标准作业程序修改版

1、 苏州中材非矿工业设计研究院矿物材料分公司膨胀容检测标准作业程序版号/改次: 0 / 0文件编号: 页 次: 第 1 页，共 1 页1.0 定义膨润土的膨胀性能以膨胀容表示，膨润土试样置于盛有一定浓度盐酸的量筒中，混匀后放置沉降24h，试样凝聚形成的沉降物体积，称为膨胀容。以毫升/克表示。2.0 适用范围适用于生产部负责检测所有员工。3.0 程序内容3.1. 准备工作序号所需器材准备要求1烘箱烘箱温度设定为105，烘箱温度不能出现剧烈波动，控制在10532铁盘底面直径大于8cm,铁盘必须干燥且未生锈3四位电子天平开启，预热30min,用标准砝码校准4带刻度具塞量筒（量程100ml，直径约25m

2、m）选用干净的量筒5盐酸（1mol/L）配制方法见附录A3.2. 操作步骤3.2.1. 用干净的铁盘装取膨润土若干（大约10g左右），均匀平铺在盘面上，放入烘箱中，干燥2h。3.2.2. 在100ml具塞量筒内加入50ml的蒸馏水,用称量纸称取干燥后的膨润土试样1g0.001g,将膨润土缓慢加入到量筒内,再加水至75ml刻度处。3.2.3. 塞紧塞子，手握量筒上下方向摇300次（约5min），使试样充分散开与水混匀，在光亮处观察，无明显颗粒团块即可，如未分散好，继续摇至全部散开为止。3.2.4. 打开量筒塞，加入25ml浓度为1mol/L的盐酸，再加水至100ml刻度处，塞紧量筒塞，再上下摇动

3、200次（约3min）3.2.5. 将量筒放置于不受振动的台面上，静置24h。记录沉淀物界面的量筒刻度值，精确至0.5ml（沉淀物不包括低密度的胶溶或絮凝状物质）3.2.6. 取样，按以上步骤，重新测量一次，两次试验结果的平均值作为最终的膨胀容数据，填写试验记录表。3.2.7. 整理仪器，关闭电源，量筒洗涤后放在阴凉处风干，最后放进仪器柜备用。4.0 结果凝胶体界面的刻度值（精确至0.5ml），即为膨胀容，以ml/g表示，两次试验结果的平均值作为最终的膨胀容数据。 回收槽温度 拟制日期审核日期 苏州中材非矿工业设计研究院矿物材料分公司胶质价检测标准作业程序版号/改次: 0 / 0文件编号: 页

4、 次: 第 1 页，共 1 页1.0 定义膨润土试样置于盛有适量水的量筒中，混匀后加入氧化镁，放置沉降24h，试样凝聚形成的凝胶体积，称为胶质价。以15g样形成的凝胶体积的毫升数表示，胶质价是鉴定膨润土矿石属型和估价膨润土质量的技术指标之一。2.0 适用范围适用于生产部负责检测所有员工。3.0 程序内容3.1. 准备工作序号所需器材准备要求1烘箱烘箱温度设定为105，烘箱温度不能出现剧烈波动，控制在 10532铁盘底面直径大于8cm,铁盘必须干燥且未生锈3四位电子天平开启，预热30min,用标准砝码校准4带刻度具塞量筒（量程100ml，直径约25mm）选用干净的量筒5氧化镁（化学纯）存放于密闭

5、瓶中或干燥器未吸潮，无团块现象3.2. 操作步骤3.2.1. 用干净的铁盘装取膨润土若干（大约10g左右），均匀平铺在盘面上，放入烘箱中，干燥2h。3.2.2. 在100ml具塞量筒内加入50ml的蒸馏水,用称量纸称取干燥后的膨润土试样7.5g0.001g,将膨润土缓慢加入到量筒内,（注意不能将试样洒落在管口外），添加完毕后，用蒸馏水仔细冲洗附在量筒内侧的粉粒使其落入水中，加水至90ml左右。3.2.3. 塞紧塞子，手握量筒上下方向摇300次（约5min），使试样充分散开与水混匀，在光亮处观察，无明显颗粒团块即可，如未分散好，继续摇至全部散开为止。3.2.4. 打开塞子，加入0.50g氧化镁，

