氧瓶燃烧-紫外分光光度法测定硒灵胶囊中硒的含量

1、氧瓶燃烧-紫外分光光度法测定硒灵胶囊中硒的含量摘要目的：控制本品中硒的含量。方法：采用氧瓶 燃烧法使本品中的主要成份硒酯多糖成为四价硒离子，并与2，3-二氨基萘(DAN)络合生成4 ，5-苄苯并硒二唑，然后采用紫外分光光度法测定其含量。结果：硒的 浓度在0.22.0g/ml之间线性范围良好。结论：该法具有简便、快速 、准确的优点。关键词氧瓶燃烧；紫外分光光度法；硒灵胶囊Determination of Se in Xilin capsule by oxygen flask combustion-ultravi olet spectrometryWeng Dongming(Weng DM),Li

2、u Xijun(Liu XJ),Qi L ihong(Qi LH),et al(Fuzhou General Hospital of Nanjing Military M ilitary Command,Fuzhou 350025)ABSTRACTOBJECTIVE：To control the quantity of Se.METHODS:The main component of the product,was turned into Se4+ by oxygen flask combustion and then complexed with DAN to form 4,5-benzop

3、iaselenol.The amount of the complex was determined b y ultraviolet spectrometry.RESULTS:The liner range was 0.22.0g/m l.CONCLUSION:The result showed that this methed had the advantage of simplicity,quickness and accuracy.KEY WORDSoxygen flask combust ion,ultraviolet spectrometry,Xilin capsule硒灵胶囊的主要

4、成份为 硒酯多糖。本品可调节和改善人体免疫功能，增强机体对疾病的抵抗力，对肿瘤、心血管疾 病、肝炎、白内障、糖尿病等疾病有预防和治疗作用。硒是人体必需的微量元素，具有清除 自由基、抗癌、防衰老、增进免疫等生物特性。大剂量使用可导致血红蛋白，血细胞比容， 谷内转氨酶升高，非蛋白氮和谷胱甘肽，血糖降低2，故要对胶囊中的硒含量进 行质量控制。有关硒的测定有荧光分光光度法3、气相色谱法4、HP K法5，其中荧光分光光度法较常用，但操作繁琐，本文建立紫外分光光度法测胶 囊中硒的含量的方法，此方法辅料并无干扰，结果较满意，且操作简便。1仪器、试剂和样品1.1仪器瑞士AE240型分析天 平；日本岛津UV-2

5、201紫外分光光度计。1.2试剂和样品亚硒酸钠对 照品(AR级)，2，3-二氨基萘(美国Fluka公司产品)，20%盐酸羟胺液；盐酸羟胺(AR级)5g加2 0ml蒸馏水溶解即得。硝酸(130)量33.3ml硝酸(AR级)加水定容至100ml。DAN试液取DAN 0.2g，加盐酸羟胺1.0g，用0.1mol/L盐酸溶解并定容至100ml，分别加20ml环 已烷萃取三次，置于棕色瓶内，加10ml环已烷覆盖液面，放冰箱中贮存，以上操作暗室里进 行。硒标准液精密称取亚硒酸钠对照品0.0110g，置于500ml量瓶中用硝酸(130)溶解并 定容至刻度，稀释成含硒10g/ml的标准液。1.3处方硒酸酯多糖

6、(相当于硒)50mg、滑石粉、硬酯酸镁、淀粉与乳 糖混合物各适量混匀即得，以上制备1000粒胶囊。2测定方法和结果2.1实验条件的选择波长的选择：量取一定量硒标准液置50ml量瓶中，加硝酸(130)稀释至约40ml，用氨水调p H在2.00.2的范围内，加盐酸羟胺1ml，摇匀，加0.2%DAN 6ml，用稀释硝酸定容，在50 水浴加热20min，置紫外分光光度计中扫描，从光谱中可看出，在3781nm处有最大吸收 度，故选择378nm处波长为吸收波长。2.2标准曲线的制备精密移取1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，8.0和10.0ml标准液分别置于8个50ml量瓶中，加 稀硝酸稀释至

7、40ml，用氨水调pH使之在2.00.2范围内，加盐酸羟胺液1ml，摇匀，加0.2%D AN 6ml，以稀硝酸定容，在50水浴内加热20min，在378nm处测其吸收度，空白液配制同上 操作，得A=0.2895C+0.0015，r=0.9999。2.3干扰实验取9.0ml硒标准液，按处方中硒与镁含量比例(约为119 )，加入两倍量MgSO4(AR级)测得的硒含量与只有硒标准液时测得的吸收度几乎相当，而且 Mg2+时在378nm处几乎无吸收，因此处方中Mg2+对含量测定无干扰。2.4加样回收率试验精密称定取20mg样品(约相当于4g硒)，精密加 入硒标准品，经氧瓶燃烧法破坏后，余按标准曲线制备项

8、下的步骤操作，测定结果，平均回 收率100%，RSD为1.96%。2.5样品测定从三批样品中随机各取出5粒胶囊，混匀，称取适量的样品，经氧瓶燃烧法进行破坏后，用1 0ml硝酸作为吸收液，以10ml硝酸为洗液分次洗涤铂丝，燃烧瓶合并洗液与吸收液，置于25m l量瓶中，按标准曲线制备项下的步骤操作结果代分别为104.7%2.43%，96.7%1.3%和100 .2%1.14%。2.6稳定性试验取两个浓度1.2和1.4g/ml进行日内和日间精密度测定，结果日内精密度RSD3.0%，日间RSD6.5%，结果表明，日间精密度差，日内5h内稳定性 好。3讨论3.1有关文献报道1，四价硒离子与DAN在pH1

9、.52.0之间的酸性条件 下反应为佳，DAN应避光贮存6，故实验中尽量对DAN避光操作。3.2实验中对温度与时间做了选择，结果选定50 20min为实验条件， 不仅缩短时间，且可避免温度太高而造成硒的损失。3.3文献报道对有机硒的破坏有两种混合酸法、沙浴法，其中用混合酸 进行有机破坏，加样回收率低，因为沙浴温度高，易使微量硒损失掉，而氧瓶燃烧法操作简 便，迅速、结果准确，为了燃烧完全，样品量应控制在0.05g左右，用擦镜纸包裹样品。作者单位：翁东明齐荔红刘锡钧福州 350025 南京军区福州总医 院陈文梓长乐营前32361部队参考文献1郭鼎，李珊.长春市区人发和人尿硒含量分析.白求恩医 科大学学报，1993,(5)512.2李端，张罗修，张敖珍，等.上海医科大学学报-硒卡拉 胶专辑.1995,22(9)2.3李蓉华，周肇茹.-环糊精和石油醚混用对苯并硒二唑 荧光增敏作用的研究及应用.分析化学，1993,21(5)59