实验十七减压蒸馏

1、实验十七 减压蒸馏（4学时）一、实验目的1、了解减压蒸馏的原理和应用范围。2、认识减压蒸馏的主要仪器设备。3、掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。二、实验原理液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的。如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏据。在进行减压蒸馏前，应先从文献中查阅该化合物在所选择的压力下的相应沸点。如果文献中缺乏此数据，可用下述经验规律大致推算，以供参考。当蒸馏在13331999 pa（1015 mmhg）时，压力每相差133.3pa（1mmhg），沸点相差约1；也可以用下图1的压

2、力温度关系图来查找，即从某一压力下的沸点便可近似地推算出另一压力下沸点。例如，水杨酸乙酯常压下234，减压至1999 pa（15mmhg）时，沸点为多少度？可在图2-14中b线上找到234的点，再在c线上找到1999pa（15mmhg）的点，然后通过两点连一条直线，该直线与a线的交点113，即水杨酸乙酯在1999 pa（15 mmhg）时的沸点，约为113。图1 压力温度关系图一般把压力范围划分为几个等级：“粗”真空1.333100kpa（10760mmhg），一般可用水泵获得；“次高”真空0.133133.3pa（0.0011mmhg），可用油泵获得；“高”真空 0.133pa（ 10-3

3、mmhg），可用扩散泵获得。减压蒸馏的应用范围：减压蒸馏常用于分离和提纯高沸点和在常压下蒸馏往往发生分解、氧化或聚合的液体物质。三、减压蒸馏装置常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏、抽气以及保护和测压装置三部分。1蒸馏部分这一部分与普通蒸馏相似，由克氏蒸馏瓶、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。（1）减压蒸馏瓶（克氏蒸馏瓶）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约12mm的末端拉成细丝的毛细管的玻管（6mm）。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾

4、的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。（2）冷凝管和普通蒸馏相同。（3）蒸馏时，若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。2抽气部分实验室通常用水泵或油泵进行减压。水泵（水循环泵）：如不需要很低的压力时可用水泵，其抽空效率可达1067-3333pa(8-25mmhg)。用水泵抽气时，应在水泵前装上安全瓶，以防水压下降时，水流倒吸。停止蒸馏时要先放气，然后关水泵。油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为133.3pa以下。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、

5、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。因此，使用油泵时必须注意下列几点：（1）在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。（2）蒸馏前必须用水泵彻底抽去系统中的有机溶剂蒸气。（3）如果能用水泵减压蒸馏的物质则尽量使用水泵；如蒸馏物中含有挥发性杂质，可先用水泵减压抽除，然后改用油泵。3保护和测压装置部分使用水泵减压时，必须在馏液接受器与水泵之间装上安全瓶，安全瓶由耐压的抽滤瓶或其它广口瓶装置而成，瓶上的两通活塞供调节系统内压力及防止水压骤然下降时，水泵的水倒吸入接受器中。 图2 减压蒸馏装置（接水泵）若使用油泵，还必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷阱和几个吸

6、收塔。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。吸职塔（干燥塔）通常设三个：第一个装无水cacl2或硅胶，吸收水汽；第二个装粒状na0h，吸酸性气体；第三个装切片石腊，吸烃类气体。 图3 减压蒸馏装置（接油泵）实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。四、减压蒸馏操作方法1检查气密性：旋紧毛细管上的螺旋夹d，打开安全瓶上的二通活塞g，然后开起减压泵。逐渐关闭g，减压至压力稳定后，折叠连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱是否有变化，无变化说明不漏气。如漏气，应检查装置中各部分的塞子和橡皮菅的连结是否紧密，必要时可用熔融的石蜡密封。磨口仪器可在磨口接头的上部