6、加水至100ml处，再盖上塞子，摇晃3min3.2.5. 将量筒放置于不受振动的台面上，静置24h。记录沉淀物界面的量筒刻度值（沉淀物不包括低密度的胶溶或絮凝状物质），即为胶质价，以ml/15g土表示。某些高胶体性能的膨润土，1g土样（加氧化镁0.067g）即可达到接近100ml，这类土样的胶质价为1g土样的量筒刻度读数153.2.6. 结束测量，清洗量筒，放置阴凉处自然风干4.0 结果读取凝胶体界面的刻度值（精确至0.5ml），再乘以2即为胶质价，以ml/15g土表示。拟制日期审核日期 苏州中材非矿工业设计研究院矿物材料分公司吸蓝量检测标准作业程序版号/改次: 0 / 0文件编号: 页 次:

7、 第 1 页，共 2 页1.0 定义膨润土分散于水中，具有吸附亚甲基蓝的能力，其吸附的量称为吸蓝量，以100g试样吸附的亚甲基毫升数表示。用以鉴别和评定蒙脱石粘土矿物的含量。2.0 适用范围适用于生产部负责检测所有员工。3.0 程序内容3.1. 准备工作序号所需器材准备要求1烘箱烘箱温度设定为105，烘箱温度不能出现剧烈波动，控制在 10532铁盘底面直径大于8cm,铁盘必须干燥且未生锈3四位电子天平开启，预热30min,用标准砝码校准4亚甲基蓝溶液（0.006mol/L）配制方法见附录A5焦磷酸钠溶液（1%质量分数）配制方法见附录A6玻璃滴定管（棕色，50ml）未堵塞，旋转塞子密封良好7锥形

8、烧瓶（250ml）干净，未破损8长玻璃棒、电炉玻璃棒直径2.53.0mm；电炉带石棉网9中速定量滤纸（9cm）10磁力搅拌器3.2. 操作步骤3.2.1. 称取已在1053烘干2.h的膨润土试样0.2g0.001g，置于预先盛有50ml蒸馏水的250ml锥形烧瓶中，使其润湿后，在磁力搅拌器上分散5min，加入1%质量分数焦磷酸钠溶液，继续搅拌23min，然后在电炉上加热至微沸2.min，取下冷却至25.3.2.2. 在搅拌下用滴定管滴加亚甲基蓝标准，第一次可预滴加约总量三分之二的亚甲基蓝溶液，搅拌2min使其充分反应，以后每次滴加12ml,搅拌30s后用玻璃棒沾取一滴试液在中速滤纸上观察在中央

9、深兰色斑点周围有无出现浅绿色晕环，若未出现，则继续滴加亚甲基蓝溶液，当开始出现蓝色晕环后，继续搅拌2min，再用玻璃棒沾取一滴试液在中速滤纸上，观察是否还出现淡蓝色晕环，若淡蓝色晕环不再出现，继续仔细滴加亚甲基蓝溶液，此时每次滴加0.5ml，如搅拌2.min后仍出现淡蓝色晕环，表明已到终点，记录滴定所耗的亚甲基蓝标准溶液的体积（Vml）。3.2.3. 整理仪器，将滴定管中未用完的亚甲基蓝溶液回收至棕色容量瓶中，锥形烧瓶中废液倒入废液罐，用水洗净，放入阴凉处风干后存入仪器柜中备用拟制日期审核日期 苏州中材非矿工业设计研究院矿物材料分公司吸蓝量检测标准作业程序版号/改次: 0 / 0文件编号: 页

10、 次: 第 1 页，共 2 页4.0 结果读取滴定所耗的亚甲基蓝标准溶液的体积（Vml）即为吸蓝量，蒙脱石质量百分含量V/0.442拟制日期审核日期 苏州中材非矿工业设计研究院矿物材料分公司粘度检测标准作业程序版号/改次: 0 / 0文件编号: 页 次: 第 1 页，共 1 页1.0 定义粘度就是液体的内摩擦。无机凝胶溶液受到外力作用而发生相对移动时，分子之间产生的阻力，使无机凝胶溶液无法进行顺利流动，其阻力的大小称为粘度。它是无机凝胶的主要技术指标；影响终端产品的稠度、流动性、悬浮性、触变性等。粘度的度量方法分为绝对粘度和相对粘度两大类。绝对粘度分为动力粘度、运动粘度两种；本标准作业程序采用

