检查和鉴别PPT学习教案

1、会计学1 检查和鉴别检查和鉴别 第1页/共44页 l 一、药物的性状一、药物的性状 l 二、鉴别实验二、鉴别实验 l 三、检查三、检查药物的纯度检查药物的纯度检查 l 四、药物杂质检查方法和其限量计算四、药物杂质检查方法和其限量计算 l 五、一般杂质检查五、一般杂质检查 l 六、特殊杂质检查六、特殊杂质检查 第2页/共44页 一、药物的性状一、药物的性状 l 外观外观(色泽色泽,臭味臭味) Description colour 状状 态态 l 溶解度溶解度 Solubility l 物理常数物理常数 Physical Constants 熔点熔点 Melting point 吸收系数吸收系数(

2、UV) Absorptivity Coeffcient 比旋度比旋度：手性药物：手性药物 晶型晶型:粉末粉末X-射线衍射谱射线衍射谱 第3页/共44页 初溶T 终溶T 第4页/共44页 第5页/共44页 三、检查三、检查药物的纯度检查药物的纯度检查 杂质杂质 （Impurity） ：指影响药物稳定性和 疗效，甚至对人体有害的物质。 一般杂质一般杂质 自然界分布较广，较易引入的杂质。自然界分布较广，较易引入的杂质。 多数是无机杂质，多数是无机杂质，Cl-、SO42-、As、Fe、重金属、重金属、 酸、碱、水分、炽灼残渣等。检查方法收载于酸、碱、水分、炽灼残渣等。检查方法收载于 中国药典中国药典附

3、录附录里。里。 特殊杂质特殊杂质 制备、贮存过程中产生的，非其他药物制备、贮存过程中产生的，非其他药物 均能产生的。多数为有机杂质均能产生的。多数为有机杂质 收载在中国药典正文收载在中国药典正文有关物质项有关物质项 原料、中间原料、中间 体、降解产物体、降解产物 第6页/共44页 原料、中间体、副产物、异构体、有机溶剂原料、中间体、副产物、异构体、有机溶剂 残留等（生产过程中引入）残留等（生产过程中引入） 降解产物、氧化产物（生产、贮存中产生）降解产物、氧化产物（生产、贮存中产生） 特殊杂质特殊杂质 第7页/共44页 四、药物杂质检查方法和其限量计算四、药物杂质检查方法和其限量计算 指药物中允

4、许杂质存在的最大量，通常用指药物中允许杂质存在的最大量，通常用 百分之几或百万分之几（百分之几或百万分之几（ppm）来表示）来表示 %100% 供试品量 允许杂质存在的最大量 杂质限量 杂质限量杂质限量（L L）：）： （一）（一）对照法对照法 限度试验限度试验 Limit Test %100 m CV L 第8页/共44页 %05. 0%100 2000 1 mg mg %05. 0%100 2000 1 mg mg 第9页/共44页 例：检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每（每1ml相当于相当于1 g的的As）制备标准砷斑，砷盐限量为）制备标准砷斑，砷

5、盐限量为0.0001，应取供试品的量为，应取供试品的量为 A. 0.20g B. 2.0g C0.020g D. 1.0g E. 0.10g 第10页/共44页 解：已知：c1 g/ml1106 g/ml V2ml L0.0001% 2.0g %0001.0 1012 %100 6 L CV m m CV L 第11页/共44页 色振摇，氯仿层不得显紫 氯仿试液数滴水 mlFeClml g 1010 3 5 . 0 第12页/共44页 第13页/共44页 第14页/共44页 AgClAgCl HNO3 第15页/共44页 4 2 2 4 BaSOBaSO HCl稀 第16页/共44页 红色 n

6、 n HCl SCNFenSCNFe 33 )( 32 FeFe 2 4424 3 8224 2 )(2)(2SOSONHFeOSNHFe H 第17页/共44页 第18页/共44页 SHCONHCHOHCSNHCH 223 pH3.5 223 黄色棕黑色PbSSHPb pH3.5 2 2 第19页/共44页 依一法检查 氯化物 残渣置坩埚中 缓冲液 左右调节至、 、炽灼残渣 ml0 . 25 . 3pH pH7.0OHNHOHHCl HNO600500SOH 232 34 2 第20页/共44页 3 3 32 AsHAsOHHClZn 遇遇HgBr2试纸生成试纸生成黄色棕色黄色棕色的砷斑，与

7、的砷斑，与 2ml标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较。标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较。 第21页/共44页 Pb(AC)2棉花：棉花： 避免了硫化物的干扰避免了硫化物的干扰 第22页/共44页 标准砷斑 摄氏度水浴至密塞 粒分钟放置滴试液酸性 试液水 min454025 2105 5215 2 gZnSnCl mlKImlmlHCl 同上供试液 试液 mlKI5 第23页/共44页 原料药、液体制剂一般均进行酸碱度检查。原料药、液体制剂一般均进行酸碱度检查。 酸度酸度：检查时采用碱液滴定或规定的：检查时采用碱液滴定或规定的pH值小于值小于7.0。 碱度碱度：检查时采用酸液滴定或规定的检

8、查时采用酸液滴定或规定的pH值大于值大于7.0。 酸碱度酸碱度：检查时先后用碱、酸液分别进行滴定或：检查时先后用碱、酸液分别进行滴定或pH范范 围在围在7.0两侧。两侧。 第24页/共44页 1.pH值测定法值测定法 用用电位法电位法测定供试品溶液的测定供试品溶液的pH值值 如如 注射用水注射用水 pH值应为值应为5.07.0 青霉素钠盐、钾盐青霉素钠盐、钾盐 pH值应为值应为5.07.5 红霉素红霉素 pH值应为值应为8.010.5 2005年版年版ChP pH值测定法值测定法 见附录见附录 H 第25页/共44页 第26页/共44页 第27页/共44页 比较黑色背景上从上向下 ）比浊用玻璃

9、管（液面 供试品溶液供试品 规定级号的浊度标准液 4 cm 第28页/共44页 1.00硫酸肼溶液硫酸肼溶液10乌洛托品溶液等乌洛托品溶液等 量混合配制浊度标准贮备液量混合配制浊度标准贮备液 浊度标浊度标 准原液准原液 浊度标准液（浊度标准液（5个级号）个级号） 稀释 稀释 第29页/共44页 第30页/共44页 个色号标准比色液种色调 种色调标准贮备液 溶液、 不同量水稀释 不同比例 505 5 CuSOCoClOCrK 42722 第31页/共44页 第32页/共44页 第33页/共44页 %100%100% S WS 试样重 干燥失重量 干燥失重 测挥发性杂质，主要为水测挥发性杂质，主要为水 第34页/共44页 第35页/共44页 。 小时摄氏度1105 小时摄氏度1105 s称葡萄糖 摄氏度小时1052 小时摄氏度1105 第36页/共44页 第37页/共44页 %100% 试样重 残渣量 炽灼残渣 马发炉 摄氏度至800700 第38页/共44页 思考思考 第39页/共44页 例例1：盐酸杜冷丁盐酸杜冷丁（），副产物），副产物和和（无活性）（无活性） TLC法法 第40页/共44页 例例2：去氧肾上腺素去氧肾上腺素中中中间体中间体酮体酮体的检查的检查 酮体在酮体在310nm310nm处有吸收，而药物无吸