压力和光学技术(2010)

1、压力和光学实验技术 第一部分压力测量 n压力：描述体系状态的一个重要物理量 qP=F/S Pa=N/m2 q单位：Pa；Kgcm-2；Atm；Bar；mmHg q强度性质 n物化实验所涉及的压力范围： q高压（钢瓶） q常压 q负压（真空系统） 压力的表述 A：压力高于大气压： 表压绝对压大气压 B：压力低于大气压： 真空度大气压绝对压 测压仪表 n液柱式压力计（U型） q构成： n两端开口的垂直U型玻璃管 n垂直放置的刻度标尺所构成 q作用： n两气体压力差； n气体的表压(p1为测量气压，p2为大气压) n气体的绝对压力(令p2为真空，p1所示) n气体的真空度(p1通大气，p2为负压，可

2、测其真空度) g pp h 21 测压仪表 n弹性式压力计 q原理：弹簧弹性位移与压力的一定关系 q构成： n1-金属弹簧管； n2-指针； n3-连杆； n4-扇型齿轮； n5-弹簧； n6-底座； n7-测压接头； n8-小齿轮； n9-外壳 测压仪表 n福廷式气压计（真空压力计） q原理： q构成： n1-玻璃管； n2-黄铜标尺； n3-游标尺； n4-调节螺栓； n5-黄铜管； n6-象牙针； n7-汞槽； n8-羚羊皮袋； n9-调节汞面的螺栓； n10-气孔； n11-温度计 n使用方法： q1.铅直调节 q2.调节汞槽内的汞面高度 n汞面恰好与象牙针尖接触 n玻璃管上部汞的凸面

3、正常 q3.调节游标尺 n游标尺下沿与管中汞柱凸面相切 q4.读数 n整数部分+小数部分 q5.整理工作 n水银面离开象牙针尖 n记录温度 n仪器误差校正 n福廷式气压计读数校正： q标准：温度为0，纬度为45的海平面高度 q仪器误差校正（出厂附属卡片） q温度校正： np为气压计读数(mmHg) nt为气压计的温度(度) n为水银柱在035之间的平均体膨胀系数( 0.0001818) n为刻度尺（黄铜）的线膨胀系数(0.0000184) np0为读数校正到0时的气压值(mmHg) t t ppp t t p 11 1 0 q海拔、纬度校正： n纬度校正：-2.610-3 p0 cos2 n海

4、拔校正：-3.1410-7H p0 q其它校正： n水银蒸气压的校正 n毛细管效应的校正 n可以忽略不计 负压（真空）技术 n真空 q定义：压力小于一个大气压的气态空间 q真空度：对气体稀薄程度的一种客观量度，气体的压强越低， 表示真空度越高 q分类： n粗真空 1021kPa 分子相互碰撞为主，分子自由程 容器尺寸d。 n低真空 10310-1Pa 分子相互碰撞和分子与器壁碰撞不相 上下d。 n高真空 10-110-6Pa 分子与器壁碰撞为主， d。 n超高真空 10-610-10Pa 分子与器壁碰撞次数亦减少，形成一 个单分子层的时间已达分钟或小时。 n极高真空 10-10Pa 分子数目极

5、为稀少，以至统计涨落现象较 严重，与经典的统计理论产生偏离。 真空获得（真空泵） n真空泵的分类： q按抽气的机理和方式可分为两大类： n压缩型的真空泵 n吸附型真空泵 q压缩型的真空泵 n原理：将气体由特定容器压缩，然后排放至容器外 n举例： q如利用高速水流将气体带走的水冲泵 q利用膨胀压缩作用的机械泵 q利用气体粘滞牵引作用的蒸汽流喷射的扩散泵 q以及利用分子牵引作用的分子泵 q吸附型真空泵 n原理：靠吸附方式降低特定空间的气体分子密度。 n举例： q如利用活性表面吸附气体的钛泵 q利用深冷表面使气体碰撞粘附的低温泵 q利用吸附剂降低气体分子密度的吸附泵 水经过收缩的喷口以高速喷 出，在

