样品旳采集制备保存幻灯片

1、 重点重点：样品的采集、制备和贮存方法样品的采集、制备和贮存方法 难点难点：样品采集和预处理方法样品采集和预处理方法 第二章第二章 食品检测的基本知识食品检测的基本知识 第二章第二章 食品检测的基本知识食品检测的基本知识 第四节第四节 食品分析的误差与数据处理食品分析的误差与数据处理 第一节第一节 样品的采集、制备与保存样品的采集、制备与保存 第二节第二节 样品预处理样品预处理 第三节第三节 分析方法的选择分析方法的选择 本章目录本章目录 第一节 样品的采集、制备与保存 食品分析的一般程序为：食品分析的一般程序为： 样品的采集制备和保存 样品的预处理 成分分析 分析数据处理分析报告的撰写 第一

2、节第一节 食品样品的采集食品样品的采集 采样从大量的分析对象中抽取有 一定代表性的一部分均匀样品作为分析 材料，这项工作叫采样。 关键所在关键所在 采样（检测）目的 （1）卫生监督及质量监测。）卫生监督及质量监测。 （2）监测评价人群食品营养水平。）监测评价人群食品营养水平。 （3）特殊需要：食物中毒、变质、伪造、掺假食）特殊需要：食物中毒、变质、伪造、掺假食 品制订。品制订。 （4）食品卫生标准，验证符合卫生标准的程度。）食品卫生标准，验证符合卫生标准的程度。 （5）提供新食品资源是否有开发价值的数据。）提供新食品资源是否有开发价值的数据。 采样原则采样原则 代表性原则代表性原则 典型性原则

3、典型性原则 适时性原则适时性原则 程序性原则程序性原则 1 1、采样的要求（遵循原则）、采样的要求（遵循原则） 采集的样品要均匀，具有采集的样品要均匀，具有代表性代表性； 采样方法必须与采样方法必须与分析目的分析目的保持一致；保持一致； 采用过程要设法采用过程要设法保持原有的保持原有的理化指标理化指标， 避免预测组分发生化学变化或丢失；避免预测组分发生化学变化或丢失； 要防止和避免预测组分的要防止和避免预测组分的玷污玷污； 采样采样方法尽量简单方法尽量简单，处理装置尺寸适当；，处理装置尺寸适当； 要认真填写要认真填写采样记录采样记录。 采样时的记录采样时的记录 样样 品品 名名 称称 采采 样

4、样 地地 点点 采采 样样 时时 间间 采采 样样 数数 量量 采样方法以及采样人采样方法以及采样人 分分 析析 项项 目目 2 2、样品的分类、样品的分类 样品采集过程 检检 样样 原始样品原始样品 平均样品平均样品 复检复检 检验检验 仲裁仲裁/ /备查备查 由组批或货批中由组批或货批中 所抽取的样品所抽取的样品 将许多份检样综合将许多份检样综合 在一起的样品在一起的样品原始样品经过混原始样品经过混 合平均，再抽取合平均，再抽取 其中一部分作为其中一部分作为 分析检验的样品分析检验的样品 检验、复检、备查样检验、复检、备查样 品，每份品，每份0.5Kg 需保留（通常需保留（通常 一个月）一

5、个月） 第一节 样品的采集、制备与保存 （三） 采样的一般方法 、采样的 一般方法 随机抽样随机抽样代表性取样代表性取样 随机抽样法随机抽样法注意：随机注意：随机随意随意 v简单随机抽样：单纯随机抽样简单随机抽样：单纯随机抽样 v系统随机抽样：每隔一定时间或空间间系统随机抽样：每隔一定时间或空间间 隔进行抽样。隔进行抽样。 v分层随机抽样：分成若干层，每一层质分层随机抽样：分成若干层，每一层质 量尽可能均匀一致。每层随机抽取，然量尽可能均匀一致。每层随机抽取，然 后混合后混合 v分段随机抽样分段随机抽样 v保证代表性的前提下，可结合使用保证代表性的前提下，可结合使用 ，注意抽样方式，注意抽样方

6、式 的可行性和抽样技术的先进性的可行性和抽样技术的先进性 （1）掷）掷骰子子简便易行，适于生产现场用。简便易行，适于生产现场用。 （2）用随机表。）用随机表。 （3）用计算器、计算机。）用计算器、计算机。 （4）用抽奖机。）用抽奖机。 v第二种采集方法是第二种采集方法是代表性抽样：代表性抽样： v可按不同生产日期可按不同生产日期 v也可在流水线上按一定的时间间隔抽样也可在流水线上按一定的时间间隔抽样 v按分析的目的取样按分析的目的取样 如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下 分别取样。分别取样。 蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、叶蔬菜的营养成分（