11、动力粘度，将两块面积为1m2的板浸于液体中,两板距离为1m，若加1N的切应力,使两板之间的相对速率为1m/s，则此液体的粘度为1Pa.s，所产生的阻力称为动力粘度。无机凝胶溶液粘度采用的单位为厘泊，1厘泊(cP)=1毫帕斯卡.秒 (mPa.s)=0.001帕斯卡.秒 (Pa.s)。2.0 适用范围适用于生产部负责检测所有员工。3.0 程序内容3.1. 准备工作序号所需器材准备要求1烘箱烘箱温度设定为105，烘箱温度不能出现剧烈波动，控制在10532铁盘底面直径大于8cm,铁盘必须干燥且未生锈3二位电子天平开启，预热30min,用标准砝码校准4分散砂磨机带转速数字显示装置5旋转粘度计经标准硅油校

12、准过6烧杯（500ml和250ml规格烧杯各1个）干净未破损3.2. 操作步骤3.2.1. 用干净的铁盘装取膨润土若干（30g左右），均匀平铺在盘面上，放入烘箱中，干燥4h。3.2.2. 按照附录B规定的方法配制5%浓度的无机凝胶溶液，放入20的恒温空调房静置24h。3.2.3. 按照附录C规定的方法测定无机凝胶溶液的粘度，分别测量3次，取3次测定结果的平均值作为最终结果3.2.4. 关闭电源，整理仪器，烧杯洗涤干净，晾干后放入仪器柜中备用4.0 结果旋转粘度计显示的数值，即为粘度，以mPa.s 表示，三次试验结果的平均值作为最终的粘度数据。拟制日期审核日期 苏州中材非矿工业设计研究院矿物材料

13、分公司分散性检测标准作业程序版号/改次: 0 / 0文件编号: 页 次: 第 1 页，共 1 页1.0 定义分散性固体粒子的絮凝团或液滴，在水或其他均匀液体介质中，能分散为细小粒子悬浮于分散介质中而不沉淀的性能。分散性是评价膨润土性能优劣的一个重要指标，评价膨润土分散性的方法是制备质量分数为5的无机凝胶溶液，静置24h后看其有无分层，及上层清液的体积V（ml）大小.2.0 适用范围适用于生产部负责检测所有员工。3.0 程序内容3.1. 准备工作序号所需器材准备要求1烘箱烘箱温度设定为105，烘箱温度不能出现剧烈波动，控制在10532铁盘底面直径大于8cm,铁盘必须干燥且未生锈3二位电子天平开启

14、，预热30min,用标准砝码校准4磁力搅拌器5带刻度具塞量筒（量程100ml，直径约25mm）选用干净的量筒6烧杯（250ml规格烧杯1个）干净未破损3.2. 操作步骤3.2.1. 用干净的铁盘装取膨润土若干（10g左右），均匀平铺在盘面上，放入烘箱中，干燥2h。3.2.2. 按照附录D的方法配制200g质量分数为5的无机凝胶溶液3.2.3. 将烧杯放在光亮处观察，看是否有未搅开的小白点，若存在白点，用玻璃棒将白点挤磨碎开至肉眼不可见为止。将搅拌好的溶液缓慢倒入量筒中置满刻度为止，盖紧量筒塞，避光放置在不受震动的台面上，在20的恒温条件下避光保存。记录静置起始时间。3.2.4. 静置24h后，

15、观察量筒内溶液是否出现分层及上层清液的体积，作为评判无机凝胶分散性优劣的依据3.2.5. 整理仪器，量筒洗涤后放在阴凉处风干，最后放进仪器柜备用。4.0 结果读取静置24.h后量筒内上层清液的体积V（ml）作为评价分散性优劣的结果。拟制日期审核日期 苏州中材非矿工业设计研究院矿物材料分公司pH值检测标准作业程序版号/改次: 0 / 0文件编号: 页 次: 第 1 页，共 1 页1.0 定义膨润土矿的pH值是指膨润土水体系所生成的悬浊液中H+离子活度的负对数。不同属型的膨润土水系悬浊液中的H+离子数不同，pH值也相应产生差异，故其值可以作为测定膨润土属型的技术指标。用电位计法测定膨润土悬浊液的p

