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文档简介
1、课程设计1(论文)课 题: 尧山校区景观湖水溶解氧浊度 和高锰酸盐指数的检测与分析 学 院: 生命与环境科学学院 专 业: 环境工程 学生姓名: 学 号: 姓 名: 职 称: 副教授 题目类型: 理论研究 实验研究 工程设计 工程技术研究 软件开发2010年 1 月 12日摘 要现在大多数城市的工业用水、生活用水目前均以地下水为主要水源。因此,地下水质量的优劣,已经引起了有关部门的高度重视。适时掌握地下水质量的优劣及其变化趋势,已显得尤为重要。对地下水进行现状评价和污染变化趋势分析,并提出切实可行的防治措施和建议。在地下水保护实际工作中,在促进生态文明建设、人与水资源和谐发展建设中,具有指导和
2、借鉴意义。本次的分析与评价通过溶解氧、浊度和高锰酸盐指数这三个指标来分析尧山校区两个景观湖水质,再根据地下水质量标准gb14848-9来评价该水质。关键词:湖水;溶解氧;浊度;高锰酸钾指数;分析;评价目 录引言.41 实验计划.42 试剂的配制.42.1溶解氧的测定试剂 42.2 高锰酸盐指数的测定试剂.53 实验部分.53.1溶解氧测定 53.1.1实验原理 53.1.2 实验方法.63.1.3 实验计算.63.2 高锰酸盐指数的测定.7 3.2.1实验原理. 73.2.2所需试剂. 73.2.3所需仪器. 73.2.4样品的保存. 73.2.5高锰酸钾的标定. 73.2.6分析步骤. 83
3、.2.7结果的表示. 83.2.8精密度. 83.3 浊度仪法测水的浊度.93.3.1方法原理. 93.3.2实验步骤. 93.3.3注意事项. 94 结果与讨论.104.1水样理化指标原始记录表. 104.2硫代硫酸钠的标定. 114.3 溶解氧(do)的测定结果.124.4 高锰酸盐指数的测定结果.134.4.1高锰酸钾溶液的标定. 134.4.2高锰酸盐指数的计算. 134.5 浊度的测定结果.144.6 水质评价.15结论.17参考文献.18引言 桂林是世界闻名的旅游城市,其工业用水、生活用水目前均以地下水为主要水源。适时掌握地下水质量的优劣及其变化趋势,已显得尤为重要。本次实验目的就
4、是要对尧山校区两个景观湖水的水质进行分析与评价。1 实验计划 通过测定水样的溶解氧、浊度和高锰酸盐指数三个指标来对景观湖水的水质进行分析,在根据国标gb14848-9来评价水质质量。2 试剂的配制 2.1溶解氧的测定试剂2.1.1硫酸锰溶液溶解480g分析纯硫酸锰(mns04 h20)溶于蒸馏水中,过滤后稀释成1l。2.1.2碱性碘化钾溶液取500g分析纯氢氧化钠溶解于300400ml蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠,此时如有沉淀生成,可过滤除去)。另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中。将上述两种溶液合并,加蒸馏水稀释至1l。2.1.3硫代硫酸钠标准溶液称取25g
5、硫代硫酸钠(na2s2035h20),溶于1000ml煮沸放凉的去离子水中,加入0.4gnaoh或0.2gna2c03。贮于棕色瓶中。此溶液浓度约为o.1mol/l,准确浓度可按下法标定:于250ml碘量瓶中,加入100ml去离子水和1gki,用移液管吸取10.00ml0.1000mol/lk2cr207标准溶液、5ml l:5h2s04溶液密塞,摇匀。置于暗处5min,取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去为止,记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度:m = 10.000.1000/v式中,m硫代硫酸钠的浓度, mol/l: v一滴定时消耗
6、硫代硫酸钠的体积, ml。将计算的准确浓度标记在盛硫代硫酸钠溶液的瓶上,并以此溶液作为配制o.0250mol/l硫代硫酸钠溶液的原液。0.o25omol/l硫代硫酸钠标准溶液配制:取一定量上述硫代硫酸钠原液,用刚煮沸并冷却的去离子水稀释至1000ml即成。所需硫化硫酸钠原液量可按下式求得:na2s203标准溶液所需na2s203ml=25/na2s203于每升0.0250mol/lna2s203标准溶液中加入0.4gnaoh或0.2g无水na2c03以便保存(溶液贮于棕色瓶中)。此溶液每两周配制次。2.2 高锰酸盐指数的测定试剂2.2.1不含还原物质的水将1l蒸馏水至于全玻璃蒸馏器中,加入10
7、ml硫酸和少量的高锰酸钾溶液,蒸馏。弃去100ml初馏液,余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。2.2.2硫酸溶液将100ml密度为1.84g/ml的浓硫酸慢慢加入到300ml水中,趁热加入数滴高锰酸钾溶液直至溶液出现粉红色。氢氧化钠溶液(500g/l):称取50g氢氧化钠溶于水并稀释至100ml。草酸钠标准溶液(c0.0100mol/l):称取0.06705g经120烘干2h并放冷的草酸钠(na2c2o4)溶解水中,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。高锰酸钾贮备溶液(c0. 1 mol/l):称取32g高锰酸钾溶解于水并稀释至1000 ml。于9095水浴中加热此溶液两小时,冷却。存
