能打开。这样,在每次重复测量结束后,系统会自动计算平均值并显示在测量表格中。光度模式光度模式是指仪器当前运行的模式状态,可供选择的光度模式有:abs(吸光度模式)、t%(透过率模式)、es(能量模式样品光

30、)、er(能量模式参比光)、r%(参比光透过率积分球附件专用)。启始编号设置样品编号中的启始数字。可以按需要输入任意数字。l 简单计算选项卡 简单计算对测量结果的计算提供了很大的方便。利用此功能,您可以计算出一些比较专业的数据和分析结果。可以选择【启用简单计算】选项来开启简单计算功能。计算公式在【计算公式】编辑框中,您可以输入需要进行结果运算的公式。在公式中,a、b、c、d代表对应的波长点的测量数据。例如,您在测量选项卡的波长列表中输入了两个波长,分别是600nm和500nm,当您要计算这两个波长的测量数据的比值时,可以在简单计算选项卡的计算公式编辑框中输入a/b,然后点击【添加】按钮即可。计

31、算公式默认的标题是“结果1”、“结果2”。如果您指定标题,可在输入计算公式的同时,在【标题】编辑框中输入相应的标题即可。如果要修改某个公式,可在公式列表中选择相应的公式,在公式编辑框中修改其内容,然后点击【修改】按钮即可。如果要删除或清除公式列表的内容,可以点击【删除】或【清除】按钮。计算公式最多可输入十个。符号【符号】的作用其实就是模仿键盘的输入,点击符号按钮,就等于输入了对应的符号。显示【显示】选项是为计算公式提供不同的显示方式。下拉框共有两个选择,分别是:公式和标题。选择“公式”表示在测量结果表格中,计算公式将以公式的形式进行显示。选择“标题”则会以默认标题或用户设置的标题进行显示。l

32、仪器选项卡 仪器选项卡的内容与仪器性能窗口的内容完全一致,请参阅5.2.2.1 仪器性能 。l 附件选项卡 附件选项卡的内容与附件设置窗口的内容完全一致,请参阅 5.2.2.7 附件设置 。l 质量控制 质量用来形容商品好坏的,同时也可以用来形容数据的好坏。例如,您测量了一个数据,其数值是0.1,但对于正常的测量来说,这个结果应该是1左右,最多不能少于0.8。很显然,这个测量结果是不正确的,或者说是不符合要求的。当然,也可以说这个数据的质量不好。因为您的判断标准是:最多不能少于0.8。质量控制是uvwin 5 中新推出的一项功能。此功能的作用是对测量数据进行质量监控,一旦出现异常数据,系统会进

33、行提示或按照预先设置的动作进行处理。同时,对数据的判断方法也是可以设置的。在质量控制窗口中,您可以通过【启用质量控制功能】选项来设置质量控制的开关。质量控制列表设置质量控制的项目。a、b、c、d表示测量波长点,结果1、结果2、结果3表示计算结果。点击【全选】按钮可选中所有的项目,点击【反选】按钮可反选所有的项目,点击【清除】按钮可清除所有的选择。限定在限定框中,可输入对选择的项目所控制的【上限值】和【下限值】。【超限处理】可设置超上限或下限时系统做出的动作。可选的动作有:【继续】继续进行测量;【停止】停止测量;【重新测量】重新对当前样品进行测量。如果您需要在测量表格中对超限结果进行标记,可点击

34、【标记】按钮对标记进行设置。选择【开启】可开启标记功能。在【方式】框中,您可以选择对超限数据的标记方式。【标记表格】是将数据所在的表格进行标记。可选的标记可在【表格】下拉框中进行选择。如果您选择了【标记文本】,则可以对文本的字体、颜色进行设置。第二次超限处理【第二次超限处理】是指连续两次超限时系统所做出的反应。可选的反应有【继续】和【停止】。5.2.3.2 光度测量光度测量的测量过程非常简单,只需要点击“开始”按钮即可完成一次测量。测量结果显示在测量表格中。如果您想删除某个测量结果,可使用鼠标选中此结果,然后选择【编辑】菜单下的【删除】子菜单。如果需要恢复被删除的结果,可在测量表格上单击鼠标右

