分离与富集课件

1、分离与富集课件 第十一章 分离与富集 11-1 概述 11-2 沉淀分离法 11-3 溶剂萃取分离法 11-4 离子交换分离法 11-5 色谱分离法 分离与富集课件 11-1 概述 n在实际分析工作中，遇到的样品往往含有在实际分析工作中，遇到的样品往往含有多多 种组分种组分，进行测定时，进行测定时彼此发生干扰彼此发生干扰，不仅影，不仅影 响分析结果的准确度，甚至无法进行测定。响分析结果的准确度，甚至无法进行测定。 n欲测组分的含量极微欲测组分的含量极微, ,测定方法的灵敏度不够测定方法的灵敏度不够. . 分离与富集课件 分离与富集课件 分离效果分离效果 %100% 原始含量 分离后测量值 ）回

2、收率（ 分离与富集课件 常用分离方法常用分离方法 沉淀分离法沉淀分离法 溶剂萃取分离法溶剂萃取分离法 离子交换分离法离子交换分离法 色谱分离法色谱分离法 挥发和蒸馏分离法挥发和蒸馏分离法 分离与富集课件 11-2 沉淀分离法 沉淀分离法沉淀分离法: : 在样品溶液中加入沉淀剂在样品溶液中加入沉淀剂, ,依据依据溶溶 度积原理，通过沉淀反应，度积原理，通过沉淀反应，有选择地沉淀某些有选择地沉淀某些 离子，而与其它离子分离开来的方法。离子，而与其它离子分离开来的方法。 共沉淀分离共沉淀分离: :利用共沉淀现象，以某种沉淀作载体，将利用共沉淀现象，以某种沉淀作载体，将 痕量组分定量地沉淀下来，溶解在

3、少量溶剂中，达到痕量组分定量地沉淀下来，溶解在少量溶剂中，达到 分离与富集的目的。分离与富集的目的。 分离与富集课件 1 .常量组分的沉淀分离常量组分的沉淀分离 氢氧化物沉淀氢氧化物沉淀 NaOH法法 可使两性氢氧化物可使两性氢氧化物(Al,Ga,Zn,Be,CrO2,Mo,W,GeO32-, V, Nb,Ta ,Sn,Pb等等)溶解而与其它氢氧化物溶解而与其它氢氧化物(Cu, Hg, Fe, Co, Ni, Ti. Zr, Hf, Th, RE等等)沉淀分离沉淀分离 氨水氨水-铵盐缓冲法铵盐缓冲法 控制控制pH值值810，使高价离子沉淀，使高价离子沉淀(Al, Sn等等), 与一、二价离与一

4、、二价离 子子(碱土金属，一、二副族碱土金属，一、二副族)分离分离 ZnO悬浊液法悬浊液法 控制控制pH6, 定量沉淀定量沉淀pH6以下能沉淀完全的金属离子以下能沉淀完全的金属离子 有机碱法有机碱法 六次甲基四胺，吡啶，苯胺等有机碱与其共轭酸组成溶液六次甲基四胺，吡啶，苯胺等有机碱与其共轭酸组成溶液 控制溶液的控制溶液的pH值值 分离与富集课件 硫酸盐沉淀硫酸盐沉淀 硫酸作沉淀剂，浓度不能太高，因易形成硫酸作沉淀剂，浓度不能太高，因易形成MHSO4盐盐 加大溶解度加大溶解度, 沉淀碱土金属和沉淀碱土金属和Pb2+, CaSO4溶解度大，加溶解度大，加 入乙醇降低溶解度。入乙醇降低溶解度。 卤化

5、物沉淀卤化物沉淀 氟化稀土和与氟化稀土和与Mg(II), Ca(II), Sr(II), Th(IV)氟化物沉淀，氟化物沉淀， 冰晶石法沉淀铝冰晶石法沉淀铝 在在pH4.5 Al(III)与与NaF生成（生成（NaAlF6)法法 沉淀分离沉淀分离Al(III),与与Fe(III),Cr(III),Ni(II),V(V)Mo(VI)等分离等分离 分离与富集课件 硫化物沉淀硫化物沉淀 控制酸度，溶液中控制酸度，溶液中S2-不同，根据溶度积，在不同酸不同，根据溶度积，在不同酸 度析出硫化物沉淀度析出硫化物沉淀, As2S3, 12M HCl; HgS,7.5M HCl; CuS, 7.0M HCl;