8、放两天后,倾出清夜,贮于棕色瓶中。高锰酸钾标准溶液(c0.01 mol/l):吸取100ml高锰酸钾贮备溶液于1000 ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此溶液在暗处可保存几个月,使用当天标定其浓度。3 实验部分3.1溶解氧测定 3.1.1实验原理水中溶解氧的测定,一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰:2mnso4+4naoh=2mn(oh)2+2na2so42mn(oh)2+o2=2h2mno3h2mno3十mn(oh)2mnmno3+2h2o(棕色沉淀)加入浓硫酸使棕色沉淀(mnmn02)与溶液中所加入
9、的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深。2ki+h2so4=2hi+k2so4mnmno3+2h2so4+2hi=2mnso4+i2+3h2oi2+2na2s2o3=2nai+na2s4o6用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。3.1.2 实验方法水样的采集与固定:用溶解氧瓶取水面下2050cm的湖水,使水样充满250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢盖上,不留气泡。在湖岸边取下瓶盖,用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下,缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液
10、,盖紧瓶塞,将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时,水样中的氧被固定生成锰酸锰(mnmno3)棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。酸化:往水样中加入2ml浓硫酸,盖上瓶塞,摇匀,直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。此时,溶液中有i2产生,将瓶在阴暗处放5分钟,使i2全部析出来。用标准na2s2o3溶液滴定:用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。用标准na2s2o3溶液滴定至浅黄色。向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml(此时确芤合岳渡?。继续用na2s2o3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。记下消耗na2s2o3标准溶液的体积。 按上述方法平行测定三次。3.1.3 实验计算 溶解氧
11、(mgl)cna2s2o3vna2s2o332/41000/v水o22mn(oh)2mnmno32i24na2s2o3 1mol的o2和4mol的na2s2o3相当用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量(mg),再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数。3.2高锰酸盐指数的测定3.2.1实验原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热30min,高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。3.2.2所需试剂硫酸溶液:将100ml密度为1.84g/ml的浓硫酸慢
12、慢加入到300ml水中,趁热加入数滴高锰酸钾溶液直至溶液出现粉红色。草酸钠标准溶液(c0.0100mol/l):称取0.06705g经120烘干2h并放冷的草酸钠(na2c2o4)溶解水中,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。高锰酸钾贮备溶液(c0. 1 mol/l):称取1.6g高锰酸钾溶解于水并稀释至500 ml。于9095水浴中加热此溶液两小时,冷却。存放两天后,倾出清夜,贮于棕色瓶中。高锰酸钾标准溶液(c0.01 mol/l):用砂芯漏斗过滤高锰酸钾贮备溶液,过滤后用试剂瓶装好。然后吸取100ml高锰酸钾贮备溶液于1000 ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此溶液在暗处可保