35、键,在弹出菜单中选择【删除】菜单下的【撤消删除】子菜单,可恢复被删除的测量结果。如果要隐藏被删除的结果,取消【删除】菜单下的【显示删除的样品】的选择即可。5.2.3.3 结果保存对于测量结果,既可以保存为文件,也可以打印输出。当您完成了分析测量后,可选择【文件】菜单下的【保存】子菜单,系统会弹出保存文件窗口,输入您需要保存的文件名,点击【保存】按钮,即可将文件保存到指定的位置。在窗口的底部,将显示当前的分析员。点击【注释】按钮可对测量结果进行注释。您可以在【样品名】编辑框中输入测量样品的名称,在【注释】编辑框中输入对测量结果的注释信息。以上信息将被保存到测量文件中,可供今后查阅。5.2.3.4

36、 结果打印l 选择【文件】菜单下的【打印】子菜单,可将测量结果打印输出。当然,您首先要保证您的计算机中已经安装了打印机。如果未安装打印机,系统将会提示错误信息。另外,如果您要修改打印输出的格式,可选择【文件】菜单下的【页面设置】子菜单,可打开页面设置窗口。l 页边距选项卡 页边距选项卡中的内容主要是设置与距离有关的参数。如上图所示。选择页边距的【单位】,可选单位有【英寸】和【厘米】两种。在【页边距】框中输入页面的上、下、左、右四个边距值。【距页边】框可以设置【页眉】和【页脚】距离纸边的距离。 板式选项卡 板式选项卡中的内容主要是设置页面输出的格式、字体、表格以及纸张的方向等。文本设置文本打印的

37、格式。可选的格式有【常规】、【简单表格】和【表格】。“常规”是直接将文本打印输出,不加任何的修饰。“简单表格”是在分类标题下面增加一条下划线,使标题更加突出。“表格”是按照表格的方式打印输出。还可以通过可点击【字体】按钮来设置打印字体。行距设置每行文本之间的距离。可选的行距有【最小行距】、【半个字符】、【一个字符】、【1.5个字符】和【两个字符】。线宽表格线的粗细程度。可选的线宽有【细线】和【粗线】。日期/时间格式设置打印输出时期时间时所使用的格式。可选的格式有【xxxx年xx月xx日 时:分:秒】、【年-月-日 时:分:秒】、【年-月-日】和【时:分:秒】。除了第一个以外,其他的日期格式的年

38、份均为两位数字。页码格式设置打印页码的格式。可选的页码格式有【1,2,3】、【-1-,-2-,-3-】、【,】和【(1),(2),(3)】。这几种格式代表的分别是:直接打印页码编号、将页码编号的两边加上横线、将页码编号的两边加上尖括号、将页码编号的两边加上圆括号。方向设置打印纸的方向是【垂直】打印还是【水平】打印。l 打印参数选项卡 打印参数选项卡允许您选择打印输出时的固定参数。可选的参数有【仪器性能】参数和【分析记录】参数。仪器性能包含仪器的名称、编号、光谱带宽等信息。分析记录包含分析员、样品名和注释等信息。您可以根据不同的需要进行选择。选择【文件】菜单下的【打印预览】子菜单,可进行打印预览

39、。5.2.4 光谱扫描5.2.4.1 光度测量参数设置点击【窗口】菜单下的【光度测量】子菜单或按shift+f2激活光度测量窗口激活光谱扫描窗口,选择【测量】菜单下的【参数设置】子菜单,即可打开设置窗口。窗口中共有三个选项卡,分别是:【测量】、【仪器】和【附件】。测量选项卡中的内容是设置扫描参数的主要内容,另外两个选项卡的内容与仪器性能和附件设置窗口中的内容完全相同。有关仪器性能和附件设置窗口的内容,请参阅 5.2.2.1仪器性能 和5.2.2.7 附件设置 。下面着重介绍光谱扫描参数的设置方法。 光谱扫描光度模式 设置光谱扫描的【光度模式】。光度模式是指仪器当前运行的模式,可供选择的光度模式

40、有:abs(吸光度模式)、t%(透过率模式)、es(能量模式样品光)、er(能量模式参比光)、r%(参比光透过率积分球附件专用)。如果您选择了能量方式(er、es),还可以点击【能量】按钮对能量参数进行设置。 显示范围 设置光谱扫描图形中纵坐标的范围。在【最大】和【最小】编辑框中输入相应的数值。 扫描参数 设置扫描的波长范围、间隔、速度等参数。【起点】和【终点】限定了扫描范围。【速度】表示扫描速度。扫描速度越快,数据的质量相对越不好;扫描速度慢,数据的质量相对越好。【间隔】表示扫描的波长间隔。也就是间隔多少纳米采一次样。可选的扫描间隔有:0.1、0.2、0.5、1.0、2.0和5.0nm。【自

