环境监测实习报告

1、大气环境监测实习报告本次我组负责校西区的大气监测，监测项目有二氧化硫、二氧化氮和总悬浮颗粒物（tsp）浓度。一、实习目的 提高环境监测的实践能力，将理论知识与实践相结合，加深掌握，学以致用； 掌握甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中so2浓度、盐酸萘乙二胺分光光度法测定环境空气中no2的浓度、重量法测定环境空气中tsp浓度； 熟练各试验方法中仪器的使用，如大气采样器、分光光度计、分析天平等； 学会团队协作，提高小组工作效率。二、检测原理表一监测指标监测原理干扰、消除及有关说明二氧化硫so2被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基磺酸加成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放

2、出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，同分光光度计在波长577nm处测量吸光度。本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰。10ml样品溶液中含有50g钙、镁、铁、镍、镉、铜等金属离子及5g二价锰离子时，对本方法测定不产生干扰。当10ml样品溶液中含有10g二价锰离子时，可使样品的吸光度降低27%。二氧化氮空气中的二氧化氮被吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。生成的偶氮染料在波长540nm处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。由于实验仪器设备的限制，本次大气监测只测定大气中二氧化氮的含量。总悬

3、浮颗粒物通过具有一定切割特性的采样器，以恒速抽取定量体积的空气，空气中粒径小于10m的悬浮颗粒物，被截留在已恒重的滤膜上。根据采样前、后滤膜重量之差及采样体积，计算总悬浮颗粒物的浓度。所用滤膜一定要保证没有破损，使用前要检查，特别在用镊子夹取时，镊子的尖锐部分一定不能将滤膜戳破。3、 实习所用仪器设备和试剂表二监测指标监测代号所用设备所用试剂所用仪器名称型号名称代号浓度（或级别）配制（或处理）方法名称规格或要求二氧化硫i分光光度计wfj2100可见光光度计碘酸钾i-1优级纯经110干燥2h多孔玻板吸收管10ml氢氧化钠溶液i-21.5mol/l称取6.0gnaoh，溶于100ml水中环己二胺四

4、乙酸二钠溶液（cdta-2na）i-30.05mol/l称取1.82g反式1,2=环已二胺四乙酸，加入氢氧化钠溶液i-26.5ml，用水稀释至100ml甲醛缓冲吸收贮备液i-4吸取36%38%的甲醛溶液5.5ml、cdta-2na溶液（i-3）20.00ml；称取2,04g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，在用水稀释至100ml甲醛吸收液i-5用水将甲醛吸收贮备液（i-4）稀释100倍。临用时现配氨磺酸钠溶液i-66.0g/l称取0.06g氨磺酸置于100ml烧杯中，加入4.0氢氧化钠溶液（i-2），用水搅拌至完全溶解后稀释至100ml，摇匀碘贮备液i-70.01mol/l称取12

5、.7g碘于烧杯中，加入40g碘化钾和水，搅拌至完全溶解；用水稀释至1000ml，贮存于棕色细口瓶中恒温水浴锅dk-98-ii型 单列二孔碘溶液i-80.001mol/l量取碘贮备液（i-7）50ml，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中具塞比色管由于实验室仪器限制，只能用规格为50ml的闭塞管淀粉溶液i-95.0g/l称取5.0g可溶性淀粉于150ml烧杯中，用少量水调整糊状，慢慢倒入100ml沸水中，j继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮备于试剂瓶中碘酸钾基准溶液i-100.1000mol/l准确称取3.5667g碘酸钾（i-1）溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀盐酸溶液i-1

6、11.2mol/l量取100ml浓盐酸，用水稀释至1000ml硫代硫酸钠标准贮备液i-120.10mol/l称取24.0g硫代硫酸钠溶于1000ml新煮沸但已冷却的水中，加入0.2g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中硫代硫酸钠标准溶液i-130.01mol/l取50.0ml硫代硫酸钠标准贮备液（i-12）置于500ml容量瓶中，用新煮沸但已冷却的水稀释至标线，摇匀分析天平bs224s乙二胺四乙酸二钠盐(edta-2na)i-140.50g/l称取0.25g乙二胺四乙酸二钠盐溶于新煮沸但已冷却的水中。临时用现配实验室常用仪器亚硫酸钠溶液i-151g/l称取0.2亚硫酸钠溶于200ml乙二胺四乙酸二钠盐