13、存几个月,使用当天标定其浓度。3.2.3所需仪器全玻璃蒸馏器,具玻璃塞的细口瓶,100ml容量瓶,1000 ml容量瓶,玻璃砂芯漏斗,电子天平,水浴器,50ml酸式滴定管,移液管,烧杯。3.2.4样品的保存采样后要加入硫酸溶液,是样品ph=12并尽快分析,在这里按照400ml加入4.6ml(1+3)硫酸来使ph=12。如保存时间超过6h,则需置暗处,05下保存,不得超过2天。3.2.5高锰酸钾的标定准确吸取25.00毫升草酸钠标准溶液,分别置于250毫升锥形瓶中,加入6毫升(1+3)硫酸,在水浴上加热到75-85度.趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速率慢,待溶液中产生了mn2+后,滴定速
14、度可加快,直到溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。3.2.6分析步骤吸取100.0ml经充分摇动、混合均匀的样品,置于250.0ml锥形瓶中,加入50.5ml硫酸溶液,用滴定管加入10.00ml高锰酸钾标准溶液,摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内302min(水浴沸腾,开始计时)。取出后用滴定管加入10.00ml草酸钠标准溶液至溶液变为无色。趁热用高锰酸钾标准溶液滴定至出现粉红色,并保持30s不变色。记录消耗的高锰酸钾标准溶液体积。空白试验:用100ml水代替样品,按步骤,测定,记录下回滴的高锰酸钾标准溶液的体积。向空白试验滴定后的溶液中加入10.00ml草酸钠标准溶液。如果需要,将溶液加热至
15、80.用高锰酸钾标准溶液继续滴定至刚出现粉红色,并保持30秒不退。记录下消耗的高锰酸钾标准溶液体积。注: 沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。 样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量1213为宜。加热时,如溶液红色退去,说明高锰酸钾量不够,需重新取样,经稀释后测定。 滴定时温度如低于60,反应速度缓慢,因此应加热至80左右。3.2.7结果的表示高锰酸盐指数(imn)以每升样品消耗毫克氧数来表示(o2,mg/l),按式(1)计算。式中:v1样品滴定时,消耗高锰酸钾标准溶液体积,ml;v2标定时,所消耗高锰酸钾标准溶液体积,ml;c草酸钠标准溶液,0.0100moll。3.2.8精密度5个实验室
16、测定高锰酸钾值为4.0mgl的葡萄糖统一分发标准溶液。 重复性实验室内相对标准偏差为4.2. 再现性实验室间总相对标准偏差为5.2.3.3 浊度仪法测水的浊度3.3.1方法原理利用一束红外线穿过含有待测样品的样品池,光源为波长890nm的高发射强度的红外发射管,以确保使样品颜色引起的干扰达到最小。通过传感器测量由样品中悬浮颗粒散射的光量,经微电脑处理器将该数值转化为浊度值。3.3.2实验步骤(1)校准仪器:插上电源,按 on/off 键打开浊度仪电源先按住 alt 键不放,再按cal键使仪器进入调零状态将“0”标样放入暗孔中,按 cal 键待显示数值“10”时,取出“0”标样将“10”标样放入
17、暗孔中按 cal 键待显示数值“500”时,取出“10”标样,将“500”标样放入暗孔中,按 cal 键待数值稳定后先按住 alt 键不放,再按cal,结束调零。(2)水样浊度的测定:将待测样装入比色管中放入暗孔中按 read 键读数待数值稳定后按store键保存数据放入待测样依次测量。3.3.3注意事项(1)为了获得有代表性的水样,取样前轻轻搅拌水样,使其均匀,禁止震荡(防止产生气泡)和悬浮物沉淀,(2)样品收集在具塞玻璃瓶内,应在取样后尽快测定。如需保存可在 4 冷藏、暗处保存 24h,测试前要激烈振摇水样并恢复到室温4 结果与讨论4.1水样理化指标原始记录表样品采集时部分水样用硫酸锰和碱
18、性碘化钾进行固定(测do时使用的水样),固定过程可以见到棕色絮状沉淀物生成。样品采集记录表1地点编号采样日期时间(始/末)水深透明度颜色气味温度ph湖1(科技楼前)a-12011-1-910:27 / 10:280.5m较好极浅绿色无2.56.1a-22011-1-910:42 / 10:430.5m较好极浅绿色无3.06.2a-32011-1-910:56 / 10:570.5m较好极浅绿色无3.16.1湖2(科技楼前)b-12011-1-911:27 / 11:280.5m一般浅绿色无6.06.5b-22011-1-912:50 / 12:510.5m一般浅绿色无6.46.7b-32011
19、-1-913:11 / 13:120.5m一般浅绿色无7.06.7地点编号采样日期时间(始/末)水深透明度颜色气味温度ph湖1(科技楼前)a-12011-1-128:46 / 8:470.5m较好极浅绿色无2.86.1a-22011-1-129:22 / 9:230.5m较好极浅绿色无2.86.2a-32011-1-129:43 / 9:440.5m较好极浅绿色无3.06.1湖2(科技楼前)b-12011-1-1210:00 / 10:020.5m一般浅绿色无5.76.5b-22011-1-1210:10 / 10:110.5m一般浅绿色无5.66.7b-32011-1-1210:17 / 1
