中级药物分析工技能培训资料

1、中级药物分析工技能培训资料说明：1.试题一为实验基本操作部分，满分60分，完成时间90分钟。试题二为仪器操作部分，满分40分，完成时间60分钟。 2.考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。3.全部操作过程时间和结果处理时间计入时间限额。实验1: 阿司匹林的含量测定一实验原理：乙酰水杨酸结构中有一个羧基，呈酸性。在25时Ka=3.2710-4, 可用NaOH标准溶液在乙醇溶液中直接滴定测其含量。计量点时，溶液呈微碱性，可选用酚酞作指示剂。本品应为标示量的95105。二实验步骤; 取本品0.2g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）10ml溶解后，加酚酞指示液，用氢氧化钠滴

2、定液 (0.1 mol/L)滴定。每1ml 氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)相当于18.02 mg 的C9H8O4。三实验记录及结果计算1. 填写测试样品基本信息检品名称： 批 号： 规 格：2.数据记录及处理次数内容123阿司匹林原料药质量（g）NaOH标准溶液的实际浓度c（mol/L）每次滴定消耗NaOH标准液的体积（ml）滴定度T（g/mL）滴定度浓度校正因数F测得阿司匹林的百分含量百分含量平均值（）平行测定结果的极差（） 3. 计算公式 测试品含量4. 据含量测试结果判断检品是否合格，并指出判断的依据.四操作过程的规范性，重点考查药品的取用操作，称量天平的使用，滴定相关操作，实验完

3、毕废液的处理。(约占30分)药品的取用是否规范 （ ） 天平使用前是否调零 （ ） 称量时是否腐蚀天平 （ ） 天平的读数是否正确 （ ）称量完毕是否及时关电源（ ） 称量数据是否符合要求（ ） 是否选用碱式滴定管 （ ） 是否检验滴定管气密性（ ） 加指示剂的量是否适宜 （ ） 装液前是否润洗滴定管（ ） 滴定管是否排气泡 （ ） 滴定中振荡是否规范 （ ） 滴定中放液手势是否正确（ ） 滴定读数时视线是否水平（ ）滴定速度控制控制不当（ ） 半滴溶液的加入控制不当（ ）滴定终点把握是否准确（ ） 平行操作的重复性不好（ ） 实验完毕后废液的处理 （ ）实验2：苯甲酸钠的分析一、实验原理：苯

4、甲酸钠易溶于水，其水溶液为碱性，可用盐酸滴定液滴定。但滴定产物游离苯甲酸不溶于水，妨碍正确判断滴定终点。因此，加入乙醚，将苯甲酸提取至有机相，使其不干扰水相的滴定。二实验步骤： 取本品约1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水25mL、乙醚50mL与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色；分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，随滴随振摇，至水层显持续的橙红色。每1 mL盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于72.06mg的C7H5NaO2。药典规定本品按干燥品计算，含C

5、7H5NaO2不得少于99.0。三数据记录及其实验结果分析四操作注意事项 1. 分液漏斗用前检漏，振摇提取时宜倾斜分液漏斗150，并不时排气。2. 为了防止先加样品后加水的操作会使样品积聚在分液漏斗底部而不易全部溶解，可于分液漏斗中先加水，再加样品。3. 滴定速度要慢，振摇要充分，尤其近终点，每加1滴，均应充分振摇。五此实验涉及的基本操作称量、量取、分液漏斗的使用、滴定操作分液漏斗的操作要领：漏斗用前是否检查气密性（ ） 放液时漏斗上口是否打开（ ） 充分振荡期间是否放气 （ ） 从漏斗放液手势是否正确（ ） 放液时液层分界面处理是否恰当（ ）上层液体是否从上口倒出（ ）漏斗的下端是否紧贴锥形

6、瓶的内壁（ ） 量取：倾倒溶液时标签是否向着手心（ ） 量取液体读数时是否平视（ ） 实验3: 异烟肼片含量测定一实验原理：本品为白色片，含异烟肼（C6H7N3O，Mr = 137.14）应为标示量的95.0%105.0%。 二实验步骤：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于异烟肼0.2g），置100mL量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25mL，加水50mL、盐酸20mL与甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）缓缓滴定（温度保持在1825）至粉红色消失。每1mL溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于

7、3.429mg的C6H7N3O。三数据记录及其实验结果分析标示量含量四此实验涉及的基本操作：称量、容量瓶的使用、移液管的使用、滴定操作序号评分点配分评分标准扣分得分考评员一移液移液管的使用6洗涤不合要求，扣1分未润洗或润洗不合要求，扣1分吸液操作不当，扣1分放液操作不当，扣2分用后处理及放置不当，扣1分二定容容量瓶的使用6洗涤不合要求，扣1分未试漏，扣1分溶液转移操作不当，扣2分定容操作不当，扣1分摇匀操作不当，扣1分三滴定1滴定前准备6洗涤不合要求，扣1分没有试漏，扣1分没有润洗，扣1分装液操作不正确，扣1分未排空气，扣1分没有调零，扣1分2滴定操作17加指示剂操作不当，扣1分滴定姿势不正确

