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文档简介

1、2021/6/211 实验化学实验化学 EDTA浓度的标定及 天然水总硬度的测定 2021/6/21 2 EDTA浓度的标定及天然水总硬度的测定浓度的标定及天然水总硬度的测定 一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题 2021/6/21 3 一、实验目的一、实验目的 掌握EDTA标准溶液浓度的标定方法; 掌握络合滴定的原理与特点; 巩固络合滴定法中金属指示剂的变色原理; 掌握天然水中钙、镁含量测定的原理及方法; 学会在不同的滴定条件下观察滴定终点的颜色。 2021/6/21 4 二、实验原理二、实验原理 标定EDTA溶液常用的基准物有Zn

2、、ZnO、 CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O等。 3222 CaCO + 2HCl = CaCl + CO + H O 2+-+ Ca + In CaIn 蓝色 酒红色 2+4-2- Ca + Y = CaY +4-2- CaIn + Y = CaY + In 酒红色 蓝色 2021/6/21 5 实验原理实验原理 水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙、镁 硬度的测定两种。总硬度的测定是滴定Ca、Mg总 量,并以Ca进行计算。后一种是分别测定Ca和Mg 的含量。 世界各国对水的硬度表示方法不同。德国硬度是水 硬度表示比较早的一种方法,它以度(o)为计, 它表示是十万份水中含有一份

3、CaO,即1L水中含有 10mgCaO时为1o,我们采用此法。 2021/6/21 6 三、试剂及仪器三、试剂及仪器 试剂:0.02molL-1 EDTA溶液、碳酸钙、盐 酸(1+1)、20%氢氧化钠、K-B指示剂、氨性 缓冲溶液、2% Na2S溶液、20%三乙醇胺。 2021/6/21 7 试剂及仪器试剂及仪器 仪器:分析天平、台秤、细口瓶、干燥器、 称量瓶、电炉、烧杯、玻璃棒、表面皿、酸 式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶。 25 C 1000mL 。 2021/6/21 8 四、实验步骤四、实验步骤 EDTA标准溶液浓度的标定 准确称取基准碳酸钙0.4g左右,置于100mL的小 烧杯中,加入

4、少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯 嘴边逐滴加入35mL盐酸,摇动烧杯,待反应 停止后,再加热微沸23分钟,取下后用蒸馏水 淋洗表面皿及烧杯内壁。 2021/6/21 9 实验步骤实验步骤 EDTA标准溶液浓度的标定 冷却后转入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 2021/6/21 10 实验步骤实验步骤 EDTA标准溶液浓度的标定 用移液管移取25.00mL钙标准溶液,置于300mL 烧杯中,加水100mL,滴加20%NaOH溶液,调 整溶液的pH值至pH=12。再多加2mL此NaOH溶 液,并加K-B指示剂45滴,用玻璃棒搅拌均匀 后,立即用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色 变为蓝色即为

5、终点。 记录消耗的EDTA标准溶液的体积,计算EDTA 标准溶液的浓度。 2021/6/21 11 实验步骤实验步骤 天然水总硬度的测定 取适量的水样(一般取50100mL)置于250mL 的锥形瓶中,加入12滴HCl(1+1)溶液使之 酸化。煮沸数分钟,以除去CO2。冷却后加入 3mL三乙醇胺溶液,5mL氨性缓冲溶液, 1mLNa2S溶液及23滴K-B指示剂,用EDTA标 液滴定至溶液由酒红色变为蓝绿色,即为终点。 平行测定三份。计算水的总硬度,以度(o)表 示分析结果。 2021/6/21 12 五、注意事项五、注意事项 分析天平的正确使用; 电炉的正确使用(注意安全); 容量瓶与移液管的

6、规范操作; 溶液pH的调节; 滴定管的正确使用; 滴定接近终点时滴定速度要慢,多搅拌; 注意终点颜色的观察。 2021/6/21 13 六、数据处理六、数据处理 EDTA标准溶液浓度的标定 3 CaCO -1 EDTA EDTA 25.00 1000 250.0 mol L 100.09 m c V 天然水总硬度的测定 1 56.0856.08 mg L 0.10.1 10 cVcV 总硬度 2021/6/21 14 数据处理数据处理 EDTA标准溶液浓度的标定 c 天平零点称量前称量后 数据IIIIII w1(g) w2(g) w(g) VEDTA(mL) cEDTA (molL-1) EDTA (mol L-1) 相对偏差% 平均相对偏差% 2021/6/21 15 数据处理数据处理 天然水总硬度的测定 硬度 () 数据IIIIII V水(mL) VEDTA(mL) 硬度() 相对偏差% 平均相对偏差% 2021/6/21 16 七、思考题七、思考题

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