6、喷口处形成低压，产 生抽吸作用，将由系统进入 的气体分子不断被高速喷出 的水流带走。 水冲泵能达到的极限真空受 水的蒸汽压所限制，20时 极限真空约为103Pa。 水冲泵在实验室主要用于抽 滤或用于产生粗真空。 水冲泵图示： 常用的机械泵为旋片 式机械泵，如图所示。 机械泵的两个主要作用： 获得真空 作为其它抽更高真 空泵（扩散泵、冷凝 泵）的前级泵。 机械泵 旋片式机械泵 n特点： q转子与泵体呈偏心 q旋片靠弹簧紧贴在空腔内表面 q排气阀用油密封，防止大气返流 n构成： q1-进气嘴 q2-旋片弹簧 q3-旋片 q4-转子 q5-泵体 q6-油箱 q7-真空泵油 q8-排气嘴。 n使用机械

7、泵注意事项： q不能直接抽含可凝性气体的蒸气、挥发性液体等 n安装纯化装置：如用无水氯化钙、五氧化二磷、分子筛等 吸收水分；用石蜡吸收有机蒸气；用活性炭或硅胶吸收其 它蒸气等。 q不能用来抽含腐蚀性成分的气体 n安装吸收瓶：如装有NaOH固体的吸收瓶，除去有害气体。 q机械泵马达运转是否正常 q机械泵的进气口前应安装一个三通活塞 q机械泵的抽气速率随着容器中压力而变，当达到极 限真空是抽速为零。 真空测量仪表 n采用真空计来测定低压下气体的压力。 n按测量方法分为： q直接测量：U型真空计；麦氏真空计 q间接测量：热偶真空计；电离真空计 高压钢瓶的使用 n第一步：钢瓶装上配套的减压阀，检查减压

8、阀是 否关紧，须逆时针（关）旋转调压手柄至螺杆松 动为止 n第二步：打开钢瓶总阀门，高压表显示总压力 n第三步：调整减压阀，慢慢顺时针（开）转动调 压手柄，至低压表显示出实验所需压力为止 n第四步：停止使用时，先关闭总阀门，待减压阀 中余气逸尽后，再关闭减压阀。 氧气减压阀（氧气表） n构成： q1-钢瓶 q2-钢瓶开关 q3-钢瓶与减压表连接螺母 q4-高压表； q5-低压表 q6-低压表压力调节螺杆 q7-出口 q8-安全阀 氧气减压阀工作原理： n构成： q1-弹簧垫块 2-传动薄膜 q3-安全阀 4-进口(接气体钢瓶) q5-高压表 6-低压表 q7-压缩弹簧 8-出口(接使用系统)

9、q9-高压气室 10-活门 q11-低压气室12-顶杆 q13-主弹簧 14-低压表调节螺杆。 n原理：通过调节低压表螺杆，压缩弹簧并传动薄膜、弹簧垫 块和顶杆而打开活门，进口的高压气体由高压室经节流减压 后进入低压室，经出口通往工作系统。 其它气体减压器： n氢、氮、空气、氩等永久性气体，可用氧气减 压器 n如氨等腐蚀性气体，需要专用减压器 n市上常见的有氮气、空气、氢气、氨、乙炔、 丙烷、水蒸气等专用减压器。这些减压器的使 用方法及注意事项与氧气减压器基本相同。 我国气体钢瓶标记 第二部分光学测量技术及仪器 n光学现象： q折射、反射、散射、透射、吸收、旋光以及物质受 激辐射 n光学测量系