8、，扣1分滴定速度控制不当，2分摇瓶操作不正确，扣2分锥形瓶洗涤不合要求，扣1分滴定后补加溶液操作不当，扣1分半滴溶液的加入控制不当，扣2分终点判断不准确，扣2分读数操作不正确，扣2分数据记录不正确，扣1分平行操作的重复性不好，扣2分3滴定后处理5不洗涤仪器，扣1分台面、卷面不整洁，扣2分仪器破损，扣2分四分析结果10考生平行测定结果极差与平均值之比大于允差小于1/2倍允差，扣2分考生平行测定结果极差与平均值之比大于1/2倍允差，扣5分实验4：维生素B1片的含量测定一实验原理：维生素B1噻唑环上季铵及嘧啶环上氨基为碱性基团，在非水溶液中（在醋酸汞存在下），均可与高氯酸作用。根据消耗高氯酸的量即可

9、计算维生素B1的含量。实验内容： 本品为白色结晶或结晶性粉末，有微弱的特臭，味苦，含维生素B1（C12H18Cl2N4OS）应为标示量的90.0%110.0%。二实验内容取本品约0.15g，精密称定，置100mL具塞锥形瓶中，加冰醋酸20mL，微热溶解后，密塞，冷至室温，加醋酸汞试液5 mL、喹哪定红-亚甲蓝混合指示液2滴（0.3g喹哪定红与0.1g亚甲蓝，加无水甲醇100mL溶解即可）。用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显天蓝色，振摇30s不褪色即为滴定终点。并将滴定结果用空白试验校正。每1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于16.86mg 的维生素B1（C12H18Cl2

10、N4OS）。三数据记录及其实验结果分析标示量含量 四此实验涉及的基本操作称量、量取、固体的溶解、滴定操作实验5：葡萄糖注射液的含量测定一说明：本品含葡萄糖（C6H12O6. H2O）处方1： 500g/1000mL应为47.552.5（g/mL）；处方2：250g/1000mL应为23.7526.25（g/mL）.二葡萄糖注射液中葡萄糖的含量测定步骤：精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g）, 置100 mL量瓶中，加氨试液0.2 mL，用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，依法测定旋光度，与2.0852相乘，即得供试量中含有C6H12O6. H2O的重量(g). 三数据记录及其实验结果分析1.

11、 填写测试样品基本信息检品名称： 批 号： 规 格：2.数据记录及处理次数内容123所取葡萄糖注射液的体积（ml）配制好的葡萄糖溶液的浓度c（mol/L）旋光度读数葡萄糖的含量（g/mL）含量平均值平行测定结果的极差（）3. 计算公式四此实验涉及的基本操作量取、容量瓶的使用、旋光仪的使用事项旋光仪的使用步骤：接通电源并打开光源开关，510min后，钠光灯发光正常（黄光），才能开始测定。1.旋光仪零点的校正：在测定样品前，需要先校正旋光仪的零点。将放样管洗好，左手拿住管子把它竖立，装上蒸馏水，使液面凸出管口。将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不能带入气泡，旋上螺丝帽盖（不要过紧）。将样品管擦干，放

12、入旋光仪内罩上盖子，开启钠光灯，将标天盘调至零点左右，旋转粗动、微动手轮，使视场内和部分的亮度均一，记下读数。重复操作至少3次，取平均值，若零点相差太大时，应把仪器重新校正。2.旋光度的测定：配制好的溶液，依上法测定其旋光度，这时所得的读数与零点之间的差值即为该物质的旋光度。注：a. 样品管的长度有所不同，计算浓度时请核对。 b. 使用样品管时应小心丢失玻片c. 样品管中，光路通过的部分不能有气泡。(如有气泡，应赶至管颈突出处）d. 旋螺帽不能过紧。e. 使用后应洗干净放入旋光管盒内晾干f.旋光仪的读数各种牌号仪器的游标尺的构造和读数原理都是一样的，但是游标刻度有差异，读数时应注意游标上最小刻

13、度代表的度数值。游标总长度相当于主尺上最小间隔，以此推算出游标最小间隔代表的度数。该仪器采用双游标卡尺读数，以消除度盘偏心差。度盘分360格，每格1，游标卡尺分20格，等于度盘19格，用游标直接读数到0.05。如图所示，游标0刻度指在度盘9与10格之间，且游标第6格与度盘某一格完全对齐，故其读数为=+(9.00+0.056)=9.30。仪器游标窗前方装有两块4倍的放大镜，供读数时用。实验6：呋喃西林溶液的分析一说明：本品含呋喃西林（C6H6O4N4）应为0.018-0.022二、操作步骤：精密量取呋喃西林溶液2ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在375nm波长处测定吸收度(用1cm吸收池)，按C6H