20、0:180.5m一般浅绿色无5.86.7样品采集记录表24.2硫代硫酸钠的标定标定na2s2o3溶液的浓度实验数据表(原始)记录项目序 号123vna2s2o3/ml10.1010.0710.13c na2s2o3 (moll-1)0.024820.024750.02468c na2s2o3的计算公式c=10.000.0250/v=10.000.0250/10.10c na2s2o3的平均值0.02475 mol/l按照实验步骤进行标定,得的消耗的硫代硫酸钠体积如下:次数123硫代硫酸钠体积(ml)10.0710.1010.13由公式: 可得:c1=(10.000.025)/10.07=0.0
21、2482 mol/lc2=(10.000.025)/10.10=0.02475 mol/lc3=(10.000.025)/10.13=0.02468 mol/l平均可得 c =0.02475 mol/l即标得的硫代硫酸钠的浓度为0.02475 mol/l4.3 溶解氧(do)的测定结果溶解氧(do)测定数据记录分析编号消耗硫代硫酸钠的体积/ml1(23平均a-13.413.433.423.42a-23.533.523.553.53a-33.333.373.323.34b-13.683.753.733.72b-23.793.773.763.77b-33.803.723.653.73根据公式得a湖
22、各点的溶解氧值(水样取50ml)doa-1=0.024753.4281000/50=13.54doa-2=0.024753.5381000/50=13.98doa-3=0.024753.3481000/50=13.12平均do=(13.54+13.98+13.12)/3=13.55b湖各点的溶解氧值(水样取50ml)dob-1=0.024753.7281000/50=14.73dob-2=0.024753.7781000/50=14.95dob-3=0.024753.7381000/50=14.70平均do=(14.73+14.95+14.70)/3=17.794.4 高锰酸盐指数的测定结果4
23、.4.1高锰酸钾溶液的标定所需高锰酸钾体积如下:123草酸钠体积(ml)25.0025.0025.00高锰酸钾体积(ml)19.3219.3319.33算得高锰酸钾的浓度为0.01296mol/l4.4.2高锰酸盐指数的计算滴定数据如下表编号消耗高锰酸钾溶液的体积v1/ml空白消耗高锰酸钾溶液的体积v2/mla-11.72平均5.00平均1.731.724.954.971.724.97a-21.471.464.995.001.445.001.475.00a-31.471.484.904.901.454.801.575.00b-14.854.825.105.024.835.054.814.90b
24、-24.974.985.135.104.975.104.995.08b-34.454.445.125.124.435.104.445.14由公式(水样取50ml,其他减半)式中:v1样品滴定时,消耗高锰酸钾标准溶液体积,ml;v2标定时,所消耗高锰酸钾标准溶液体积,ml;c草酸钠标准溶液,0.0100moll。得a湖:ia-1=2.97ia-2=2.67ia-1=2.86则a湖的平均高锰酸盐指数为:ia=(2.97+2.67+2.86)/3=2.83b湖:ib-1=7.90ib-2=8.12ib-3=7.75则b湖的平均高锰酸盐指数为:ib=(7.90+8.12+7.75)/3=7.894.5
25、 浊度的测定结果使用浊度仪测量,每个样点的水样测量3次,得数据如下编号平均a-133.8032.4035.2833.79a-228.0932.1028.9929.42a-324.5724.9123.1324.20b-149.6251.0450.0450.23b-246.6445.6446.5946.29b-346.6747.3448.0447.35算得a湖湖水的平均浊度值为:(33.79+29.42+24.2)/3=29.14b湖湖水的平均浊度值为:(50.23+46.29+47.35)/3=47.964.6 水质评价现由以上三个结果来对水质进行评价(根据地下水水质量标准gb14848-9)指标溶解氧mg/l浊度高锰酸盐指数mg/la湖13.5529.142.83b湖17.7947.967.89依据我国地下水水质现状、人体健康基准值及地下水质量保护目标,并参照生活饮用水、工业水水质要求,将地下水质量划分为五类。 类 主要反映地下水化学组分的天然低背景含量。适用于各种用途。 类 主要反映地下水化学组分的天然背景含量。适用于各种用途。 类 以人体健康基准值为依据。主要适用于集中式生活饮用水水源及工、农业用水。 类
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