VFA的测定方法(磷酸法)_第1页
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VFA的测定方法(磷酸法)_第3页
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文档简介

1、VFA的测定方法一、原理:将废水酸化后,从中蒸馏出挥发性脂肪酸,再以酚酞为指示剂用氢氧化钠滴定 馏出液。废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸馏出。二、仪器及试剂:1、仪器:50ml碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸馏烧瓶(500ml)、与烧瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉。2、试剂:1)10%NaOH 溶液:10g氢氧化钠溶于水,稀至100ml。2)NaOH 标准溶液,0.1000mol/l :称取60g氢氧化钠溶于50ml水中,转入聚 乙烯瓶中静置24h,吸取上层清夜约7.5ml置于1000ml容量瓶中,稀释至标线。称取在105-110 C干燥过的基准试剂(邻)苯二甲酸氢钾约 0.5g (称准至

2、0.0001g ),置于250ml锥形瓶中,加无二氧化碳水 100ml使之溶解,加入4滴酚 酞指示剂,用待标定的氢氧化钠标液滴定至浅红色为终点,同时,用无二氧化 碳水做空白滴定。 无-麒比我朮;将pH 开低丁 D的蒸隅忒.煮棒如盖淞】至室鼠 如燕 曙水p卜I叙低,可适当延低煮沸时賀。疑后水曲pHP&Jh 氨蛙化铀杯椎幣液.Imci/U:称取60呂呈氧化钠溶于于伽1水屮,转入150inl的 聚乙烯瓶卩,冷和后,用装秦碱石城落的檄皮塵塞紧,静谜24h以上。嗫取上层需液约了,制 置十伽伽壽呈海札用元一氧比磯水祐释全际线,揺可移入乘乙烯範中保飢按* 述方法进称取件血70逬蟻址的基准專剂诙二甲酸氢钾(K

3、HGHg)釣化増称推至 0,000Ig),雪于2同蓟锥形叛呻,加无二氧化能水覧讪便之溶解,加扎4瀚酚涨指示列. 用待标圧的包飆化蚀标准溶液询定亍挨色海決点。同时用无二氧化鑽水做空白輪定*按 下式世存i十弹:卷氧化钠标聊熔液诙麽別借:;;笳窣丈曲 融一疏取肆.甲酸氢钾的应傥g.h忌潢定逹白略 所耗氢翼化钠标准瞎液体积山小 歼商定苯二甲酸逐钾防,所耗氫貞化铀标准溶液的体积曲小 药斗萼二甲谡蟄锣(KHChOJ瘵尔威屋 建加创人3)10%磷酸溶液(或15%硫酸):取70ml浓磷酸稀释至1L4)酚酞指示剂:取0.5g酚酞溶于50ml95%乙醇中,加水稀释至100ml。三、步骤:1、于蒸馏瓶中放入100m

4、l废水水样(其VFA不超过1800mg/l ),几粒玻璃珠, 加入几滴酚酞。2、加入10%NaOH 溶液使水样呈碱性(溶液出现红色),并使NaOH微过量。 打开冷凝水,开始蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为 50-60ml为止,(如果测定氨氮,则可 用50ml硼酸吸收馏出液。如果不,可倒掉。 )。3、冷却,加入约4050ml蒸馏水至蒸馏瓶中液体100ml左右。用10ml10%磷酸溶液酸化,在接收瓶中(或烧杯)放入 10-20ml蒸馏水,并使接收瓶与蒸馏瓶上 的冷凝管连接,导入管应浸入接收瓶液面以下,蒸馏至瓶中液体为15-20ml为止,待蒸馏瓶冷却后加入50ml蒸馏水再次蒸馏至15-20ml为止(这次蒸馏结果差别不 大时可以不做)。4、向馏出液中加入10滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定馏出液至淡粉色 不消失为止。四、计算:VNaOH x CVFA (mg/l) =x 1000 x 60Vs式中:VNaOH- 滴定时消耗的NaOH标准溶液(ml)C-

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