7、(edta-2na i-14)溶液中，缓缓摇匀以防止充氧二氧化硫标准溶液i-161.00g/ml用甲醛吸收液（i-5）将二氧化硫标准贮备液稀释成每毫升含1.0g 二氧化硫的标准溶液盐酸副玫瑰苯胺（简称pra）i-170.2g/100ml取正丁醇和 1mol/l 盐酸溶液各500ml，放入1000ml 分液漏斗中盖塞振摇3min，使其互溶达到平衡，静置15min，待完全分层后，将下层水相（盐酸溶液）和上层有机相（正丁醇）分别转入试剂瓶中备用。称取0.100g 副玫瑰苯胺放入小烧杯中，加入平衡过的1mol/l 盐酸溶液40ml，用玻璃棒搅拌至完全溶解后，转入250ml 分液漏斗中，再用平衡过的正丁

8、醇80ml 分数次洗涤小烧杯，洗液并入分液漏斗中。盖塞，振摇3min，静止15min，待完全分层后，将下层水相转入另一个250ml 分液漏斗中，再加80ml 平衡过的正丁醇，按上述操作萃取。按此操作每次用40ml平衡过的正丁醇重复萃取910 次后，将下层水相滤入50ml 容量瓶中，并用1mol/l 盐酸溶液稀释至标线，摇匀。此pra 贮备液约为0.20%，呈桔黄色副玫瑰苯胺溶液i-180.050g/100ml100ml：吸取25.00ml 副玫瑰苯胺贮备液（4.17）于100ml 容量瓶中，加30ml 85%的浓磷酸，12ml 浓盐酸，用水稀释至标线，摇匀，放置过夜后使用。避光密封保存盐酸-乙

9、醇清洗液i-19由三份（1+4）盐酸和一份95%乙醇混合配制而成，用于清洗比色管和比色皿二氧化氮ii分光光度计wfj2100可见光光度计冰乙酸ii-1多孔玻板吸收管10ml盐酸羟胺溶液ii-2(0.20.5)g/ln-(1-萘基)乙二胺盐酸盐贮备液ii-31.00g/l称取0.50g n-（1-萘基）乙二胺盐酸盐于500ml 容量瓶中，用水溶解稀释至刻度显色液ii-4：称取5.0g 对氨基苯磺酸nh2c6h4so3h溶解于约200ml 4050热水中，将溶液冷却至室温，全部移入1000ml 容量瓶中，加入50ml -(1-萘基）乙二胺盐酸盐贮备溶液（ii-3）和50ml 冰乙酸，用水稀释至刻度

10、。此溶液贮于密闭的棕色瓶中吸收液ii-5使用时将显色液（ii-4）和水按4:1（/）比例混合具塞比色管由于实验室仪器限制，只能用规格为50ml的闭塞管亚硝酸盐标准贮备液ii-6250g/ml准确称取0.3750g 亚硝酸钠（nano2，优级纯，使用前，在1055 干燥恒重）溶于水，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液贮于密闭棕色瓶中于暗处存放实验室常用仪器亚硝酸盐标准工作液ii-72.5g/ml准确吸取亚硝酸盐标准储备液（ii-6）1.00ml 于100ml容量瓶中，用水稀释至标线。临用现配总悬浮颗粒物iii大气采样器th-150c型无滤膜pm10分析天平bs224s镊子不能太尖

11、锐四、具体步骤（一）准备工作 1、实习时间安排表三实习工作时间安排数据登记表的制作2012年1月3号所需试剂配置和采样器的检查2012年1月4号上午大气样品采集2012年1月4号下午&5号上午吸光度的测定和标准曲线的制作2012年1月4号下午&5号室内数据分析、报告的书写和ppt的制作2012年1月6号9号2、组内实习任务分配表四姓名所负责工作备注罗茜（组长） 全组工作规划 二氧化氮相关试剂的配置 二氧化硫、二氧化氮标准曲线的制作 样品二氧化硫吸光度的测定 吸收液的装配 实验室相关工作（清洗实验用具等）全组工作分工明确，各司其职，而又不失互相合作帮助，使团队的工作绩效达到理想值。史俊骏 采样器