7、涂少量真空油脂进行密封（密封应在解除真空后才能进行）。检查完毕后，缓慢打开安全瓶的二通活塞g，使系统与大气相通，压力计缓慢复原，关闭减压泵停止抽气。2加料、调节空气量和真空度：将待蒸馏液装入蒸馏烧瓶中，以不超过其容积的1/2为宜。旋紧毛细管上的螺旋夹d，开起减压泵，慢慢关闭安全瓶上的二通活塞至完全，调节毛细管倒入的空气量，以连续冒出一连串小气泡为宜。缓慢调节全瓶上的二通活塞，使系统达到所需压力并稳定。3加热蒸馏：通入冷凝水，开始加热蒸馏。待液体开始沸腾时，调节热源的温度控制馏出速度为每秒12滴，收集馏分。当温度上升至超过所需范围，或蒸馏瓶中仅残留少量液体时，停止蒸馏。4结束操作：蒸馏完毕时，应

8、先移去热源，缓慢旋松螺旋夹（防倒吸），待稍冷后缓慢打开安全瓶上的活塞，解除真空，关闭减压泵。五、实验内容取15ml苯甲醛, 按上述操作进行减压蒸馏, 收集101103/12 mmhg馏分。(文献: 126/40 mmhg; 115/20 mmhg; 105/14 mmhg; 101/12 mmhg; 95 /10 mmhg)。本实验约需3 h。六、试剂及器材1器材：洒精灯和石棉网、铁架台、十字夹和铁夹、25ml圆底烧瓶、温度计（150）、克氏蒸馏头、温度计套管、直形冷凝管、接引管（尾接管）、锥形瓶（25ml）、乳胶管等。2试剂：苯甲醛15ml（或正丁醇15ml）。七、主要试剂及产品的物理常数名

9、 称分子量性状折光率比重熔点沸点溶解度：克/100ml溶剂水醇醚正丁醇74.12无色透明液体1.39930.80978-89.12117.77.920phcho1061.046-26179微溶八、注意事项1绝不能用有裂痕或薄壁的玻璃仪器, 特别是平底瓶, 如锥形瓶等。即使用水泵减压、中等真空度的系统, 都有几百磅的压力加在装置的外表面, 薄弱点可能爆裂, 急速冲进的空气粉碎玻璃, 类似于爆炸。2被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。3一定要缓慢旋开安全瓶上的活塞，使压力计中的汞柱缓慢地恢复原状，否则，汞柱急速上升，有冲破压

10、力计的危险。4.使用油泵时，应注意防护与保养，不可使水分、有机物质或酸性气体侵入泵内，否则会严重降低油泵的效率。九、成功关键1减压蒸馏装置中与减压系统连接的橡皮管应都用耐压橡皮管，否则在减压时会抽瘪而堵塞。2.维持浴温高出待馏物在减压下得沸点30左右, 避免过热。3蒸馏时, 因传统的沸石在减压下不起作用, 要有其他产生小气泡的方法, 防止液体过热或防止暴沸。减压蒸馏常用毛细管, 毛细管可用一节内径6mm 的软质玻璃管拉制而成, 毛细管应相当细, 通过它向含丙酮的试管中吹气时, 只有细小、缓慢的气泡产生。另外, 如果设备允许, 也可在蒸馏瓶中, 放一磁子 , 采用磁力搅拌。4如水泵减压蒸馏的温度

11、超过50，必须冷却后再接入油泵系统，否则接入油泵后可能因内部压强大幅度降低而急剧沸腾，使未经分离的物料冲人冷凝管和接收瓶中。5如果蒸馏少量高沸点物质或低熔点物质，则可省去冷凝管。如果蒸馏温度较高，在高温蒸馏时，为了减少散热，可在克氏蒸馏头处用玻璃棉等绝热材料缠绕起来。如果在减压条件下，液体沸点低于140150，可用冷水浴对接受瓶冷却。6蒸馏时, 压力计所测压力很重要, 记录沸点时要记下相对应的压力。十、思考题1具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？答：答：沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质才用减次蒸馏。2使用水泵减压蒸馏时，应采取什么预防措施？答：使用水泵减压时，必须在馏液接受器与水泵之间装上安全瓶，安全瓶由耐压的抽滤瓶或其它广口瓶装置而成，瓶上的两通活塞供调节系统内压力及防止水压骤然下降时，水泵的水倒吸入接受器中。3使用油泵减压时，要有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？答：油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度。所以要有吸收和保护装置。主要有：（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进