尘埃粒子计数器校准规范

1、零零芦中华人民共和国国家计量技术规范jjf 1 190-2008尘埃粒子计数器校准规范calibration specification for airborne particle counter20080324发布20080924实施国家质量监督检验检疫总局发布jjf 119(-21)(8尘埃粒子计数器校准规范， “”“i?ijjf 1190 2008 ：calibration specification for ；代替jjg 5471988；i ：airborne particle counter ；， 。1， 。：|。，。一jf-本规范经国家质量监督检验检疫总局于2008年3月24日批准

2、，并自2008年9月24日起施行。归口单位：全国环境化学计量技术委员会 主要起草单位：上海市计量测试技术研究院 参加起草单位：苏州市百神科技有限公司本规范委托全国环境化学计量技术委员会负责解释本规范主要起草人： 余培英(上海市计量测试技术研究院) 丁臻敏(上海市计量测试技术研究院) 刘悦(l海市计量测试技术研究院)参加起草人： 胡雪城(苏州市百神科技有限公司)jjf 1190-2008目录1范围(1)2术吾 - - - -一(1)3概j鲞 -(1)4计量特性 (1)41外观要求 (1)42绝缘电阻(1)43电气强度 (1)44自净时间 (2)45流量误差 (2)46计时误差(2)47重复性 (

3、2)48粒径分布误差(2)49粒子浓度示值误差(2)5校准条件(2)51校准环境 (2)52校准用主要设备(2)6校准项目和校准方法(2)61外观要求 一(2)62绝缘电阻(3)63电气强度(3)64自净时间 (3)65流量误差 - (3)66计时误差 (3)67重复性 (3)68粒径分布误差(4)69粒子浓度示值误差(5)7校准结果的表达(5)8复校时间间隔 (6) 附录a单分散粒子乳液的稀释和储存方法 (7) 附录b尘埃粒子发生测量装置 (8) 附录c单分散粒子的气溶胶浓度的调整 (9) 附录d粒子浓度示值误差测量结果的不确定度评定 (10) 附录e粒径分布误差测量结果的不确定度评定 (1

4、2) 附录f原始记录格式 (14) 附录g校准结果内页格式 (15)尘埃粒子计数器校准规范l范围 本规范适用于光散射式激光尘埃粒子汁数器(以下简称粒子计数器)的校准。2术语21单分散粒子(monodisperse particle)一批聚苯乙烯球状粒子，其粒子直径分布的相对标准偏差5，参见附录a。22 粒径(particle size)空气中某种离散粒子的直径(简称粒径)，是与散射光的强度相对应的某单分散粒 子的直径，单位j-m。粒子计数器测定的粒子的粒径在(0110)uiti范围内。23粒子浓度(parlicle concentration)在规定的采样流量和采样时间内，被测空气单位体积中存

5、在的不小于指定粒径的离 散粒子的个数。24粒径分布误差(error of particle size)粒子计数器对不同粒径粒子在气溶胶中所占百分比进行测量时的测量误差。3概述 粒子计数器是测定洁净空气中离散粒子的粒径及其粒子浓度，以确定洁净室和洁净环境的洁净度等级的仪器。尘埃粒子计数器亦可用于空气含尘量的测量，以及净化台和过滤器的性能检测。 粒子计数器主要由气路系统、光学系统、数据处理系统等部分组成。其工作原理是：空气中的粒子对入射光有散射作用，散射光的强度与粒径有关。将含有尘埃颗粒的空气从尘埃粒子计数器的采样口吸入，通过光敏感区时，尘埃粒子受光照射，散射出与 粒子大小成一定比例关系的光脉冲信

6、号，该信号被光敏器件接受并转换成相应咱勺电脉冲 信号再被放大，通过对一个检测周期内电脉冲的计数，便可得知单位体积采样空气中的 尘埃粒子个数，即粒子浓度。4计量特性41外观要求 无影响校准结果的缺陷：各零部件应齐全并且连接可靠，不应有影响使用的损伤和变形；各旋钮和开关无损伤和忙死现象。42绝缘电阻 仪器绝缘电阻不小于20 mn。4，3电气强度1jjf 1190-2008仪器经受15 kv50 hz交流试验电压，保持1 min，不应出现飞弧和击穿现象。44 自净时间 不大于10 min。45流量误差 采样流量设定值的误差不超过5。46计时误差采样时间6 min的计时误差不超过1 s。47重复性 在