12、的检查 西区报刊亭采样点采样 西区报刊亭采样点tsp数据的获取郑天亮 采样器的检查 西区56#采样点采样杨冬 二氧化氮相关试剂的配置 西二门采样点采样 西二门采样点tsp数据的获取唐剑云 数据登记表的制作 二氧化硫、二氧化氮相关试剂的配置 回收、配送吸收液，配送相关采样物品 样品二氧化氮吸光度的测定 吸收液的装配 实验室相关工作（清洗实验用具等） （二）实习所进行具体工作 1、 所需试剂的配置（本组配置测定二氧化氮所需试剂，二氧化硫测定所需试剂由邻组负责。测定二氧化硫所需试剂的配置等见表二） n-(1-萘基)乙二胺盐酸盐贮备液：称取0.50g n-（1-萘基）乙二胺盐酸盐于500ml 容量瓶中

13、，用水溶解稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中。 显色液：称取5.0g 对氨基苯磺酸溶解于约200ml 4050热水中，将溶液冷却至室温，全部移入1000ml 容量瓶中，加入50ml -(1-萘基）乙二胺盐酸盐贮备溶液和50ml 冰乙酸，用水稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中。 吸收液：使用时将显色液和水按4:1（/）比例混合，即为吸收液。 亚硝酸盐标准贮备液：用分析天平准确称取0.3750g 亚硝酸钠充分溶于水，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，贴上标签。此溶液贮于密闭棕色瓶中于暗处存放。 亚硝酸盐标准工作液：用移液管准确吸取亚硝酸盐标准储备液1.00ml 于100ml容量瓶中，

14、用水稀释至标线。 硫代硫酸钠标准贮备液：称取25.0g 硫代硫酸钠，溶于1000ml新煮沸但已冷却的水中，加入0.2g 无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中。2、 采样器的检查3、 吸收液的装配： 按照数据登记表的编号方式，将标签统一写好，并将标签贴于已洗净的吸收瓶。将已经配置好的吸收液用10ml注射器装入吸收瓶中。装吸收液过程中，注射器吸收液前，要排除注射器里的空气；在吸收时，要缓慢提拉，以免产生气泡；装入吸收瓶时要将吸收液全部吹入吸收瓶中。 用保鲜膜将吸收瓶两个进气口密封住。用报纸将白色透明的吸收瓶遮光，并在报纸上贴与吸收瓶外壁一样的标签。 将12个吸收瓶放入已准备好的箱子中，稳定好后，以最快的速

15、度安全送至采样点。按照路线最短原理，每次配送吸收液都是报刊亭-56#-西二门。 在实验室设置实验室空白，放置时间与采样器时间一致。4、 大气采样器采集气体 架好支架，将采样器平稳地放置在支架上。 用镊子将滤膜放置在已擦干净滤膜支持网上，放上滤膜夹，光面在下，毛面在上， 对正，拧紧，是不漏气。安好采样头顶盖，按照采样器使用说明，设置采样时间，即可开启动采样。最后，采气完毕后，打开采样头，用镊子轻轻取下滤膜，采样面向里，将滤膜对折，带到实验室称量。 用软管将吸收瓶与采样器接通，调整流速后，开始采气，一次性采气45min。详细地将采样器是结束时间记录与表格中。5、 样品吸光度的测定 二氧化硫吸光度的

16、测定i 样品放置20min，以使臭氧分解ii将吸收管中的样品溶液移入10ml 比色管中，用少量甲醛吸收液（i-5）洗涤吸收管，洗液并入比色管中并稀释至标线。加入0.5ml 氨磺酸钠溶液（i-6），混匀，放置10min以除去氮氧化物的干扰。iii在各管中分别加入0.5ml 氨磺酸钠溶液（i-6）和0.5ml 氢氧化钠溶液（i-2），混匀。之后立刻各管中分别加入1.00ml pra 溶液（i-18）加塞混匀后放入恒温水浴装置显色。在波长577nm 处，用10mm 比色皿，以水为参比测量吸光度。记录所测吸光度。 二氧化氮吸光度的测定样品液带回后，用洗耳球将吸收液将吸收液吹至10mm 比色皿中，在波长