6、 CdS, 0.7M HCl; PbS, 0.35M HCl; ZnS, 0.02M HCl; FeS, 0.0001M HCl; MnS,0.00008 M HCl 磷酸盐沉淀磷酸盐沉淀 稀酸中，锆、铪、钍、铋；弱酸中稀酸中，锆、铪、钍、铋；弱酸中, 铁、铝、铀铁、铝、铀(IV)、 铬铬(III)等等 分离与富集课件 两酸两碱分组步骤示意图两酸两碱分组步骤示意图 组试液组试液 HCl 组试液组试液 乙醇乙醇, H2SO4 组试液组试液 H2O2, NH3+NH4Cl 组试液组试液 NaOH ZnO22- K+, Na+, NH4+ Mg(OH)2 Ni (OH)2 Cu(OH)2 Co(OH

7、)2 Cd(OH)2 Bi(OH)3 Sb(OH)3 NH2HgCl Sn(OH)2 Fe(OH)3 Al(OH)3 MnO(OH)2 Cr(OH)3 PbSO4 BaSO4 SrSO4 CaSO4 AgCl Hg2Cl2 PbCl2 分离与富集课件 硫化氢系统分离硫化氢系统分离 分组步骤示意图分组步骤示意图 组试液组试液 HCl, AgCl Hg2Cl2 组试液组试液 0.3mol/L HCl, H2S 组试液组试液 NH3+NH4Cl, (NH4)2S 组试液组试液 NH3+NH4Cl, (NH4)2CO3 K+ Na+ NH4 + Mg2+ BaCO3 SrCO3 CaCO3 MnS C

8、oS NiS ZnS Al(OH)3 Cr(OH)3 Fe2S3 FeS HgS As2S3 Sb2S3 SnS2 PbS Bi2S3 CuS CdS 分离与富集课件 有机沉淀剂有机沉淀剂 草酸草酸: 沉淀沉淀Ca, Sr, Ba, RE, Th 铜铁试剂铜铁试剂(N-亚硝基苯基羟铵亚硝基苯基羟铵): 强酸中沉淀强酸中沉淀Cu,Fe,Zr,Ti,Ce.Th,V,Nb,Ta等，微酸中沉等，微酸中沉 淀淀Al,Zn,Co,Mn,Be,Th,Ga,In,Tl等。主要用于等。主要用于1:9的硫的硫 酸介质中沉淀酸介质中沉淀Fe(III),Ti(IV),V(V)等与等与Al,Cr,Co,Ni分离分离 铜

9、试剂铜试剂 (二乙胺基二硫代甲酸钠，二乙胺基二硫代甲酸钠，DDTC) 沉淀沉淀Cu,Cd,Ag,Co,Ni,Hg.Pb.Bi,Zn等重金属离子，与等重金属离子，与 稀土、碱土金属离子及铝等分开稀土、碱土金属离子及铝等分开 分离与富集课件 萃取分离法萃取分离法 11-3 溶剂萃取分离法 分离与富集课件 2 2 痕量组分的富集和共沉淀分离痕量组分的富集和共沉淀分离 无机共沉淀剂进行共沉淀无机共沉淀剂进行共沉淀 有机共沉淀剂进行共沉淀有机共沉淀剂进行共沉淀 l 利用表面吸附进行痕量组分的共沉淀富集利用表面吸附进行痕量组分的共沉淀富集, 选择性不高。选择性不高。 共沉淀剂为共沉淀剂为Fe(OH)3,