7、相同测量条件下，粒子浓度连续测量值的重复性不大于10fs。48粒径分布误差05弘m、5肛m粒径挡分布误差不超过30。49粒子浓度示值误差 粒子计数器处于正常工作状态后，05“m粒径挡的粒子浓度示值误差不超过30fs。 注：以上技术指标供校准时参考。5校准条件51校准环境 环境温度：(204-_5)。c； 环境相对湿度：75rh； 供电电源：(220士22)v，(502)hz； 实验室：洁净度10 000级的净化室或净化区。52校准用主要设备521单分散粒子：(0110)“m各粒径挡的单分散粒子，其粒径分布的相对标准偏 差5。单分散粒子的稀释液见附录a。522尘埃粒子发生测量装置：发生粒子粒径范

8、围(0110)扯m，粒子浓度(1 000100 000)个283升；流量稳定性控制在58 h；粒子浓度测量的重复性5。技 术要求详见附录b。523秒表：分度值0ol s。524流量计：40 l15级和4 l15级。525纯水：采用反渗透法制得的，满足gbt 17323 1998的纯净水。526容量瓶：100 mi，a级。527微量进样器：10“i。，4fs。528超高效过滤器：可过滤01“m的粒子。529绝缘电阻表：500 v，10级。5210耐压测试仪：(o5)kv，5级。6校准项目和校准方法61外观要求jjf 1190-2008 开机，依据粒子计数器说明书进行预热，目测检查。62绝缘电阻仪

9、器处于非工作状态，开关置于接通位置，用500 v兆欧表检查粒子计数器的电源 相线、中线的连线与地线端之间的绝缘电阻。63电气强度 仪器处于非工作状态，开关置于接通位置，用耐压测试仪在电源相线、中线的连线与地线端加试验电压，试验电压为频率50 hz的基本正弦波交流电压，泄漏电流最大不 超过5 ma。试验时，电压的起始值应不大于规定值的50，然后逐渐升到15 kv，保持1 min后平稳下降到零，不应出现飞弧和击穿现象。64自净时间 仪器预热进入正常工作状态后，先对实验室内的空气进行粒子浓度测量1 min，然后将粒子计数器采样口接超高效过滤器(或仪器自备的自净口)，使粒子计数器处于自 净状态，并开始

10、计时。每次采样时间为1 rain，并且连续进行。粒子浓度三次为零时停 止计时。从仪器开始计时到停止计时之间的时间为自净时间。65流量误差651采样流量要求在10 000的洁净室中进行，并记录下测量时的温度、湿度和大气 压力。652将标准流量计接在仪器的进气口上，接管尽可能短。开机，开采样泵，粒子计 数器进入正常工作状态后，调整仪器流量至其设定值。测定其流量1次，05 h后冉同 样测定1次。653按式(1)计算采样流量误差阮：一一qo-q100000一_1uu(1)l1，q式中：国粒子计数器采样流量的2次实际测量值的平均值； q。粒子计数器采样流量的设定的标称值。66计时误差661粒子计数器进入

11、正常工作状态后，将采样时间设定在6 min，同时启动秒表和 粒子计数器，待粒子计数器到达设定的采样时间时，停止计时，记录秒表最后显示时 间t。662按式(2)计算计时误差出：att。一t(2)式中：t。，粒子计数器的采样定时时间，t。一360 s；t秒表计时时间。67重复性671使用附录b装置进行重复性试验，被检仪器进入正常工作状态后先自净。672将05“m左右的单分散粒子稀释液，充分摇匀后，注入附录b装置的喷雾头3jjf 1190-2008中，雾化后粒子浓度控制在(4 5005 500)个e83升之间。雾化后，按照仪器操作规 程输入到被检粒子计数器。673在粒子计数器正常运转5 rain后开

12、始测定粒子浓度，连续采样至少10次。674按式(3)计算05“m的粒子浓度c。的平均值f。：c05一去善印s*渤10)(3)式中：c。； 被检粒子计数器大于等于05 ftm的粒子浓度各次测量值。675粒子计数器的重复性s按照式(4)计算：，一南蝥!兰舢。 ，式中：cn-一一引用值，此处即为气溶胶所在洁净度等级的最高粒子浓度值10 000个28ay+。68粒径分布误差681 粒子计数器进入正常工作状态后先进行白净。682按照672方法，将06扯m左右单分散粒子稀释液通过附录b装置输入到被 检粒子计数器。683在粒子计数器正常运转5 min后开始测定粒子浓度，连续采样3次。684按式(5)计算粒径