17、540nm 处，以水为参比测量吸光度，同时测定空白样品的吸光度记录所测吸光度。6、 二氧化硫、二氧化氮标准曲线的制作 二氧化硫标准曲线的制作取16 支10ml 具塞比色管，分a、b 两组，每组7 支，分别对应编号。a 组按表五配制校准系列：表五 二氧化硫校准系列管号0123456二氧化硫标准溶液(ml)00.501.002.005.008.0010.00甲醛缓冲吸收液(ml)10.009.509.008.005.002.000二氧化硫含量(g/10 ml)00.501.002.005.008.0010.00在a 组各管中分别加入0.5ml 氨磺酸钠溶液（i-6）和0.5ml 氢氧化钠溶液（i-

18、2），混匀。在b 组各管中分别加入1.00ml pra 溶液（i-18）。将a 组各管的溶液迅速地全部倒入对应编号并盛有pra 溶液的b 管中，立即加塞混匀后放入恒温水浴装置中显色。在波长577nm 处，用10mm 比色皿，以水为参比测量吸光度。记录相关数据，以空白校正后各管的吸光度为纵坐标，以二氧化硫的质量浓度(g/10 ml)为横坐标，用最小二乘法建立校准曲线的回归方程。计算相关系数，如小于0.999，就重新制作标准曲线。 二氧化氮标准曲线的制作取6 支10ml 具塞比色管，按表六制备亚硝酸盐标准溶液系列。根据表六分别移取相应体积的亚硝酸钠标准工作液（ii-7），加水至2.00ml，加入显

19、色液（ii-4）8.00ml表六 no2标准溶液系列管号012345标准工作液（4.9）ml0.002.008.000.000.401.60水，ml8.000.100.801.208.000.20显色液（4.6），ml1.200.808.000.301.600.40no2-浓度，g/ml8.000.402.000.008.000.50各管混匀，于暗处放置20min（室温低于20时放置40min 以上），用10mm 比色皿，在波长540nm处，以水为参比测量吸光度，记录相关数据，扣除0 号管的吸光度以后，对应no2-的浓度（g/ml），用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。计算相关系数，如小于0.

20、999，就重新制作标准曲线。（三）收尾整理工作1、收整测量仪器并归还实验室；2、实验室的清洗；3、检查采样器是否受损，如有故障应及时上报；4、数据整理。 五、结果分析（注：检测过程由于其他因素的影响，其他检测区域的数据有所缺少，故分析过程基本全以我组数据为主，预期的日变化曲线也难以画出。）（一）标准曲线1、no2标准曲线2、so2标准曲线 so2（2） 监测结果1、no2浓度值表（备注：空白表示该数据小于实验室空白浓度值，浓度单位为mg/m） 组名no2浓度mg/m3mg/m3mmg/m3mg/m3组数时间段16:40-17:3018:30-19:209:00-9:5010:00-10:451

21、1:00-11:4512345郑天亮空0.1220.0080.008史俊骏空0.1090.0250.0050.0030.006杨冬空0.0170.0180.0020.006郑天亮试0.270.0780.0640.0810.079史俊骏试0.2010.1130.060.0940.101杨冬试0.3170.1190.0840.0770.007日平均值（mg/m）0.1162、so2浓度值表（备注：空白表示该数据小于实验室空白浓度值，浓度单位为mg/m）组名so2浓度mg/m3mg/m3mmg/m3mg/m3组数时间段16:40-17:3018:30-19:209:00-9:5010:00-10:4

22、511:00-11:4512345郑天亮空0.0360.0070.0190.013史俊骏空0.050.010.010.007杨冬空0.010.0160.0010.028郑天亮试0.010.0030.0090.0080.04史俊骏试0.0250.0080.0170.013杨冬试0.0370.0160.0030.023日平均值（mg/m）0.0163、 tsp浓度（备注：由于56#采样点采样器失灵，其数据自动清零，故56#采样点无此数据）负责人采样地点累计时间（min）标况体积（v）tsp浓度（mg/m）日平均值（mg/m）杨冬西二门197192540.2720.240史俊骏西区报刊亭186182