41、动间隔】的作用是根据您设置的扫描范围来为您自动选择一个扫描间隔。 扫描方式 扫描方式是设置光谱扫描的重复扫描方式。【单次扫描】表示只进行一次扫描,不重复。【重复扫描】表示可进行多次重复扫描。【自动扫描】是根据您选择的附件样品池的数量进行扫描。如果您选择了重复扫描,则需要设置扫描的【时间间隔】和【重复次数】。如果您选择了自动扫描,则不需要设置重复次数,只要设置时间间隔就可以了。5.2.4.2 光谱扫描选择【测量】菜单下的【开始】子菜单,或点击【开始】按钮,即可开始光谱扫描。在扫描过程中,系统会将扫描的数据和波长以图形的方式动态绘制在光谱扫描窗口中,另外,还会将数据显示在工具栏中。如果您要终止扫描

42、,可点击【停止】按钮或按【esc】键。5.2.4.3 查看光谱信息选择【图形】菜单下的【光谱信息】子菜单,可打开光谱信息窗口。在此窗口中,所有扫描的光谱将以列表的形式进行显示。您可以任意点击一条光谱,右侧的详细信息窗口中将会显示其详细信息。您还可以点击【颜色】按钮来改变对应光谱的颜色。5.2.4.4 保存和打开光谱文件选择【文件】菜单下的【保存】子菜单,在弹出的保存窗口中输入要保存的文件名,点击【确定】按钮即可。当您要浏览保存过的光谱文件时,可选择【文件】菜单下的【打开】子菜单,此时系统将弹出打开光谱文件窗口。在此窗口中,您可以选择需要打开的光谱文件。右侧的谱图为预览窗口。点击【属性】按钮可以

43、查看光谱文件的详细信息。5.2.5 定量测定定量测定是用待测样品的测量值与标准样品的测量值进行比对,然后计算出待测样品的浓度值的一种测定方法。定量测定可分为单波长定量、双波长定量、三波长定量、一次微分定量、二次微分定量、三次微分定量等诸多的测量方法。5.2.5.1 定量测定参数设置点击【窗口】菜单下的【光度测量】子菜单或按shift+f2激活光度测量窗口激活光谱扫描窗口,选择【测量】菜单下的【参数设置】子菜单,即可打开设置窗口。窗口共有五个选项卡,分别是:【测量】、【校正曲线】、【仪器】、【附件】和【质量控制】。其中,仪器和附件的内容与仪器性能和附件设置窗口的内容完全一致,请参阅 5.2.2.

44、1仪器性能 和5.2.2.7附件设置。 测量选项卡 测量选项卡主要提供定量测定的方法设置、波长设置和重复测量设置等。可选择不同的测量方法来完成不同的定量要求。还可以设置样品编号和测量重复次数。测量方法设置定量测定的测量方法。可选的测量方法有:【单波长法】、【双波长法】、【双波长系数法】、【三波长法】、【一次微分法】、【二次微分法】、【三次微分法】和【四次微分法】 和【双波长二次微分】。您可以根据不同的测试要求选择不同方法。如果您选择了单波长法,则需要在【主波长】编辑框中输入测定波长。如果您选择了双波长或三波长法,则需要在【基线波长1】和【基线波长2】编辑框中输入基线波长。有关定量测定方法的详细

45、介绍,请参阅 【uvwin5使用指南】附录a 定量测定的应用方法 。样品编号设置标准样品和未知样品的标识名称及编号。其他设置在其他设置中,可设置对样品进行重复测量。重复测量是对一个样品进行多次测量,取平均值进行含量计算。选择了【重复测量】选项,还需要在【重复次数】编辑框中输入需要重复测量的次数。重复测量可使测量的数据更为准确,但测量所花费的时间要比正常测量梢长一些。另外,如果您的仪器配有多联样品池,您还可以选择【自动切换样品池】选项。这样,系统会每测量一个样品就自动切换到下一个样品池,您只需要将样品按照顺序放置与样品池中即可。 校正曲线选项卡 校正曲线选项卡对校正曲线的参数进行设置。可设置的参

46、数包括:【曲线方程】、【方程次数】、【浓度单位】、【零点插入】、【曲线评估】、【校正方法】等。如所示。曲线方程设置校正曲线所使用的方程。可选的方程有两个,分别是:c=f(abs)和abs=f(c)。前者是以吸光度做为变化量来求解浓度值。而后者是前者的反函数,主要用于吸收系数的计算。方程次数方程次数表示校正曲线所使用的方程的次数,也可以称为阶数。就是我们常说的“一元二次方程”、“一元三次方程”中的“二次”和“三次”,主要是指方程中变化量的最高次数。可选的方程次数有:【一次】、【二次】、【三次】和【四次】。其中,一次方程也可以称“线性方程”,其他的则称为“非线性方程”。由于紫外可见分光光度计的测光

