常用玻璃仪器的检定

1、常用玻璃量器的检定常用玻璃量器的检定 Page 2 一一 概述概述 n 常用的玻璃量器包括滴定管常用的玻璃量器包括滴定管分度吸量管分度吸量管单标单标 线吸量管线吸量管单标线容量瓶单标线容量瓶量筒和量杯量筒和量杯。玻璃量玻璃量 器按其形式分为量入式（器按其形式分为量入式（In)和量出式和量出式(Ex)两种；两种； 按其准确度不同分为按其准确度不同分为A级和级和B级，其中量筒和量杯级，其中量筒和量杯 不分级。不分级。 需要注意的是分度吸量管有流出式和吹出式，目需要注意的是分度吸量管有流出式和吹出式，目 前我们所用的都是流出式分度吸量管。前我们所用的都是流出式分度吸量管。 Page 3 n玻璃仪器的

2、结构玻璃仪器的结构 容量瓶容量瓶 Page 4 单标线吸量管单标线吸量管 Page 5 Page 6 n 分度吸量管分度吸量管 Page 7 量筒量筒 量杯量杯 Page 8 具塞量筒 Page 9 二二 通用技术要求通用技术要求 n 材质：通常采用钠钙玻璃或硼硅玻璃，用硼硅玻材质：通常采用钠钙玻璃或硼硅玻璃，用硼硅玻 璃制成的玻璃量器应标璃制成的玻璃量器应标“Bsi”“Bsi”字样；字样； 滴定管滴定管 分度吸量管和量筒允许由蓝线乳白衬背的双色玻分度吸量管和量筒允许由蓝线乳白衬背的双色玻 璃制成。璃制成。 n 外观：外观： 1 1 分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，分度线分度线与量的数值应

3、清晰、完整、耐久，分度线 应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两 分度线的中心距离应大于分度线的中心距离应大于1mm1mm。 Page 10 3 3 密合性要求密合性要求 a. a.滴定管玻璃活塞的密合性：当水注至最高标线滴定管玻璃活塞的密合性：当水注至最高标线 时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留 20mim20mim后，渗漏量应不大于最小分度值；后，渗漏量应不大于最小分度值； 塑料活塞的密合性：当水注至最高标线时，活塞塑料活塞的密合性：当水注至最高标线时，活塞 在任意关闭情况下（不涂油脂）停留在任意关

4、闭情况下（不涂油脂）停留50min50min，漏，漏 水量应不大于最小分度值水量应不大于最小分度值 。 b.b.具塞量筒、容量瓶当水注入至标线，将瓶塞塞具塞量筒、容量瓶当水注入至标线，将瓶塞塞 紧，用手指压紧瓶塞，上下颠倒紧，用手指压紧瓶塞，上下颠倒1010次，每次颠倒次，每次颠倒 时，在倒置状态下至少停留时，在倒置状态下至少停留1010秒，结束后，用吸秒，结束后，用吸 水纸在塞与瓶口周围擦看，不应有水渗出。水纸在塞与瓶口周围擦看，不应有水渗出。 Page 11 2 2 应具有下例标记：应具有下例标记： a. a.厂名或商标厂名或商标 b.b.标准温度（标准温度（2020） c. c. 标称总

5、容量与单位标称总容量与单位xx mlxx ml d.d.准确度等级准确度等级A A、B B。有准确度等级而未标注的玻璃。有准确度等级而未标注的玻璃 量器，按量器，按B B级处理。级处理。 e. e.滴定管、分度吸管和单标线吸管还应有等待时间滴定管、分度吸管和单标线吸管还应有等待时间 （txx Stxx S）和用法标记（量出式用）和用法标记（量出式用“Ex”“Ex”，吹出式，吹出式 用用“吹吹”或或“Blow out”“Blow out”） Page 12 三三 计量性能要求计量性能要求 n 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下列各容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度

6、等均应符合下列各 表之规定表之规定 表表1 滴定管滴定管 Page 13 表表2 2 分度吸量管分度吸量管 Page 14 表表3 3 单标线吸量管单标线吸量管 Page 15 表表4 4 容量瓶容量瓶 Page 16 表表5 5 量筒量筒 Page 17 四四 检定条件检定条件 1 1 仪器：至少千分之一天平、温度计（范围仪器：至少千分之一天平、温度计（范围 050050、分度值为、分度值为0.10.1）、秒表、称量杯、检）、秒表、称量杯、检 定架定架 2 2 标定工作室的室温不宜超过（标定工作室的室温不宜超过（20205 5），且室，且室 温变化不得大于温变化不得大于1/h1/h。 3 3