16、H值时，以pH玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，由于玻璃电极内外溶液的H+离子活度不同，产生电位差，将电位计上读数换成pH后，即可直接读出试液的pH值2.0 适用范围适用于生产部负责检测所有员工。3.0 程序内容3.1. 准备工作序号所需器材准备要求1烘箱烘箱温度设定为105，烘箱温度不能出现剧烈波动，控制在10532铁盘底面直径大于8cm,铁盘必须干燥且未生锈3二位电子天平开启，预热30min,用标准砝码校准4磁力搅拌器5酸度计经校准合格方可使用3.2. 操作步骤3.2.1. 用干净的铁盘装取膨润土若干（大约10g左右），均匀平铺在盘面上，放入烘箱中，干燥2h。3.2.2. 按照附录D

17、的方法配制200g质量分数为1%的无机凝胶溶液,.用保鲜膜扎紧玻璃杯口，放入20空调房中静置24h,记录静置起始时间。3.2.3. 按照附录E的方法测量溶液的pH值3.2.4. 整理仪器，关闭电源，烧杯洗涤后放在阴凉处风干，最后放进仪器柜备用。4.0 结果溶液静置24h后，用酸度计测量，稳定后电子显示器显示的数值即为最终的pH值结果。拟制日期审核日期 苏州中材非矿工业设计研究院矿物材料分公司含水量检测标准作业程序版号/改次: 0 / 0文件编号: 页 次: 第 1 页，共 1 页1.0 定义无机凝胶粉料的含水重量与干燥重量的差数对其含水重量的百分率，含水率是膨润土原料和无机凝胶产品重要的质量指

18、标之一，膨润土原土的含水率不仅决定原料质量的优劣，同时生产过程中也需根据原料中的水分含量进行物料衡算，计算每一批次生产中需要加入多少原料。最后产品中的含水率是评价雾化干燥设备参数是否调整到位的重要依据，同时含水率也影响产品的储存和用量。2.0 适用范围适用于生产部负责检测所有员工。3.0 程序内容3.1. 准备工作序号所需器材准备要求1烘箱烘箱温度设定为105，烘箱温度不能出现剧烈波动，控制在10532称量瓶（50mm30mm)内部无结垢，经烘箱干燥至恒重后放入干燥皿中备用,称量瓶质量记为m3二位电子天平开启，预热30min,用标准砝码校准3.2. 操作步骤3.2.1. 将膨润土混合摇匀，中号

19、塑料袋装料量不超过半袋，塑料袋封口必须扎紧，摇匀时间控制在5min左右。3.2.2. 称量瓶中加入约10g膨润土试样（注意：将试样均匀的平铺在瓶底，高度不能超过瓶盖垂直搁在瓶口后的高度）然后将盖子盖好，再将称量瓶和试样再次称量读数记为m1。3.2.3. 将装有试样的称量瓶放入1053的烘箱中，打开瓶盖，干燥2h， 2h后盖好称量瓶的瓶盖，取出称量瓶放置在干燥器中冷却30min，称量读数为m2。再次放入烘箱中烘干40min之后，取出放置在干燥器中冷却30min至室温，称量读数为m3，比较m2和m3是否一样，如果一样既可视为恒重，即以m3的读数作为干燥后的重量，如果不一样再重复烘干，直至恒重。3.

20、2.4. 整理仪器，关闭天平电源，称量瓶清扫干净放入干燥皿中备用。4.0 结果含水率 w=(m1-m3)/(m1-m)100%，重复以上步骤，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的相对偏差不大于2%拟制日期审核日期 苏州中材非矿工业设计研究院矿物材料分公司附录A 标准溶液的配制版号/改次: 0 / 0文件编号: 页 次: 第 1 页，共 2 页1.0 用途盐酸（1mol/L）用于膨胀容检测；亚甲基蓝溶液（0.006mol/L）、焦磷酸钠溶液（1%质量分数）用于吸蓝量检测；。2.0 适用范围适用于生产部负责检测所有员工。3.0 程序内容3.1. 准备工作序号所需器材准备要求1棕色容

21、量瓶（1000ml,1个）白色容量瓶（1000ml,2个）干净无破损2烧杯（100ml）、量筒（100ml）干净无破损3四位电子天平开启，预热30min,用标准砝码校准4长玻璃棒3.2. 配制盐酸（1mol/L）3.2.1. 用量筒称取83ml浓盐酸（=1.19g/ml），迅速倒入预先装有100ml蒸馏水的烧杯中。（注意要防止吸入浓盐酸气体，最好在通风厨中操作）3.2.2. 用玻璃棒搅拌2min,冷却后。再移液至1000ml的白色透明容量瓶中，（移液时，防止因手抖动而将盐酸洒落在容量瓶外）3.2.3. 用适量蒸馏水润洗量筒和烧杯，将润洗液也移入容量瓶，如此重复三次。3.2.4. 定容，加水至容

