药物分析-考查课

1、最新资料推荐药物分析-考查课Dey 、单选题（共30道试题， 共30分。）V 1.氧瓶燃烧法测定， 要求备有适用的（） 无灰滤纸，用以载样 铂丝（钩或篮），固定样品或催化氧化 硬质磨口具塞锥形瓶（用以贮氧、燃烧、吸收）及纯氧A + BA+E+ C满分:1分2.咼效液相色谱法测定中药含量米用的方法有（）外标法内标法归一化法A+B+C A+B满分：1分3.连续回流提取法使用的仪器是（） 索氏提取器超声清洗器渗滤器旋转蒸发器回流冷凝器满分：1 分4.中国药典中所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的 方法为（）。电位法永停法电导法外加指示剂法满分：1 分5. 能与铜盐反应显绿色的是（）。苯巴比妥 含硫巴比

2、妥 司可巴比妥 巴比妥满分：1 分6. 非水滴定测定杂环类药物氢卤酸盐含量时，消除酸根干扰的试剂是（）。氯化汞硝酸汞醋酸汞硫酸汞满分：1 分7.中药制剂的鉴别方法一般包括（）性状鉴别显微鉴别理化鉴别A+B A+B+C满分：1 分8.薄层色谱鉴别中使用最多的是（） 硅胶G板 聚酰胺板纤维素板氧化铝板以上都不是满分：1 分9. 链霉素所特有的反应是（）。N甲基葡萄糖胺反应茚三酮反应 麦芽酚反应 坂口反应满分：1 分10.片剂中硬脂酸镁干扰配位滴定和非水滴定，需采用一定的方法消除，不正确的是（）。加入草酸盐法碱化后提取分离法有机溶剂提取加强氧化剂 氧化硬脂酸镁后再进行测定满分：1 分11. 维生素C

3、与硝酸银反应生成去氢抗坏血酸和银的 黑色沉淀是分子中含（）。环己烯基 伯醇基 仲醇基 烯二醇基满分：1 分12. 硫酸奎宁片含量测定， 取本品粉末， 至分液漏斗 中，加氯化钠和氢氧化钠溶液， 用氯仿提取，加醋酐，用高氯酸 1：1 1:2 1:3 1:4 满分：1分13.用于鉴别尼可刹米的反应是（）。氯喹宁反应戊烯二醛反应硫酸显色反应水解后茚三酮反应 满分：1 分14. 碘量法测定青霉素类抗生素含量，是利用（）。在酸性条件下，直接与碘作用，过量的碘用Na2S2O4回滴 在碱性条件下， 直接与碘作用， 过量的碘用Na2S2O4回滴 先在酸 性条件下水解，再在碱性条件下与碘作用，过量的碘用Na2S2

4、O4回 滴先在碱性条件下水解，再在酸性条件下与碘作用，过量的碘用Na2S2O4回滴满分：1 分15. 两部滴定法测定阿司匹林含量是因为（）。片剂中有其它酸性物质 片剂中有其它碱性物质 阿司匹林有 酸碱两性 使滴定终点明显满分：1 分16.相对标准偏差（RSD）表示的是（） 准确度 回收率精密度纯净度限度满分：1 分17.中药制剂分析首选的含量测定方法为（）UV法IR法TLC法HPLC法GC法满分：1 分18. 盐酸普鲁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠作用后再与（）偶合生成红色染料。碱性-萘酚 酸性-萘酚 碱性-萘酚 酸性-萘酚满分：1 分19. 下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色

5、荧光的是（）。维生素A维生素B1维生素C维生素E满分：1 分20. 氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数 为（） H2O2溶液H2O2-NaOH溶液NaOH溶液 硫酸肼饱和溶液3 / 10E.NaOH硫酸肼饱和溶液满分:1 分21. 取葡萄糖4.0g ,加水23ml溶解后，依法检查重 金属，含重金属不超过百万分之五， 应取标准铅溶液（每1mL标 1.0 2.0 4.0 8.0满分：1 分22. 与亚硝酸钠呈色是哪一种甾体激素类药物的专属灵 敏的鉴别反应（）。醋酸可的松黄体酮雌二醇地塞米松满分：1 分23.中国药典 对盐酸氯丙嗪注射液含量测定，选306nm波长测定的原因是（）。306nm

6、波长处是其最大吸收波长 为了排除其它氧化产物的干扰 为了排除维生素C （抗氧剂）的干扰 在其它波长处，因其没有明显的吸收满分：1 分24.用薄层色谱法检查杂质时的方法之一是高低浓度对 照法，高低浓度是指（）。供试品的两种不同浓度 对照品的两种不同浓度 一个是供试 品,一个是对照品 全不对满分：1 分25. Kober 反应用于定量测定的药物为（）。孕激素雄性激素雌激素皮质激素满分：1 分26. 药典规定，检查肾上腺素中酮体的方法，是利用药物和杂质（）。旋光性差异溶解行为差异紫外吸收光谱的差异吸附性质的 差异27. 提取酸碱滴定法常用的碱化试剂为（）。最新资料推荐氢氧化钠氨水碳酸氢钠氯化铵28.