7、 水温与室温之差不得大于水温与室温之差不得大于22。 4 4 检定介质为纯化水检定介质为纯化水 5 5 待检定容量仪器待检定容量仪器 Page 18 （一）（一） 水的流出时间水的流出时间 1 1 滴定管将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检滴定管将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检 定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林， 使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高 标线以上约标线以上约5mm5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地处，用活塞慢慢地将液面准确地 调至零位，将活塞完全开启并计时（对于无塞滴调至零位，将活塞完全

8、开启并计时（对于无塞滴 定管应用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液定管应用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液 嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间 应符合表应符合表1 1中之规定。中之规定。 五五 检定方法检定方法 Page 19 2 2 分度吸管分度吸管/ /单标线吸管用洗净的分度吸管单标线吸管用洗净的分度吸管/ /单单 标线吸管吸取蒸馏水，使液面达刻度线以上约标线吸管吸取蒸馏水，使液面达刻度线以上约 5mm5mm处，速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准处，速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准 确地调至刻度线，将吸量管垂直放置，并将流液确地调至刻度

9、线，将吸量管垂直放置，并将流液 口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜约口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜约3030度，将食度，将食 指放开并计时，直至液面降至最低点的流出时间指放开并计时，直至液面降至最低点的流出时间 应符合表应符合表2 2或表或表3 3中之规定。中之规定。 Page 20 （二）量器的清洗（二）量器的清洗 检定前须对量器进行清洗检定前须对量器进行清洗, ,清洗方法：用重铬酸清洗方法：用重铬酸 钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（1 1：1) 1)或或20%20%发发 烟硫酸进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应挂烟硫酸进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应挂 有水等沾污

10、现象，使液面与器壁接触处形成正常有水等沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常 弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4h4h放入放入 实验室内。实验室内。 Page 21 （三）（三） 纯水质量的标定纯水质量的标定 滴定管、分度吸量管、滴定管、分度吸量管、A A级单标线吸量管和级单标线吸量管和A A级容量级容量 瓶可采用衡量法和容量比较法检定，但以衡量法为瓶可采用衡量法和容量比较法检定，但以衡量法为 仲裁鉴定方法。所以，我们这里只介绍衡量法。仲裁鉴定方法。所以，我们这里只介绍衡量法。 1 1 滴定管滴定管 加蒸馏水至滴定管，使液面达到最高标线以上约加蒸馏水至滴定

11、管，使液面达到最高标线以上约 5mm5mm处，等待处，等待30s30s，用活塞慢慢地将液面准确地调，用活塞慢慢地将液面准确地调 至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完 全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm5mm 处时关闭活塞，等待处时关闭活塞，等待30s30s，然后在，然后在10s10s内用活塞将液内用活塞将液 面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的 重量，计算得纯水的质量。重量，计算得纯水的质量。 Page 22 2 2 分度吸管分度吸管/ /

12、单标线吸管单标线吸管 用洗净的分度吸管用洗净的分度吸管/ /单标线吸管吸取蒸馏水，使单标线吸管吸取蒸馏水，使 液面达被检定分度线液面达被检定分度线/ /刻度线以上约刻度线以上约5mm5mm处，速处，速 用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢将用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢将 弯液面准确地调至刻度线，将已称定重量的称量弯液面准确地调至刻度线，将已称定重量的称量 杯放在垂直的移液管下（称量杯倾斜杯放在垂直的移液管下（称量杯倾斜3030度），放度），放 开食指，使蒸馏水沿称量杯壁流下，蒸馏水流至开食指，使蒸馏水沿称量杯壁流下，蒸馏水流至 尖端不流时，按规定时间等待后（尖端不流时，按规定时

13、间等待后（A A级级1515秒，秒，B B级级 3 3秒），精密称定称量杯与水的重量，计算得纯秒），精密称定称量杯与水的重量，计算得纯 水的质量。水的质量。 Page 23 3 3 容量瓶容量瓶 取洗净并干燥的容量瓶，称重后加入蒸馏水，取洗净并干燥的容量瓶，称重后加入蒸馏水， 使液面达标线以下约使液面达标线以下约5mm5mm处，用毛细滴管将液面处，用毛细滴管将液面 准确地调至标线，精密称定容量瓶与水的重量，准确地调至标线，精密称定容量瓶与水的重量， 计算得纯水的质量。计算得纯水的质量。 4 4 量筒方法同容量瓶。量筒方法同容量瓶。 Page 24 （四）（四） 计算公式：计算公式： 注：注：m

