对丹参生药颗粒饮片及饮片提取颗粒中原儿茶醛含量的比较

1、对丹参生药颗粒饮片及饮片提取颗粒中原儿茶醛含量的比摘 要：目的：对丹参生药颗粒代替饮片进行探讨和 研究。方法：使用正交试验法优化丹参生药颗粒的制备工艺 条件，同时还要用紫外线分光光度法对生药颗粒、饮片汤剂 和免煎饮片当中的水溶性成分原儿茶醛含量，对浸出率进行 科学的对比。结果：丹参生药颗粒的优选工艺的条件是药材 的力度是 5目，加水量是药材的 20 倍，煎煮 3次，每一次 煎煮的时间为 15分钟， 3 种入煎汤剂当中， 生药颗粒的煎出 率最高，所以它也就成了饮片制备过程中非常重要的一个方 法。原儿茶醛含量通常以袋包颗粒为最高，其是饮片的 1.28 倍，免煎剂的 2.57 倍。结论：丹参生药颗粒

2、的浸出效果要比 其他两种煎药剂的效果更好，这种方法具有非常强的可行性， 能够真正的替代饮片完成汤剂的制作。关键词：正交试验， 丹参；生药颗粒，紫外分光光度法； 原儿茶醛中药汤剂在中医当中能够起到辨证施治的效果，同时在 配制的时候也通常要坚持随症组方的原则，所以其在发展的 过程中也一直沿用到现在，但是中药汤剂也存在着非常明显 的不足，比如服用和携带的便利性相对较差，有效成分煎出 率不是很高，这样也就严重的影响到了药材自身的使用效率， 所以我们需要对丹参圣药颗粒最佳工艺条件进行研究，同时 还要将其和饮片汤剂、饮片提取颗粒进行全面的比较，获得 了相对较好的效果。1、材料1.1 药品与试剂丹参（ Ra

3、dixSalviaeMiltiorrhizae ）（解放军第 102 医院中 药房提供，常州市药品检验所鉴定） ，原儿茶醛对照品（常 州市药品检验所提供） ，丹参饮片颗粒 （天江制药厂） ，乙醇， 乙醚等均为分析纯。1.2 仪器752C 紫外分光光度计（上海第三分析仪器厂） ，万分之 一电光分析天平（上海天平仪器厂） 。2、方法与结果2.1 丹参生药颗粒的制备精确称取适量丹参干燥品， 将其进行粉碎处理， 过 5 目、20 目、30 目筛，分别将其装在无纺纱布当中，将其称定， 之后每一袋装15g,做好封口处理，以备用。2.2 丹参圣药颗粒工艺条件的右旋（ 1 ）正交实验设计采用的是四因素三水平正

4、交试验， 实验的结果如表 1、表 2 所示：（ 2）煎出率测定分别取粒度不同的丹参生药颗粒各一袋，加入适量的水浸泡 20min ，按照正交实验表当中的要求进行实验，在煎煮 之后，取煎液在直或上浓缩到特定的体积之后还要在水浴上 进行蒸干处理，然后再在恒温干燥箱当中干燥到衡中的状态， 得率结果。（ 3）含量测定 在对标准曲线制备当中，精密的称取原儿茶醛对照品4.96mg。将其放置在容积为 50ml的容量瓶当中，采用1mol/L的盐酸溶液进行定容处理，之后再精密吸取0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2ml，将其分别放置在容积为10ml的容量瓶当中，用 1mol/L 的盐酸稀释到刻度

5、的位置名同事还要将 1mol/L 盐酸溶液作为空白，在 281nm 的波长位置进行溶液 吸收度的定工作，在浓度为0.99211.904卩g/ml的范围当中，溶液的吸收度与溶液的浓度之间呈负相关的关系，回归 方程如下：样品溶液的制备：精密称取丹参浸膏粉1 2g，加入100ml70%的乙醇进行定容，在冷浸24小时之后，对其进行滤过处理，精密的量取续滤液50ml，在水浴上挥发掉乙醇，水液采用乙醚萃取 4次，每一次的量为20ml，对乙醚提取液 进行合并处理， 并用水浴蒸干， 残渣采用 1mol/L 的盐酸进行 溶解之后将其过滤到容积为 25ml 的容量瓶当中进行定容处样品原儿茶醛的含量测定：精密吸取样

6、品液 0.5ml 于 10ml 容量瓶中，加 1mol/L 盐酸至刻度，于 281nm 波长处测 定溶液的吸收度。原儿茶醛含量四因素中，DABC,其中D、A、B三因素经方差分析有显著性差异 （PvO.05）, C因素不明显，所以， 按综合评分考虑， 选生药颗粒的最佳工艺条件为 A1B3C1D1。2.3 丹参生药颗粒、饮片及饮片提取颗粒剂煎出率和原 儿茶醛含量的比较煎出率比较（ 1 ）煎液的制备 精确称取丹参生药颗粒（ 5 目），饮片10g各3份，在最佳工艺条件下煎煮，得煎液，取免煎饮片 剂1袋（相当于原药材10g）直接溶于150ml水中，煎煮15min， 得煎液。（ 2）浸出率测定 取上述煎液

7、于水浴上蒸干，再放入烘 箱中干燥至恒重。结果表明：丹参颗粒的煎出率最高，与饮片、饮片提取 生药颗粒比有极显著性差异（PvO.001），分别是饮片的1.15 倍，免煎剂的 3.1 倍。原儿茶醛含量的比较 （ 1 ）加样回收率测定 采用加样 回收法，精密称取已知原儿茶醛含量的浸膏粉 5 份，加入一 定量的原儿茶醛对照品，按样品测定项下操作，平均回收率98.52%， RSD=1.81%。（ 2）稳定性试验 按含量测定项下方法对样品液每隔 段时间测定一次，结果表明：测定液在 12h 内稳定。（3）样品的测定 与 2.2（ 3）项下相同，测定结果见表3。结果表明：丹参生药颗粒剂中原儿茶醛含量最高，与饮

8、片、饮片提取颗粒比有极显著性差异（ P0.01， P0.001）， 分别为饮片的 1.28 倍，是免煎剂的 2.57 倍。3 讨论 丹参及其制剂毒性较小，但临床应用时亦有副作用出现 的报道。由丹参及其制剂引起的副作用主要有过敏、头痛、 头晕、心悸、气短及口干、腹胀等。马利杰报道 1 例患者因 静滴复方丹参注射液后出现皮隐疹，发现及恶心呕吐等症状。3 例静滴丹参注射液后引起过敏反应。 2 例应用丹参注射液 引起过敏性药疹，患者四肢出现散在性丘疹，伴有奇痒，经 用抗过敏药物治疗而缓解。陶冶报道服用丹参制剂后引起的 过敏，主要表现为哮喘。 有 1 患者，静滴复方丹参注射液后， 出现呼吸急促，口唇发绀，两肺闻及广泛的哮鸣音。有的女 患者尤其在月经期间使用丹参或复方丹参后，出现月经量增 多。张铁等报道 5 例冠心病或病毒性心肌炎的女性患者，在 静滴丹参针剂出现月经量增多，牙龈出血而造成血色素下降，