10、Al(OH)3等胶状沉淀等胶状沉淀, 微溶性的硫化微溶性的硫化 物，如物，如Al(OH)3作载体共沉淀作载体共沉淀Fe3 +,TiO2+; HgS共沉淀共沉淀Pb2+ l 利用生成混晶进行共沉淀，选择性较好，如硫酸铅利用生成混晶进行共沉淀，选择性较好，如硫酸铅-硫酸硫酸 鋇，磷酸铵镁鋇，磷酸铵镁-砷酸铵镁等砷酸铵镁等 l 利用胶体的凝聚作用进行共沉淀利用胶体的凝聚作用进行共沉淀, 如动物胶、丹宁如动物胶、丹宁 l 离子缔合共沉淀，如甲基紫与离子缔合共沉淀，如甲基紫与InI4-。 l 利用利用“固体萃取剂固体萃取剂”进行共沉淀，例进行共沉淀，例 1-萘酚的乙醇溶液中，萘酚的乙醇溶液中， 1-萘酚

11、沉淀，并将萘酚沉淀，并将U(VI)与与1-亚硝基亚硝基-2-萘酚的螯合物共沉淀下萘酚的螯合物共沉淀下 来。来。 分离与富集课件 分离与富集课件 1. 萃取分离机理萃取分离机理 相似溶解相似相似溶解相似 带电荷的物质亲水，不易被有机溶剂萃取带电荷的物质亲水，不易被有机溶剂萃取 可溶的呈电中性的物质疏水易为有机溶剂萃取可溶的呈电中性的物质疏水易为有机溶剂萃取 萃取剂萃取剂 镍镍(II) 丁二酮肟丁二酮肟 丁二酮肟丁二酮肟-镍镍(II) CHCl3 带电荷带电荷,亲水亲水电中性电中性,疏水疏水 萃取溶剂萃取溶剂 分离与富集课件 分配系数分配系数: 有机溶剂从水相中萃取溶质有机溶剂从水相中萃取溶质A，

12、若，若A在两相中的在两相中的 存在形态相同，平衡时，在有机相的浓度为存在形态相同，平衡时，在有机相的浓度为 Ao, 水相的浓度为水相的浓度为Aw 之比，用之比，用KD表示。表示。 分配定律分配定律 分配比分配比: 物质物质A在两相中可能存在多种形态，在两相中的各形在两相中可能存在多种形态，在两相中的各形 态浓度总和态浓度总和(c)之比，用之比，用D表示。表示。 2 分配定律、分配系数和分配比分配定律、分配系数和分配比 KD= Ao Aw D = = cAo cAw A1o+A2o+Ano A1w+A2w+Anw 分离与富集课件 如果用如果用Vo (mL) 溶剂萃取含有溶剂萃取含有mo (g)

13、溶质溶质A的的Vw (mL)试液，试液， 一次萃取后，水相中剩余一次萃取后，水相中剩余m1(g)的溶质的溶质A，进入有机相的溶质，进入有机相的溶质 A为为(mo-m1) (g), 此时分配比为：此时分配比为： m1=moVw/(DVo + Vw) 萃取两次后，水相中剩余物质萃取两次后，水相中剩余物质A为为m2(g) m2=moVw/(DVo + Vw)2 萃取萃取n次后，水相中剩余物质次后，水相中剩余物质A为为mn(g) mn=moVw/(DVo + Vw)n D = = cAo cAw (mo-m1)/Vo m1/Vw 分离与富集课件 3 萃取率萃取率 式中，式中，Vw/Vo称相称相 当当V

14、w/Vo1时时, E=D/(D+1)100 在在D10时，时，E90%, D100, E99% 萃取率用于衡量萃取得总效果，用萃取率用于衡量萃取得总效果，用E表示表示 E 100 溶质溶质A A在有机相中的总量在有机相中的总量 溶质溶质A A的总量的总量 100 coVo coVo+cwVw E 100 D D+(Vw/Vo) 分离与富集课件 例例,用乙醚萃取从一肉样品中除去脂，脂的用乙醚萃取从一肉样品中除去脂，脂的D=2,现有乙醚现有乙醚 90ml,有人介绍分三次每次有人介绍分三次每次30ml对分散在对分散在30ml水中的含有水中的含有 0.1g脂的脂的1.0g肉制品进行萃取，那么一次肉制品