10、统： q光源、滤光器、盛样品器和检测器 阿贝折射仪与折光率 n折射现象和折光率： nnA nB n固定一种介质时，临界折射角0的大小与被测物质的折射率是简 单的函数关系，阿贝折射仪就是根据这个原理而设计的。 BA, A B sin sin n n n 0BBA sin sin sin nnn 阿贝折射仪的结构 1-测量望远镜 2-消色散手柄 3-恒温水入口 4-温度计 5-测量棱镜 6-铰链 7-辅助棱镜 8-加液槽 9-反射镜 10-读数望远镜 11-转轴 12-刻度盘罩 13-闭合旋钮 14-底座 n光学系统示意图： 1-反射镜； 2-辅助棱镜； 3-测量棱镜； 4-消色散棱镜； 5-物镜

11、； 6-分划板； 7、8-目镜； 9-分划板； 10-物镜； 11-转向棱镜； 12-照明度盘； 13-毛玻璃； 14-小反光镜。 n阿贝折射仪光学原理： q辅助棱镜毛玻璃上的待测液体产生漫反射，从各个 方向进入测量棱镜而产生折射，折射角都落在临界 角0之内。 q棱镜折射率1.75，大于待测液体折射率，从而入射角 从090的光线都通过测量棱镜发生折射 。 q具有临界角0的光线从测量棱镜出来反射到目镜上， 此时若将目镜十字线调节到适当位置，则会看到目 镜上出现明暗分界线。 q通过消色散棱镜，使测量棱镜出来的色散光线消失， 明暗分界线清晰。n液nD 0 0 22 sincossinsinrnrn

12、棱液 阿贝折射仪使用方法： 1、仪器安装：光亮处；恒温 2、加样：清洁；迅速 3、对光：标尺最小；示场最亮；准丝最清晰 4、粗调：出现折光（彩色光带） 5、消色散：清晰明暗分界线 6、精调：分界线处于准丝交点上 7、读数：多次平均 8、仪器校正：用标准液体校正零点 阿贝折射仪使用注意事项： n保护棱镜： q擦镜纸单向擦拭； q加液滴管不能触及镜面； q不能使用酸碱等腐蚀性液体 n加样： 2-3滴 n镜面清洁：丙酮洗涤 n读数错误： q棱镜间未充满液体，出现畸形明暗分界线 q光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上 ，出现弧形 光环 n折射率范围： q1.3-1.7 旋光仪 n旋光现象： q自然光与

13、偏振光 q旋光物质与旋光度 q左旋和右旋 n比旋光度： qD表示光源，钠光D线； qt为实验温度； q为旋光度； qL为液层厚度（cm）； qC为被测物质的浓度(g/ml) LC D t 10 n尼柯尔棱镜 ： q由两块方解石直角棱 镜沿斜面用加拿大树 脂黏合而成 q单色光照到尼柯尔棱 镜时，分解为两束相 互垂直的平面偏振光 三分视野 n将三分视野暗度相同的位置（图示c）作为仪器的零 点，在每次测定时，调节检偏镜使三分视界的暗度相 同，然后读数。 nA是通过起偏镜的偏振光的振动方向，A是又通过石 英片旋转一个角度后的振动方向，此两偏振方向的夹 角称为半暗角(=23) 影响旋光度的因素 n浓度的

14、影响 qLC n温度的影响 q tD tZ(t20) qZ为温度系数 q旋光测定必须恒温 n浓度和旋光管长度对比旋光度的影响 q tABq q通过不同浓度的几次测量来确定比旋光度 q旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、 22cm三种规格 自动指示旋光仪结构及测试原理 nWZZ型自动数字显示旋光仪结构原理图 分光光度技术 n分光光度法是比色法发展而来，由可见区延伸 到紫外、红外光区。 n基本原理：基于每种物质都具有其特异的吸收 光谱。基于朗伯比尔（Lambert-Beer）定律 nA=kbc A 吸光度吸光度(absorbance) b 介质厚度介质厚度(length/cm) c 浓度浓度(concentration) K 吸光系数吸光系数(absorptivity) 分光光度法应