13、分布h。h、，一!业100(5)式中：s：被检粒子计数器的大于等于05zm的粒子浓度第i次测量值； (o扩 一被检粒子计数器的大于等于03扯m的粒子浓度第i次测量值。685按式(6)计算粒径分布的平均值。：h-一i1h，：(一3)(6)686粒子计数器再进行自净。687按照672方法，将04“m左右单分散标准粒子通过附录b粒子浓度发雾装 置输入到被检粒子计数器。688在粒子计数器正常运转5 rain后开始测定粒子浓度，连续采样3次，每次采样1 rain。689按式(7)itl算粒径分布h。，：h 2，一堕100(7)式中：(0 w被检粒子计数器的大于等于o5肚m的粒子浓度第j次测量值；c一，被

14、检粒子计数器的大于等于03zm的粒子浓度第，次测量值。6810按式(8)计算粒径分布的平均值h：i z=吉b(f 3) (8)jjf i 190-20086811按式(9)计算粒径分布误差ah：ahhhh论佰 (9)使用06肚in粒子测量时值一100，使用04 pm粒子测量时理m值一o。6812同样的方法，测量并计算50挡粒径分布误差。69粒子浓度示值误差691粒子计数器经过预热时间后，先进行自净。692将05”iti单分散粒子稀释液通过附录b的装置产生稳定的气溶胶，输入到相 同流量的精密粒子计数器和被检粒子计数器中，雾化粒子浓度控制在(4 5005 500) 个283升之间。693在粒子计数

15、器正常运转5 min后开始测定粒子浓度，粒子计数器连续测lo次。694按式(i0)计算精密计数器10次测量的平均值c，：f。一i1(”一10)(10)。z一】695按式(11)计算被检粒子计数器10次测量值的平均值f-：一去(”一10)(11)式中：c0。被检粒子计数器的大于等于o5肛n，的粒子浓度第k次测量值。696按式(12)计算粒子浓度示值误差yx1一生上100 (12)cn式中：c。引用值，此处即为气溶胶所在洁净度等级的最高粒子浓度值i0 000个283升。697同样地，单分散粒子稀释液粒子浓度控制在(45 00055000)个283升之间， 用上述方法，检测并计算出粒子浓度示值误差y

16、lz：y。2一堕1三100(13)cn式中：。一一引用值，此处即为气溶胶所在洁净度等级的最高粒子浓度值1 00 000个283升。7校准结果的表达 校准结果应该在校准证书或校准报告上反映。校准证书或校准报告至少包括以下信息： 标题，如“校准证书”或“校准报告”； 实验室名称和地址；进行校准的地点； 校准证书或校准报告的唯一性标识(如编号)，每页及总页数的标识； 送校单位和地址；送校对象的描述和明确标识；jjf 1190-2008校准日期，需要时应说明送校日期； 如果与校准结果的有效性和应用有关时，应该对抽样程序进行说明 校准所依据的技术规范； 校准所使用的测量标准的溯源性及有效性说明；校准环境

17、的描述； 校准结果及测量不确定度阿说明； 校准证书或校准报告签发人的有效标识以及签发日期； 校准结果仅对被校对象有效的声明； 未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。8复校时间间隔粒子计数器的复校时间间隔由用户决定，建议不超过1年。jjf 1 190-2008附录a单分散粒子乳液的稀释和储存方法a1 单分散粒子的储存方法 a11高浓度的聚苯乙烯乳液称为原液，需放入冰箱中储存。 a12冰箱的温度保持在(515)。c之间。 a13原液加纯水稀释后称为单分散粒子稀释液，应装入磨口的玻璃瓶中，盖紧瓶盖 放人冰箱中储存。a14必须将溶液摇匀后，才可以取出需要的数量使用。a15如果溶液出现结块现

18、象，一般应做报废处理。 a16储存两年以上的原液或稀释液，使用时需要对其中的粒子重新标定。 a2单分散粒子的稀释方法 a21将高浓度的聚苯乙烯原液直接滴于干净的微量烧杯中，以避免原液污染。 a22选取10“l的微量取样器将50弘i，的原液由微量烧杯中移入100 ml容量瓶中。 a23 向容量瓶中注入纯水，接近100 ml刻线时，盖紧容量瓶塞，来回反转3次，使溶液充分混合，再将纯水注人，直至到达100 ml刻线处。jjf 1190-2008附录b尘埃粒子发生测量装置本装置工作原理图如下图b1尘埃粒子发生测量装置t作原理图b1工作原理 喷雾头中装有某粒径的单分散粒子稀释液。用喷雾干燥法，在本装置(