15、进行萃取，那么一次90ml和三次和三次30ml分分 别萃取，哪一个好？别萃取，哪一个好？ 计算：计算： 一次一次90ml，x=0.1(30/(290)+301=0.014g 三次三次30ml，x=0.1(30/(230)+303=0.0037g 分离与富集课件 4 .萃取体系和萃取平衡萃取体系和萃取平衡 萃取平衡萃取平衡 萃取剂多为有机弱酸碱萃取剂多为有机弱酸碱, 中性形式易疏水而溶于有机溶剂中性形式易疏水而溶于有机溶剂 ，一元弱酸（，一元弱酸（HL）在两相中平衡有：）在两相中平衡有： HL(o) HL(w) D = = HLo HLw+Lw HLo HLw(1+Ka/H+) KD 1+Ka/

16、H+ = = KD (HL) pHpKa时，时，D=1/2KD; pH pKa-1时，水相中萃取剂几乎全时，水相中萃取剂几乎全 部以部以HL形式存在，形式存在，DKD ;在在pHpKa时，时，D变得很小。变得很小。 分离与富集课件 萃取体系萃取体系 螯合物萃取体系螯合物萃取体系 离子缔合物萃取体系离子缔合物萃取体系 溶剂化合物萃取体系溶剂化合物萃取体系 共价化合物共价化合物(简单分子简单分子)萃取体系萃取体系 分离与富集课件 a 螯合萃取体系螯合萃取体系 螯合物萃取是金属离子萃取的主要方式，萃螯合物萃取是金属离子萃取的主要方式，萃 取剂是螯合剂，形成的螯合物为中性，溶于有机取剂是螯合剂，形成的

17、螯合物为中性，溶于有机 溶剂被萃取。溶剂被萃取。 如双硫腙与如双硫腙与Hg2+的络合物，的络合物，8-羟基喹啉与羟基喹啉与La3+ 的络合物等属螯合物萃取体系。的络合物等属螯合物萃取体系。 分离与富集课件 总的萃取平衡方程式为：总的萃取平衡方程式为：M(w)+nHL(o) =MLn(o)+nH+(w) 萃取平衡常数萃取平衡常数Kex Kex决定于螯合物的分配系数决定于螯合物的分配系数KD(MLn)和累积稳定常数和累积稳定常数n以及以及 螯合剂的分配系数螯合剂的分配系数KD(HL)和它的离解常数（和它的离解常数（Ka） 螯合物萃取体系存在的几个平衡关系如下图：螯合物萃取体系存在的几个平衡关系如下

18、图： Kex = = MLnoH+wn MwHLon KD(MLn)n KD(HL)Ka(HL)n 分离与富集课件 如果水溶液中仅是游离的金属离子，有机相中仅是螯合如果水溶液中仅是游离的金属离子，有机相中仅是螯合 物一种物一种MLn形态，则：形态，则： D = = Kex MLno Mw HLon H+wn 萃取时有机相中萃取剂的量远远大于水溶液中金属离子的量，萃取时有机相中萃取剂的量远远大于水溶液中金属离子的量， 进入水相和络合物消耗的萃取剂可以忽略不计。即是进入水相和络合物消耗的萃取剂可以忽略不计。即是 HLoc(HL)o, 上式变为上式变为 D = Kex c(HL)on H+wn 该式

19、边取对数该式边取对数: lgD=lgKex+nlgc(HL)o+npH 分离与富集课件 实际萃取过程涉及副反应，采用条件萃取常数实际萃取过程涉及副反应，采用条件萃取常数Kex 描述萃取平衡：描述萃取平衡： Kex = = MLnoH+wn M wc(HL)on Kex a aM a aHLn lgD=lgKex-lga aM-nlga aHL+nlgc(HL)o+npHw D = = Kex MLno M w c(HL)on a aM a aHLnH+wn 水溶液的水溶液的pH值是影响螯合物萃取的一个很重要因素值是影响螯合物萃取的一个很重要因素 分配比决定于萃取平衡常数、萃取剂浓度和水溶液的酸