7、全菜）要从茎、枝、叶 分别取，粉碎后，混匀。分别取，粉碎后，混匀。 测鱼头部分的成分就只取鱼头。测鱼头部分的成分就只取鱼头。 总之要根据测定的目的而定采样方法。总之要根据测定的目的而定采样方法。 第一节 样品的采集、制备与保存 、 采样采样 的具的具 体方体方 法法 1)均匀固体物料（如粮食、粉均匀固体物料（如粮食、粉 状食品）状食品） 5)小包装食品（小包装食品（ 罐头、听装奶粉罐头、听装奶粉 、瓶装饮料等）、瓶装饮料等） 4)组成不均匀的组成不均匀的 固体食品（如固体食品（如 肉、鱼、蔬菜肉、鱼、蔬菜 等）等） 2)较稠的半较稠的半 固 体 物 料固 体 物 料 （如稀奶油、（如稀奶油、

8、果 酱 等 ）果 酱 等 ） 3)液体物料液体物料 （如植物油（如植物油 、鲜乳等、鲜乳等) 第一节 样品的采集、制备与保存 ）均匀固体物料 有完整包装（袋、桶、 箱等）的样品 无完整包装（袋、桶、 箱等）的样品 均 匀 固 体 物 料 采样件数采样件数n n：总件数：总件数N N的的 1/21/2的平方根的平方根 原始样品：双套回转取样原始样品：双套回转取样 管上、中、下三层取出三管上、中、下三层取出三 份检样份检样, ,综合综合检样检样成为原成为原 始样品始样品 平均样品平均样品:四分法四分法 划分若干等体积层，划分若干等体积层， 每层的四角和中心点每层的四角和中心点 取得检样取得检样 2

9、/Nn 固体样品取样法固体样品取样法 缩分缩分 混合混合 弃去 混合混合 缩分缩分 弃去 缩分缩分 弃去 混合混合 混合混合 四分法四分法 第一节 样品的采集、制备与保存 四分法四分法 双双 效效 回回 转转 取取 样样 管管 四四 分分 法法 如稀奶油、如稀奶油、 动物油脂、动物油脂、 果酱等果酱等 第一节 样品的采集、制备与保存 2）较稠的半固体物料 较稠的半固体物料较稠的半固体物料 物料物料特点特点 采样件数采样件数 采样采样 . 不易充分混匀不易充分混匀 总件数总件数1/2的平的平 方根方根 从每个包装中分层（上、从每个包装中分层（上、 中、下）分别取出检样，中、下）分别取出检样， 混

10、合分取缩减到所需数混合分取缩减到所需数 量的平均样品量的平均样品. （如植物油、 鲜乳等） 第一节 样品的采集、制备与保存 3)液体物料 包装体积包装体积 不太大的不太大的 大桶装的或散大桶装的或散 （池）装的（池）装的 确定采样件数，确定采样件数， 开启包装充分开启包装充分 混合后取样混合后取样 虹吸法分层（大池还应分四虹吸法分层（大池还应分四 角及中心五点）取样，每层角及中心五点）取样，每层 500ml左右，充分混合后，左右，充分混合后， 分取缩减到所需数量分取缩减到所需数量 虹吸法虹吸法 4）组成不均匀的固体食品 特点：特点：（如肉、鱼、果品、蔬菜等）各部位极不（如肉、鱼、果品、蔬菜等）

11、各部位极不 均匀；个体大小及成熟程度差异很大。均匀；个体大小及成熟程度差异很大。 采样更应注意代表性 第一节 样品的采集、制备与保存 例例: 某只动物：某只动物：从不同部位取样，混合后从不同部位取样，混合后 代表该只动物；代表该只动物； 5）小包装食品 采样方法:这类食品一般按班次或批号连同包装一 起采样。 如果小包装外还有大包装（如纸箱），可在堆放 的不同部位抽取一定量大包装，打开包装从每箱 中抽取小包装（瓶、袋等），再缩减到所需数量 第一节 样品的采集、制备与保存 （罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等） 按杀菌锅取样：每锅检取1罐，但每批每个品 种不得少于3罐 例: 罐头： 按生产班次取样 班