7、 采用硫代乙酰胺法检 查重金属时， 酸度的控制是用（）。稀盐酸2ml稀硫酸2ml醋酸盐缓冲液（pH=3.5） 2ml稀硝酸2ml满分：1 分29.中国药典规定精密称定时系指称取重量应准确至所取质量的（）百分之一千分之一万分之一十分之一十万分之一满分：1 分30. 在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度呈正比关系的程度称为（）精密度耐用性准确度线性范围二、主观填空题（共6道试题， 共10分。）1.中国药典收载的司可巴比妥钠采用 溴量法 测定含量。2. 巴比妥类药物分子结构是由母核和取代基两部分构成的，其母核为丙二酰脲结构环状。3. 亚硝酸钠滴定法测定扑热息痛含量时，加入溴化钾的目的是作为催化

8、剂，加快重氮化反应速度。4. 药物的杂质主要来源于两个方面，一是有 生产过程 中引入，二是有 供应（贮藏） 过程 中引入。5. 对氨基水杨酸钠和盐酸普鲁卡因的分子结构中都含有芳伯胺基别。，因此都可以用 重氮化-偶合反应 进行鉴6.中国药典的全 称为 中华人民共和国药典，英文缩写为Ch P，目前执行的版本 是2005 年版。三、简答题（共10道试题，共40分。）1.名词解释：杂质限量答：药物中所含杂质的最大允许量 2.中国药典收载的古蔡氏检查砷盐法的原理是什么？操作中加入碘化钾（KI）和酸性氯化亚锡（SnCI2）的作用各是什么？酸酸铅棉花的作用？答：原理：利用金属锌与盐酸作用生成的新生态氢气与药

9、物中砷盐反应，生成砷化氢气体，挥发遇溴化汞试纸则产生黄色至棕色的砷斑，与一定量（限量）标准砷溶液用同法制成的砷斑比较， 以判断药物中 砷斑是否符合限量规定。操作中加入碘化钾（KI）和酸性氯化亚锡（SnCI2）的作用是将五 价砷还原为三价砷。酸酸铅棉花的作用是 消除锌粒或供试品中含有硫化物所产生硫化氢气体的干扰。3. 巴比妥类药物紫外吸收光谱在酸性和碱性介质中有何不同？为什么？答：在碱性条件下，巴比妥类药物可发生一级电离，其离子型具有紫外吸收特征。4. 名词解释：炽灼残渣答：有机药物经加热炭化，再加硫酸低温加热至多余硫酸挥尽后，置700度-800度炽灼灰化，最后所遗留的非挥发性物质称为炽灼残渣。

10、5. 中国药典中所指的重金属是什么 ？检查重金属时以什么为代表？为什么？答：重金属是指在实验条件下（PH3-3.5）能与硫离子作用（反应） 显色（生成硫化物沉淀）的金属杂质。检查重金属时以铅为代表。因为自然界中铅分布较广，铅在人体内易蓄积中毒。6. TLC 、HPLC及GC用于鉴别时一般采用的方法是什么？答：TLC 用于药物鉴别时采用与对照品于同一块薄板上比较Rf值一致法。HPLC用于鉴别药物时采用的方法是在相同的色谱条件下，分别取供试液与对照品溶液进样，记录色谱图， 供试品溶液主峰的保留时间和对照品溶液的保留时间应为一致。GC用于鉴别药物时所采用的方法是在相同色谱条件下，分别取供试品和对照品

11、溶液进样，记录色谱图，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液一致。7. 名词解释：中国药典 答：记载药品质量标准的法典， 国家监督、管理药品质量的法定技 术标准。全称为中华人民共和国药典，英文缩写为Ch P。8. 什么是重复性、 重现性和中间精密度？答：重复性：在相同条件下， 由同一分析人员对同一样品同时进行数次测定 结果的精密程度。重现性：在不同实验室， 由不同分析人员测定结果之间的精密度。中间精密度：在同一实验室，不同时间由 不同分析人员 用 不同设备测定结 果之间的精密度。9. 名词解释：复方制剂答：指两种或两种以上的药物混合制剂，可以是中药、西药或中西药混合。10. 名词解释：易炭化物

12、 答：药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。四、论述题（共4道试题，共20分。）1. 计算题，可直接写出答案司可巴比妥钠的含量测定：取供试品0 .1301 g ,依溴量法测定，已知供试品消耗0. 0999mo1/ L硫代硫酸钠滴定液 25.05 mL, 空自消耗15 . 05 mL; 1 mL0.1 mol/ L溴滴定液相当于13.01 mg的司可巴比妥钠， 试计算司可巴比妥钠的含量。答：0.13g 2.计算题，可直接写出答案肾上腺索中肾上腺酮的检查方法如下：称取本品0 . 250 g，置25 mL量瓶中。加0 . 05 mol/ L盐酸溶液稀释至刻度， 摇匀，精密量取5 mL,置另

13、一个25 mL量瓶中， 加0 . 05 mol / L盐酸溶液稀释 至刻度，摇匀，照分光光度法， 在310 nm波长处测定，吸收度 不得超过0 . 05。已知肾上腺酮的吸收系数（e1 % 1cm）为453 ,试计算肾上腺索中 肾上腺酮的限量（以表示）。答：55.19% 3.计算题，可直接写出答案盐酸氯丙嗪片的含量测定：取供试品20片，总质量为2 . 4120 g,研细，称片粉0 . 2368 g,置500 mL量瓶，加稀盐酸稀释至刻度，摇匀，过滤，精密量取过滤液5 mL,置100 mL量瓶中，加稀盐酸稀释至刻度，摇匀，在254 nm波长处测得吸收度为0 . 435，按百分吸收系数为 915计算。求其标示量的百分含量。已知标示量为25 mg /片。答：98.93% 4.计算题，