20、度分配比决定于萃取平衡常数、萃取剂浓度和水溶液的酸度 分离与富集课件 b 离子缔合物萃取体系离子缔合物萃取体系 阳离子和阴离子通过静电引力相结合而形成电中阳离子和阴离子通过静电引力相结合而形成电中 性的化合物称为离子缔合物。该物具有疏水性，能性的化合物称为离子缔合物。该物具有疏水性，能 被有机溶剂萃取。被有机溶剂萃取。 碱性阳离子染料与络阴离子形成的缔合物，如次碱性阳离子染料与络阴离子形成的缔合物，如次 甲基蓝与甲基蓝与BF4-、罗丹明、罗丹明B与与AuCl4 -,四苯胂四苯胂 (C6H5)4As+与与WO42-; 金属大络阳离子金属大络阳离子(Cu+-新亚铜灵络阳离子与新亚铜灵络阳离子与Cl

21、-)及及 季铵盐与阴离子或金属络阴离子形成的缔合物。季铵盐与阴离子或金属络阴离子形成的缔合物。 分离与富集课件 中性有机溶剂分子通过配位原子与金属离中性有机溶剂分子通过配位原子与金属离 子键合，而溶于该有机溶剂中，从而实现萃取。子键合，而溶于该有机溶剂中，从而实现萃取。 如，磷酸三丁酯如，磷酸三丁酯(TPB) 在盐酸介质中萃取在盐酸介质中萃取 Fe3+, FeCl33TPB 杂多酸萃取体系杂多酸萃取体系 c 溶剂化合物萃取体系溶剂化合物萃取体系 分离与富集课件 在在 H C l 溶 液 中 乙 醚 萃 取溶 液 中 乙 醚 萃 取 F e C l 4 - , 乙 醚 与乙 醚 与 H 形 成形

22、 成 ( C H 3 C H 2 ) 2 O H + , 它 与它 与 F e C l 4 - 形 成 缔 合 物形 成 缔 合 物 (CH3CH2)2OH+FeCl4-。在这里乙醚既是萃取剂又是萃。在这里乙醚既是萃取剂又是萃 取溶剂。如此的还有甲基异丁基酮，乙酸乙酯等。含氧有机取溶剂。如此的还有甲基异丁基酮，乙酸乙酯等。含氧有机 溶剂化合物成盐的能力大小为：溶剂化合物成盐的能力大小为： R2OROHRCOOHRCOORRCORRCHO 也有把该体系列入离子缔合萃取体系。也有把该体系列入离子缔合萃取体系。 d 共价化合物萃取体系共价化合物萃取体系 也叫简单分子萃取体系，如也叫简单分子萃取体系，

23、如I2,Br2,GeCl4,OsO4等不带电等不带电 荷，在水溶液中以分子形式存在，可为荷，在水溶液中以分子形式存在，可为CCl4,C6H6等萃取等萃取 分离与富集课件 a 萃取剂的选择萃取剂的选择 螯合物稳定，疏水性强，萃取率高螯合物稳定，疏水性强，萃取率高 b 溶液的酸度溶液的酸度 酸度影响萃取剂的离解，络合物的稳定性，金属酸度影响萃取剂的离解，络合物的稳定性，金属 离子的水解离子的水解 5 萃取条件的选择萃取条件的选择 c 萃取溶剂的选择萃取溶剂的选择 l 金属络合物在溶剂中有较大的溶解度，尽金属络合物在溶剂中有较大的溶解度，尽 量采用结构与络合物结构相似的溶剂，量采用结构与络合物结构相

24、似的溶剂， l 萃取溶剂的密度与水溶液的密度差别要大萃取溶剂的密度与水溶液的密度差别要大, 粘度要小，易分层。粘度要小，易分层。 l 毒性小，最好无毒，并且挥发性小。毒性小，最好无毒，并且挥发性小。 分离与富集课件 6. 萃取方法及分析化学中的应用萃取方法及分析化学中的应用 萃取方法萃取方法 单级萃取单级萃取 连续萃取连续萃取 多级萃取多级萃取 萃取剂比水重萃取剂比水重 萃取剂比水轻萃取剂比水轻 索氏萃取器索氏萃取器 分离与富集课件 分离与富集课件 连续萃取法连续萃取法 分离与富集课件 Lower-density solvent extraction 分离与富集课件 7.萃取分离技术的发展萃取