47、准确度和重复性都比较好,在允许的吸光度范围内其测量的数据与浓度值基本程线性变化,因此,线性方程应用得比较广泛。您可以根据实际情况来对曲线方程进行选择。浓度单位设置样品系列的浓度单位。默认的浓度单位有:【g/l】、【g/ml】、【g/l】、【g/ml】、【mg/l】、【ppb】、【ppm】和【mol/l】。如果没有您所需要的浓度单位,您还可以手工输入一个浓度单位。零点插入【零点插入】是在第一个标准样品前插入一个浓度和吸光度都是零的标准样品,并参加曲线拟和运算。曲线评估曲线评估是对校正曲线的质量(也就是相关系数)进行评估。评估结果会显示在定量测定窗口的参数窗口中。如果您需要对校正曲线进行评估,可将

48、【曲线评估】选项设置为【r2】(相关系数),然后点击【设置按钮】,系统将弹出曲线评估设置窗口。在设置窗口中,您可以将【评估值】和【正偏差】设置为1.0和0.0,因为校正曲线的相关性是以百分比来表示的,因此应以100%做为评估值。并且,相关性是不会大于100%的,因此,就不会产生正偏差。所以,正偏差可设置为0.0。【负偏差】是指在评估值的基础上允许允许产生的负偏差。例如,您可以将负偏差设置为0.001,这就说明,您的评估下限是1.0-0.001=0.999,您的评估范围则是1.00.999。超出此范围的数值将被认为是不合格的数值。【显示符号】用于对评估的结果进行显示,【偏移数量】是指显示符号的数

49、量。例如,您将评估值设置为1.0,将正偏差设置为1.5,将负偏差设置为0.5,将显示符号设置为“*”,将偏移数量设置为5。这时,如果您对0.5进行评估,则会得到1个“*”,对1.0进行评估,则会得到5个“*”。这是由于,您将偏移数量设置为5,就表明将正偏差与评估值的差值和负偏差与评估值的差值都平均分成了5段,每段用一个“*”表示。评估的过程是这样的:先判断被评估的数值相对于评估值是属于正偏差还是负偏差。也就是说,比评估值大的数值属于正偏差,比评估值小的数值属于负偏差。当确定好正、负偏差后,就开始进行判断。判断的过程其实就是看被评估的数值距评估值有多近,越近,得到的“*”就越多。例如,结合上图对

50、0.85进行评估的过程是这样的:判断0.8是属于负偏差,则应以0.51.0为评估范围。首先,判断0.85是否在0.5和0.6之,如果不是,则增加一个“*”,再判断是否在0.6与0.7之间,如果不是,又增加一个“*”,依次类推。等判断到0.8与0.9时就结束了,因为0.85是在0.8与0.9之间。至此,总共得到了四颗“*”。当然,整个判断过程是由系统自动完成的,无须进行任何的外部计算。您也不必关心细节,只要了解曲线评估的基本功能就可以了。也就是得到的“*”越多,证明曲线的相关性就越好。当然,这些“*”将被显示在定量测定的参数窗口中,并在您打印校正曲线是一同打印输出。校正方法校正方法共分为两种,分

51、别是:【浓度法】和【系数法】。浓度法要求您输入标准溶液的浓度,然后对标准溶液进行吸光度测量,得到测量数值后,与输入的浓度进行曲线拟和并计算出方程的系数与相关性。而系数法则要求您直接输入方程的各项系数,不用进行标准样品的测量。例如,如果您将方程次数设置为二次,同时选择了系数法,则需要输入三个方程系数,即:k0、k1、k2。k0表示常数项,k1表示一次项系数,k2表示二次项系数。 质量控制选项卡 质量控制功能的使用方法与光度测量中质量控制的使用方法完全一致,请参阅5.2.3.1 光度测量参数设置 。 简单计算选项卡 简单计算对测量结果的计算提供了很大的方便。利用此功能,您可以计算出一些比较专业的数

