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文档简介
1、*显示Menu画面,岛津LC-2010A型高效液相色谱仪操作规程1、目的规范岛津LC-2010A型高效液相色谱仪的使用。2、范围适用于岛津LC-2010A型高效液相色谱仪的使用。3、规程3.1 系统组成本系统由容器箱、自动进样器、检测部、输液部、柱温箱、系统控制器、Easy3000 工作站和电脑等组成。3.2 准备3.2.1 准备所需的流动相,用合适的0.45卩m滤膜过滤,超声脱气至少20min。3.2.2根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)。3.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用0.45卩m滤膜过滤。3.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正
2、常。3.3 开机接通电源,按下系统控制器面板上的电源开关 上托画面上显示要输入Login Pass-ID-No 的对话框,输入 00000 后, 选择Method画面,在Method画面进行相关参数设定,然后打开电脑显示器、主机, 最后打开色谱工作站。3.4参数设定3.4.1 波长设定 在Method画面上,将光标置于UV-VIS检测器波长设定的栏内, 用数字键输入所需波长值,按Enter键确认。3.4.2流速设定 在Method画面上,将光标置于流量设定的栏内,用数字键输 入所需的流量(柱在线时流量一般不超过1ml/min ),按Enter键确认。3.4.3 流动相比例设定 在Method画
3、面上,将光标置于流动相混合比率设定的 栏内,在A-D上,用数字键输入所需流动相的混合比率,按 Enter键确认。3.4.1 柱温设定 在Method画面上,将光标置于柱温箱温度设定栏,用数字键 输入柱温箱所需的温度,按Enter键确认。3.5更换流动相并排气泡3.5.1 将管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中;3.5.2 逆时针转动泵的排液阀180,打开排液阀;3.5.3 在Method画面上,按purge键 显示清洗设定的上托画面,pump键旁的绿指示灯亮,输液泵开始工作。3.5.4 依次按下使用的流动相通道和冲洗液通道的功能键,即流路A、流路B一 | F2 |、流路C 一 F3 、
4、流路D F4及自动进样的冲洗液 F5 |,泵大约以8ml/min的流速冲洗,清洗完成后自动停止。3.5.5将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。3.5.6 如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。3.5.7 如按以上方法不能排尽气泡,从柱入口处拆下连接管,放入废液瓶中,设 流速为5ml/min,按pump键,冲洗3min后再按pump键停泵,重新接上柱并将流 速重设为规定值。3.6平衡系统3.6.1 按Easy3000色谱数据工作站操作规程打开“ Easy3000色谱工作站” 软件,输入实验信息并设定各项方法参数后,等待系统平衡。3.6.2 等度洗脱方式3.6.2.1 按泵的pump键,泵
5、启动,pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相 冲洗系统,一般最少需6倍柱体积(约30min)的流动相。3.6.2.2 检查各管路连接处是否漏液,如漏液应予以排除。3.6.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值,压力波动应不超过1MPa如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡,按 3.5.6操作。3.6.2.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移0.01mV/min,噪声为0.001mV寸, 可认为系统已达到平衡状态,可以进样。3.6.3梯度洗脱方式3.6.3.1 以检验方法规定的梯度初始条件,按3.6.2项下方法平衡系统。3.6.3.2 在进样前运行12次空白梯度。方法:具体操作详见LC-2010A操作说明书34页3.4.6梯度洗脱的设定。3.7进样3.7.1进样前按检测器zero键调零,按软件中零点校正按钮校正基线零点八、3.7.2 按下系统控制器面板上的 Run 键,系统自动进样。3.8 清洗柱及进样系统和关机3.8.1 数据采集完毕后,关闭检测器,继续以工作流动相冲洗 20min 后,(如流 动相含缓冲盐,换为不含缓冲盐的同比例流动相在冲洗 20min),再换用纯水冲洗系统 及色谱柱至少60min,最后用甲醇或乙腈冲洗至少 30min。3.8.2 冲洗完柱后, 将整个流路都置于有机溶剂中,
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