19、如图b1)的缓冲器中，得到稳定的单分散粒子的气溶胶。精密粒子计数器可显示气溶胶的粒子浓度。b2技术要求b21装置测量范围：粒径(0110)“iti，粒子浓度(1 000100 000)个283升。 b22装置中各气路的流量稳定性控制在58 h。 b23使用本装置，粒子浓度测量的重复性5。 b24本装置中的精密粒子计数器必须参加国家组织的比对，并获得满意结果，方可 进行粒子浓度示值误差的校准，用n台精密粒子计数器对同一尘埃粒子发生测量装置发 生的稳定被测对象进行测量，取这些测量结果的平均值作为标准值，同时分别给m台精 密粒子计数器赋值。附录c单分散粒子的气溶胶浓度的调整c1单分散粒子的气溶胶浓度

20、浓度范围(4 5005 500)个z83升的调整方法 将单分散粒子稀释液经过充分摇匀之后，注入附录b装置的喷雾头中，将发雾前端流量调节至(1820)i。min，将稀释气体流量调节至(2528)lmin。在粒子浓度发 雾装置的缓冲器中，得到稳定的单分散粒子的气溶胶。通过精密粒子计数器可显示气溶 胶的粒子浓度，这样便可实施实时监控，如果精密粒子计数器显示气溶胶的粒子浓度偏 低，可以将稀释气体流量适当调低；如果精密粒子计数器碌示气溶胶的粒子浓度偏高， 可以将发雾流量适当调低，将气溶胶的粒子浓度调整至(4 5005 500)个283升。 c2单分散粒子的气溶胶浓度浓度范围(45 00055 000)个

21、283升的调整方法将单分散粒子稀释液经过充分摇匀之后，注入附录b装置的喷雾头中，将发雾前 端流量调节至(2025)i，min，将稀释气体流量调节至(1520)lrain。在粒子浓度发 雾装嚣的缓冲器中，得到稳定的单分散粒子的气溶胶。通过精密粒子计数器可显示气溶 胶的粒子浓度，这样便可实施实时监控，如果精密粒子计数器显示气溶胶的粒子浓度偏 低，可以将稀释气体流量适当调低；如果精密粒子计数器显示气溶胶的粒子浓度偏高， 可以将发雾流量适当调低，将气溶胶的粒子浓度调整至(d5 00055 000)个283升。jjf 1190-2008附录d粒子浓度示值误差测量结果的不确定度评定d1评定模型kl1100

22、(d1)fn式中：f被校准仪器粒子浓度示值的算术平均值； 以精密粒子计数器测得的粒子浓度平均值，为约定真值； cn引用值，此处即为气溶胶所在洁净度等级的最高粒子浓度值。d2输入量的标准不确定度评定 d21输入量f的标准不确定度“(f)评定通过连续测量得到测量列，采用a类方法进行评定。校准规范对尘埃粒子计数器 测量重复性要求不大于10fs，实际测量时连续测量10次粒子浓度得到测量值，可得 到标准不确定度：“(f)一ooa=fs一32fs(d2),lod22输入量c。的标准不确定度u(c。)评定 由精密尘埃粒子计数器粒子确定气溶胶粒子浓度时引入的不确定度，由精密尘埃粒子计数器的比对报告给出u(c。

23、)一uk。以9台尘埃粒子计数器参加比对：u(c。)一10fs16561fs d3合成标准不确定度的评定d31灵敏系数数学模型 k一生1100(d3)cn灵敏系数c1一些一上accna y。1砚一瓦一一id32标准不确定度汇总表表d1标准不确定度汇总表标准不确定度分量 不确定度来源标准不确定度 co|地 被校尘埃粒子计数器的“(f) 32fs1cn32 50测量重复性精密尘埃粒子计数器粒u(c。) 子确定气溶胶粒子浓度61fs 一1cn 6150时引入的不确定度10jjf 1190-2008d33合成标准不确定度的计算 由于以上全部输入量彼此不相关，因此合成的标准不确定度“。()，。)与各输入量

24、的标准不确定度满足下式：“。(yc)一cl“(f)2+ec。u(c。)269d34合成标准不确定度的有效自由度咐r为：“一瓦_i万ri_蕊一“一“：(yc)一env(f) v(c。)d4扩展不确定度的评定 取k一2，则扩展不确定度uku。(y。)一14jjf 1 190-2008附录e粒径分布误差测量结果的不确定度评定e1评定模型hh月论值 (e1)使用06肛m粒子测量时q值一100， 使用04弘m粒子测量时口论值一o。e2 h值的标准不确定度评定 不确定度的主要来源是：测量重复性和单分散标准粒子的相对标准偏差引起的标准不确定度“。e21 测量重复性引起的标准不确定度“， 测量重复性引起的标准不确定度“。，可以通过连续测量列进行评定。属a类不确定度。 用一台被检尘埃粒子计数器，对单分散粒子气溶胶进行检测，测得h测量列28，27，26，25，30，28，26，26，26，25。测量列的单次实验标准差计算得s一157。 任意