12、产量总罐数20000罐： 取样量为1/3000，尾数超过1000罐者，增取1 罐，每班每个品种取样量基数3罐 班产量总罐数 20000罐： 取样量按1/10000，尾数超过 1000罐者，增取1罐 生产量过小：同品种、同规格可合并班 次取样，但并班总罐数不超过5000罐， 每生产班次取样量 1罐，并班后取样 数 3罐。 常见的一般样品采集常见的一般样品采集 散粒状样品（粮食 及粉状食品等） 用双套回转取样管取样，每一包装须由上、中、下三层取 出3份检样，整批的所有的检样混合为原始样品。用“四 分法”缩分原始样品至所需数量为止，即得平均样品。 稠的半固体样品 用采样器从上、中、下层分别取出检样，

13、然后混合缩减至 所需数量的平均样品 。 液体样品 一般采用虹吸法分层取样，每层各取500mL左右，装入 小口瓶中混匀。也可用长形管或特制采样器采样（采样前 须充分混合均匀）。 小包装的样品 可连包装一起采样。 鱼肉菜等组成不均 匀样品 视检验目的，可由被检物有代表性的各部分（肌肉、脂 肪、，蔬菜的根、根茎、叶等）分别采样，经充分打 碎、混合后成为平均样品。 （五）采样的注意事项 （1）一切采样工具，如采样器、容器、包装纸等 都应清洁，不应将任何有害物质带入样品中。 例：作3，4-苯并芘测定的样品不可用石蜡封瓶口 或用蜡纸包，因为有的石蜡含有3，4-苯并芘 第一节 样品的采集、制备与保存 （2）

14、设法保持样品原有微生物状况和理化指标， 在进行检测之前不得污染，不发生变化。 （3）感官性质极不相同的样品，切不可混在一 起，应另行包装，并注明其性质。 （4）样品采集完后，应迅速送往检测室进行分 析，以免发生变化。 （5）盛装样品的器具上要贴牢标签，注明样品 名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样 方法、采样数量、分析项目及采样人。 第一节 样品的采集、制备与保存 采样工具 选用工具选用工具 1长炳勺、玻璃或金属采样管，用以采集液体样品。长炳勺、玻璃或金属采样管，用以采集液体样品。 2采样铲，用以采集散装特大颗粒样品，如花生等。采样铲，用以采集散装特大颗粒样品，如花生等。 3半圆型金属管，

15、用以采集半固体。半圆型金属管，用以采集半固体。 4金属探管、金属探子，用以采集袋装颗粒或粉状食品金属探管、金属探子，用以采集袋装颗粒或粉状食品 5双层导管采样器，适用于奶粉等采样，主要防止奶粉双层导管采样器，适用于奶粉等采样，主要防止奶粉 等采样时受外环境污染。等采样时受外环境污染。 （六）采样数量 1、样品份数、样品份数 v 应一式三份应一式三份,分别供检验、复验及备查分别供检验、复验及备查 使用。使用。 v 每份样品数量一般是检测量的每份样品数量一般是检测量的3倍。倍。 v 样品量一般为样品量一般为1-2L（kg） 2、理化检测用样品采样数量： v总量较大的食品：可按总量较大的食品：可按0

16、.52比例抽样；比例抽样； v小数量食品：抽样量约为总量的小数量食品：抽样量约为总量的1/10； v包装固体样品：包装固体样品：250g包装的，取样件数不少于包装的，取样件数不少于 6件；件； 250g包装的，不少于包装的，不少于10件。件。 v罐头食品或其它小包装食品，一般取样量罐头食品或其它小包装食品，一般取样量3件；件； v若在生产线上流动取样，则一般每批采样若在生产线上流动取样，则一般每批采样34 次，每次采样次，每次采样250g； 2、理化检测用样品采样数量： v肉、肉制品：肉、肉制品：100g左右左右/份；份； v蛋、蛋制品：每份不少于蛋、蛋制品：每份不少于200g； v一般鱼类：

17、采集完整个体，大鱼一般鱼类：采集完整个体，大鱼 （0.5kg左右）三条左右）三条/份，小鱼（虾）可份，小鱼（虾）可 取混合样本，取混合样本，0.5kg左右左右/份。份。 1.6.2 分析试样的制备 v样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、 混匀等过程。混匀等过程。 v由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且 组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当的制组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当的制 备，以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对备，以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对 样品的要求。样品的要求。 二、样品的制备 目的:是要保证样品十分均匀，使在分析时取任何 部分都能代表全部样品的成分 第一节 样品的采集、制备与保存 1、液体、浆体或悬浮液体 将样品摇匀，充分搅拌 玻璃搅拌棒、电动搅拌器 2、互不相溶的液体（如油与水的混合物） 将不相溶的成分分离，再分别进行采样 3、 固体样品 粉碎法、匀浆法、研磨法 常用设备：粉碎机、组织捣碎机、研钵 4、罐头 捣碎前需要的预处理 水果罐头：清除果核； 肉禽罐头：清除