25、分离技术的发展 u 固相萃取固相萃取 液固萃取液固萃取 分离与富集课件 离子交换分离法：利用离子交换剂与溶液中的离离子交换分离法：利用离子交换剂与溶液中的离 子之间发生的交换反应进行分离的方法。子之间发生的交换反应进行分离的方法。 11-4 离子交换分离法 Ion exchange 分离与富集课件 .4.1 离子交换树脂离子交换树脂/离子交换剂离子交换剂 酚醛树脂酚醛树脂 聚乙烯树脂聚乙烯树脂 OH + CH2O CH=CH2 + CH=CH2 CH=CH2 交联剂交联剂 SO3H Ion exchange resins 分离与富集课件 聚苯乙烯磺酸型阳离子交换树脂聚苯乙烯磺酸型阳离子交换树脂

26、 CH=C H2 + CH=C H2 CH=C H2 H2SO4 CHCH2CH CHCH2 CH2 CH2CH CHCH2 CH CHCH2CH2 CH2CH CHCH2CH CHCH2 CH2 CH2CH CHCH2 CH CHCH2CH2 CH2CH SO3H SO3H SO3HSO3H 聚合 磺化 交联剂交联剂 交联作用交联作用 活性基活性基 团团 R-SO3H + M+ = R-SO3M + H+ 分离与富集课件 无机离子交换剂无机离子交换剂 有机离子交换剂有机离子交换剂 (离子交换树脂离子交换树脂) 1. 离子交换剂的种类离子交换剂的种类 特种树脂特种树脂 螯合树脂螯合树脂 大孔树

27、脂大孔树脂 萃淋树脂萃淋树脂 纤维素交换剂纤维素交换剂 负载螯合剂树脂负载螯合剂树脂 阳离子交换树脂阳离子交换树脂 阴离子交换树脂阴离子交换树脂 强酸性阳离子交换树脂强酸性阳离子交换树脂 弱酸性阳离子交换树脂弱酸性阳离子交换树脂 强碱性阴离子交换树脂强碱性阴离子交换树脂 弱碱性阴离子交换树脂弱碱性阴离子交换树脂 R-SO3H树脂树脂, 如国产如国产732 R-COOH, R-OH 树脂树脂 R4 N+Cl- 树脂树脂 -NH2, -NHR, -NR2 树脂树脂 分离与富集课件 2 .离子交换树脂的结构与性质离子交换树脂的结构与性质 CHCH2CH2 CHCH2CHCH2CHCH2CH SO3H

28、 CHCH2CH2CH2CH2CH CH2 CH SO3H CH CH2 SO3H n n CH CH2CHCH2 CHCH2 + 高分子聚合物，具有网状结构，稳定性好。在网状结构高分子聚合物，具有网状结构，稳定性好。在网状结构 的骨架上连接有活性基团，如的骨架上连接有活性基团，如-SO3H, -COOH,-N(CH3)3Cl 等，它们可以与溶液中的离子进行交换。等，它们可以与溶液中的离子进行交换。 分离与富集课件 交换反应交换反应 阳离子交换树脂阳离子交换树脂 阴离子交换树脂阴离子交换树脂 螯合交换树脂螯合交换树脂 分离与富集课件 交联度交联度 表征骨架性能的参数表征骨架性能的参数 树脂合成

29、中，二乙烯苯为交联剂，树脂中含有二乙烯苯的百树脂合成中，二乙烯苯为交联剂，树脂中含有二乙烯苯的百 分率就是该树脂的交联度。分率就是该树脂的交联度。 交联度小，交联度小， 树脂孔隙树脂孔隙 ，交换反应速度，交换反应速度 ，选择性，选择性 。大大快快低低 氨基酸的分离，交联度氨基酸的分离，交联度8 %， 多肽的分离多肽的分离 2 4 % 一般一般414适宜。适宜。 分离与富集课件 交换容量交换容量表征活性基团的性能参数表征活性基团的性能参数 决定于网状结构中活性基团的数目。决定于网状结构中活性基团的数目。 交换容量由实验测得交换容量由实验测得 每克干树脂所能交换的物质的量每克干树脂所能交换的物质的