14、m被检玻璃量器内所内容纳水的表观质量，被检玻璃量器内所内容纳水的表观质量， g g； t t校准时蒸馏水的温度，校准时蒸馏水的温度，； K K（t t）值列于下表）值列于下表B.1B.1和和B.2B.2中。根据测定的质量中。根据测定的质量 （mm）和测定水温所对应的）和测定水温所对应的K K（t t）值，即可由本）值，即可由本 公式求出被检玻璃量器在公式求出被检玻璃量器在2020时的实际容量。时的实际容量。 Page 25 Page 26 Page 27 （五）（五） 检定点的选择检定点的选择 1 1 滴定管滴定管 1.1 110ml1.1 110ml：半容量与总容量二点：半容量与总容量二点

15、1.2 25ml1.2 25ml： 05ml 05ml，010ml010ml，015ml015ml，020ml020ml， 025ml025ml五点。五点。 1.3 50ml1.3 50ml： 010ml 010ml，020ml020ml，030ml030ml， 040ml040ml，050ml050ml五点。五点。 Page 28 但是，因为我们公司的元七骨痛酊的装量有但是，因为我们公司的元七骨痛酊的装量有40ml40ml、 50ml50ml、60ml60ml三种规格，所以我们的量筒需要特别检三种规格，所以我们的量筒需要特别检 验这三个刻度。验这三个刻度。 比如：比如：50ml50ml量筒须

16、检量筒须检 05ml;025ml;040ml;050ml05ml;025ml;040ml;050ml四点四点. . Page 29 2 2 分度吸管分度吸管 2.1 0.5ml2.1 0.5ml以下（包括以下（包括0.5ml0.5ml）的检定点：半流量（半）的检定点：半流量（半 流量口流量口流液口）、总容量。流液口）、总容量。 2.2 0.5ml2.2 0.5ml以上（不包括以上（不包括0.5ml0.5ml）的检定点：总容量的）的检定点：总容量的 1/101/10，若无，若无1/101/10分度线则检分度线则检2/102/10（自流液口起）、半（自流液口起）、半 容量（半流量口容量（半流量口流

17、液口）、总容量。流液口）、总容量。 3 3 单标线吸管和容量瓶检定总容量单标线吸管和容量瓶检定总容量 4 4 量筒量筒 总容量的总容量的1/10.1/10.若无总容量的若无总容量的1/101/10分度线，则检分度线，则检 2/102/10点（自底部起）；点（自底部起）；半容量（半容量半容量（半容量底部）；底部）； 总容量。总容量。 Page 30 六六 检定结果处理和检定周期检定结果处理和检定周期 （一）检定结果处理（一）检定结果处理 1 1 根据上述检定项目的检定数据，查以上各表判定根据上述检定项目的检定数据，查以上各表判定 其是否符合相应的标准等级。凡使用时需要实际其是否符合相应的标准等级

18、。凡使用时需要实际 数值的容量仪器的检定，其检定次数至少二次数值的容量仪器的检定，其检定次数至少二次 （初标和复标），二次检定数据的差值应不超过（初标和复标），二次检定数据的差值应不超过 被检定容量允差的被检定容量允差的1/41/4，并取二次的平均值。，并取二次的平均值。 2 2 经检定合格的玻璃量器，贴检定合格证或出具检经检定合格的玻璃量器，贴检定合格证或出具检 定证书。定证书。 （二）检定周期为三年，其中无塞滴定管为一年。（二）检定周期为三年，其中无塞滴定管为一年。 Page 31 六六 注意事项注意事项 1 1 待检定的仪器，应仔细洗净，其内壁应完全不挂待检定的仪器，应仔细洗净，其内壁应

19、完全不挂 水珠；容量瓶和量筒必须干燥后才能开始检定水珠；容量瓶和量筒必须干燥后才能开始检定, ,进进 行校正刻度上方如有水，必须用滤纸吸干。行校正刻度上方如有水，必须用滤纸吸干。 2 2 检定前检定前4 4小时或更早些时间，将清洁后的量器放小时或更早些时间，将清洁后的量器放 入工作室，使它与室温平衡。使用恒温装置的工入工作室，使它与室温平衡。使用恒温装置的工 作室，必须提前启动恒温装置，当室温达作室，必须提前启动恒温装置，当室温达 15251525时，应保持室温变化量每小时不大于时，应保持室温变化量每小时不大于11， 水温与室温之差小于水温与室温之差小于22时，才能开始测定，校时，才能开始测定，校 正中如温度有变化可查各该温度下的正中如温度有变化可查各该温度下的K K（t t） 。 3 3 检定时，滴定管或吸管尖端和外壁的水必须除去。检定时，滴定管或吸管尖端和外壁的水必须除去。 Page 32 （五）允许误差（五）允许误差 在标准温度