23、190.209（三）数据分析1、各布设点so2、no2浓度变化分析（以下各图表横坐标15分别表示不同时间段，其中12为1月3日下午四点至七点半，35为1月4日上午九点至十二点）。 no2浓度变化分析56栋空白对照点15号点no2浓度柱状图此图可知，除一号点外，空白对照点no2的浓度变化不大，较为稳定且一般均小于0.1mg/m。西二门口15号点no2浓度柱状图由此副图可以看出，西二门口no2的浓度早上时较低（图中35），且呈递减趋势，下午四点左右时浓度最大，达到了0.3mg/m以上。分析原因是：这除与不同时间段的车流量有关外，同时还受光化学作用影响（如天气、气温、空气湿度等因素的控制）。西区报刊

24、亭15号点no2浓度柱状图 so2浓度变化分析 56栋空白对照点15号点so2浓度柱状图由上图可以看出，空白点so2处在一个相对稳定而较低的水平（除第五组的点外）。第五组数据与其他四组相差很大，初步估计应是人为操作失误造成的。西二门口15号点so2浓度柱状图上图可以看出，西二门口早上九点左右（图中3）、中午十一点左右（图中5）、下午四点至五点（图中1）的so2浓度较高，可能是由于这些时段是车辆来往高峰期的原因。西区报刊亭15号点so2浓度柱状图由上图可以看出，西区报刊亭早上十点左右、下午四至五点时的so2浓度最高，可能是由于报刊亭附近的一锅炉在这一时段目标气体排放较多所致。结合两图来看，在一天

25、中中午十一点和下午四点左右的so2浓度最大。主要可能是受到了生产活动的控制。较大，主要是该区域附近的食堂及锅炉在此时间段内排放的气体较多所致。 综合以上三图可知，下午四点至七点的no2浓度比其他时间段内的no2浓度都大很多，且报刊亭点no2的日平均浓度较其他两点大。这其中人类生产活动是主要的影响因素。 so2浓度变化分析 56栋空白对照点15号点so2浓度柱状图由上图可以看出，空白点so2处在一个相对稳定而较低的水平（除第五组的点外）。第五组数据与其他四组相差很大，初步估计应是人为操作失误造成的。西二门口15号点so2浓度柱状图上图可以看出，西二门口早上九点左右（图中3）、中午十一点左右（图中

26、5）、下午四点至五点（图中1）的so2浓度较高，可能是由于这些时段是车辆来往高峰期的原因。西区报刊亭15号点so2浓度柱状图由上图可以看出，西区报刊亭早上十点左右、下午四至五点时的so2浓度最高，可能是由于报刊亭附近的一锅炉在这一时段目标气体排放较多所致。结合两图来看，在一天中中午十一点和下午四点左右的so2浓度最大。主要可能是受到了生产活动的控制。2、so2、no2浓度的点间相互对比两幅图中13分别是空白对照处、西区报刊亭、西二门口处在早上九点十点和下午四点七点不同时间段的so2浓度。从图中可知日均so2浓度的大小顺序依次是西二门西区报刊亭空白对照点。两幅图中13分别是空白对照处、西区报刊亭

27、、西二门口处在早上九点十点和下午四点七点不同时间段的no2浓度。可以看出无论日均还是总量亦是西二门口处的no2浓度最大，其次是报刊亭和空白对照点。3、 tsp比较负责人采样地点累计时间（min）标况体积（v）tsp浓度（mg/m）杨冬西二门197192540.272史俊骏西区报刊亭186182190.209西二门因靠近公路且过往车辆也较多，报刊亭处虽有一锅炉排放，但由表中看出，前者的tsp浓度明显较后者大些。可见西二门处的tsp受到的外界影响程度和频率都比报刊亭处高。此外，由于在西二门一开始的布点失误，导致tsp测点受树木等遮挡物的影响而偏小。较第二组在此点选位改进后得到的相同数据小0.0064g。（4） 结论根据以下分类与分级，校园应属于二类区，执行二级标准。“环境空气质量功能区分类：一类区为自然保护区、风景名胜区和其它需要特殊保护的地区；二类区为城镇规划中确定的居住区、商业交通居民混合区、文化区、一般工业区和农村地区；三类区为特定工业区。环境空气质量标准分级：环境空气质量标准分为三级一类区执行一级标准；二类区执行二级标准；三类区执行三级标准。”各项污染物的浓度限值（此表取自gb3095-1996）污染物名称取值时间浓度限值浓度单位一级标准二级标准三级标准标准状况mg/mso2日平均0.050.150.25no2日平均0.100.100.15tsp日