52、据和分析结果。您可以选择【启用简单计算】选项来开启简单计算功能。计算公式在【计算公式】编辑框中,您可以输入对未知样品浓度conc进行运算的公式及其结果单位。在公式中,conc代表测量得到的未知样品的浓度。例如,您在测量未知样品的浓度时得到单位为mg/l的结果,而需要的是以g/l为单位的浓度值,因此您在计算公式编辑框中输入conc/1000,在计算单位编辑框中输入g/l,然后点击【添加】按钮即可。计算公式默认的标题是“结果1”、“结果2”。如果您指定标题,可在输入计算公式的同时,在【标题】编辑框中输入相应的标题即可。如果要修改某个公式,可在公式列表中选择相应的公式,在公式编辑框中修改其内容,然后

53、点击【修改】按钮即可。如果要删除或清除公式列表的内容,可以点击【删除】和【清除】按钮。计算公式最多可输入十个。符号【符号】的作用其实就是模仿键盘的输入,点击符号按钮,就等于输入了对应的符号。显示【显示】选项的作用是为计算公式提供不同的显示方式。下拉框共有两个选择,分别是:公式和标题。“公式”表示在测量结果表格中,计算公式将以公式的形式进行显示。“标题”则会以默认标题或用户设置的标题进行显示。5.2.5.2 定量测定定量测定窗口共分为四个部分,即:【标准样品表格】、【未知样品表格】、【校正曲线】和【参数列表】。 测量表格 标准样品表格显示标准样品的测量结果。一般情况下,表格共有八列,分别是:【序

54、号】、【编号】、【类型】、【浓度】、【吸光度】、【测定波长的吸光度】、【标准偏差】和【相对标准偏差】。如果您使用双波长法或三波长法,表格中还将显示其他测量波长的数值。【序号】:表示样品数量。【编号】:为样品进行名称编号,可编辑。【类型】:对于标准样品,类型为“标准样品“,对于未知样品,类型为“未知样品”。【浓度】:样品的浓度值。【吸光度】:样品的最终吸光度值。计算公式如下所示。单波长法: abs=a1双波长法: abs=a1-a2双波长系数法: abs=a1-a2*k三波长法:表中,【abs】表示最终的吸光值,【w1】表示测定波长1,也称主波长。【w2】为测定波长2,也称基线波长1。【w3】为

55、测定波长3,也称基线波长2。【a1】主波长的吸光值。【a2】基线波长1的吸光值。【a3】基线波长2的吸光值。【k】表示双波长系数法中的系数。【测定波长的吸光度】:样品在相应波长点的吸光度值。【标准偏差】:重复测量的标准偏差值。【相对标准偏差】:重复测量的相对标准偏差值。如果未设置重复测量,标准偏差和相对标准偏差均为零。进行标准样品测量和未知样品测量时,可点击相应的测量表格,表格上方将显示“(使用中)”的字样,表示此表格已经激活,所有的测量均在此表格中操作。 校正曲线 校正曲线负责显示当前的校正曲线图形。如果您未进行标准样品测量,则无图形显示。 参数列表 参数列表显示当前的定量测量参数。包括曲线

56、方程、系数等信息。 测量 如果您在定量测定参数设置中,将校正方法设置为浓度法,则在测量之前,需要在定量测定表格中输入标准样品的浓度值,才可以测量。输入浓度值的方法有两种,方法一:双击【编号】列中的空白格,输入样品编号后按回车键。系统会自动在表格中添加一行样品。然后点击对应样品的【浓度】,输入浓度值即可。方法二:不输入任何浓度值,直接点击测量按钮,此时系统会提示您输入一个浓度值,输入浓度值后,点击【确定】按钮,系统会自动添加一个标准样品,将浓度值设置为您刚才设置的数值,并立即测量此样品。如果您在定量测定参数设置中,将校正方法设置为系数法,则不需要对标准样品进行测量。直接测量未知样品即可。5.2.6 时间扫描时间扫描是指按照一定的时间间隔,连续进行采样,并将采样数据以图形的方式进行显示的一种测量方法。此方法主要用于观察样品随时间的变化趋势。5.2.6.1 时间扫描参数设置点击【窗口】菜单下的【光度测量】子菜单或按shift+f2激活光度测量窗口激活光谱扫描窗口,选择【测量】菜单下的【参数设置】子菜单,即可打开设置窗口。窗口中共有三个选项卡,分别是:【测量】、【仪器】和【附件】。测量选项卡中的内容是设置扫描参数的主要内容,另外两个选项卡的内容与仪器性能和附件设置窗口中的内容完全相同。有关仪器性能和附件设置窗口的内容,请参阅 5.2.2.1仪器性能 和5.2.2.7 附件

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