30、量(mmol)。 一般树脂的交换容量一般树脂的交换容量36mmol/g。 分离与富集课件 交换容量的测定交换容量的测定 分离与富集课件 I VV0 始始 漏漏 量量 交换过程与总交换量交换过程与总交换量 exchange capacity 分离与富集课件 .4.2. 离子交换亲合力离子交换亲合力 affinity R-A+ + B+ R-B+ + A+ BA AB K r r )( )( AK BK K D D w D BK B B ) o （ 亲和力亲和力 KK 分离与富集课件 离子在离子交换树脂上的交换能力，与离子的水离子在离子交换树脂上的交换能力，与离子的水 合离子半径、电荷与离子的极化

31、程度有关。合离子半径、电荷与离子的极化程度有关。 强酸性阳离子交换树脂强酸性阳离子交换树脂 Li+ H+ Na+ NH4+ K+ Rb+ Cs+ Ag+ Tl+ U(VI)Mg2+Zn2+Co2+Cu2+Cd2+Ni2+Ca2+ Sr2+Pb2+Ba2+ Na+Ca2+Al3+Th4+ 对于弱酸性阳离子交换树脂，对于弱酸性阳离子交换树脂，H 的亲合力大于阳离子 的亲合力大于阳离子 水合离子半径水合离子半径,电荷电荷,离子的极化程度离子的极化程度 ,亲和力亲和力 a 阳离子交换树脂阳离子交换树脂 分离与富集课件 b.阴离子交换树脂阴离子交换树脂 强碱型阴离子交换树脂强碱型阴离子交换树脂 F-OH

32、-CH3COO-HCOO-Cl-NO2-CN-Br- C2O42- NO3- HSO4- I- CrO42- SO42- Cit. 强碱型阴离子交换树脂强碱型阴离子交换树脂 F-Cl-BrI-CH3COO-MoO42-PO43-AsO43- NO3-Tart.CrO42- SO42- OH- 分离与富集课件 H+ Na+ K+ Ag+ H2O 游离状态游离状态 分离与富集课件 C t Na+K+ Ag+ 分离与富集课件 操作操作 .4.3 .离子交换分离操作与应用离子交换分离操作与应用 应用应用 装柱装柱离子交换离子交换洗脱洗脱树脂再生树脂再生 制备去离子水制备去离子水 微量组分富集分离（微量

33、组分富集分离（Au,Pt,RE） 阴阳离子分离阴阳离子分离 分离与富集课件 去离子水去离子水 de-ionized water 分离与富集课件 微量组分的富集微量组分的富集 Cl- RN+(CH3)3OH- 分离与富集课件 11-5 色谱分离法 分离与富集课件 色谱分离色谱分离 色谱是一种多级分离技术色谱是一种多级分离技术 基于被分离物质分子在两基于被分离物质分子在两 相（一为固定相，一为流相（一为固定相，一为流 动相）中分配系数的微小动相）中分配系数的微小 差别进行分离。差别进行分离。 分离与富集课件 固定相固定相 流动相流动相 色谱柱色谱柱 被分离组分被分离组分 分离与富集课件 洗脱洗脱

34、分离与富集课件 色谱法色谱法 液相色谱法液相色谱法气相色谱法气相色谱法 平板色谱法平板色谱法柱色谱法柱色谱法 薄薄 层层 色色 谱谱 法法 纸纸 色色 谱谱 法法 气气 液液 色色 谱谱 法法 气气 固固 色色 谱谱 法法 分分 配配 色色 谱谱 法法 吸吸 附附 色色 谱谱 法法 离离 子子 交交 换换 色色 谱谱 法法 排排 阻阻 色色 谱谱 法法 超临界流体色谱法超临界流体色谱法 亲亲 和和 色色 谱谱 法法 分离与富集课件 色谱分离法的分类（原理）色谱分离法的分类（原理） 吸附色谱吸附色谱 排阻色谱排阻色谱 分配色谱分配色谱 离子交换色谱离子交换色谱 亲和色谱亲和色谱 分离与富集课件 色谱分离法的分类（支撑体形状）色谱分离法的分类（支撑体形状） 色谱分离法的分类（作用）色谱分离法的分类（作用） 分离与富集课件 Stationary phase 分离与富集课件 Adsorption HO -O HO -O OCH3 OCH3 HO -O Si O O O O Si Si O O H O O Si O H H SiO O O O O O Si O O O Si Si O O O Si O H Si