22、量瓶1000ml刻度处，摇匀，填写配制日期，制备人，放入试剂柜中备用。3.3. 配制亚甲基蓝溶液（0.006mol/L）3.3.1. 用精度为0.0001g的电子天平称量2.3380g亚甲基蓝固体放入50ml的烧杯中，用适量的蒸馏水使其充分溶解。3.3.2. 用玻璃杯移液到1000ml刻度的棕色容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯的杯壁35遍，至烧杯内没有残余试样溶液，移入容量瓶中。3.3.3. 最后用蒸馏水稀释至刻度，定容，3.3.4. 旋紧瓶塞，瓶口朝下再朝上如此来回晃动几次，使溶液混合均匀，填写配制日期，制备人，放入阴凉处避光保存，不能立刻使用，须静置23天候方能使用。拟制日期审核日期 苏州中材非

23、矿工业设计研究院矿物材料分公司附录A 标准溶液的配制版号/改次: 0 / 0文件编号: 页 次: 第 1 页，共 2 页3.4. 配制焦磷酸钠溶液（1%质量分数）3.4.1. 用精度为0.0001g的电子天平称量10g无水焦磷酸钠固体放入100ml的烧杯中，用适量的蒸馏水 使其充分溶解。（市售的焦磷酸钠一般都含有结晶水，配制时须先计算出结晶水的质量，这样称量时最终的质量要大于10g）3.4.2. 用玻璃杯移液到1000ml刻度的容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯的杯壁3-5遍，至烧杯内没有残余试样溶液，移入容量瓶中。3.4.3. 最后用蒸馏水稀释至刻度，定容。3.4.4. 旋紧瓶塞，瓶口朝下再朝上如此

24、来回晃动几次，使溶液混合均匀，填写配制日期，制备人，放入阴凉处避光保存，不能立刻使用，须静置23天候方能使用。拟制日期审核日期 苏州中材非矿工业设计研究院矿物材料分公司附录B 无机凝胶溶液的配制版号/改次: 0 / 0文件编号: 页 次: 第 1 页，共 1 页1.0 用途配制无机凝胶溶液作为粘度检测的试样2.0 适用范围适用于生产部负责检测所有员工。3.0 程序内容3.1. 准备工作序号所需器材准备要求1烘箱烘箱温度设定为105，烘箱温度不能出现剧烈波动，控制在10532铁盘底面直径大于8cm,铁盘必须干燥且未生锈3二位电子天平开启，预热30min,用标准砝码校准4分散砂磨机带转速数字显示装

25、置5烧杯（500ml和250ml规格烧杯各1个）干净未破损3.2. 操作步骤3.2.1. 铁盘装取30g左右的膨润土，膨润土均匀平铺于盘面上，放入温度105的烘箱中干燥4h，溶液质量为260g,计算配制所需浓度溶液需要粉体的重量M1g（ M1=260，为溶液浓度），蒸馏水重量为M2g（ M2=260- M1）。3.2.2. 用刻度为500ml的烧杯装取M2g蒸馏水，将烧杯固定在高速分散机的底座上，再将分散机叶片插入烧杯中，注意叶片处于烧杯中间位置，不要触碰烧杯底，旋紧固定螺丝。3.2.3. 将铁盘取出，取出时用干净纸张盖住盘口，防止异物掉入和吸入空气中的水分。用一次性称量纸称取 M1g膨润土试

26、样，精确到0.01g。开启搅拌机电源，转速设定为1000r/min。将试样缓慢加入到烧杯中，每次加入0.5g左右，2min加完。3.2.4. 将沾染在玻璃壁和叶片上的粉粒拨弄进水中，将转速调大至3000r/min,记录下搅拌起始时间。每隔3min左右，按照顺时针方向用搅棒搅拌叶片难以够着区域（注意安全，不要碰到高速旋转的叶片），搅拌时间为15min，搅拌结束后，将转速减小为0，将叶片抬升至液面上，增大转速，将叶片上残留的溶液甩入到烧杯中，停止转动，取下烧杯，将烧杯壁上沾染的溶液刮入到烧杯中，将溶液慢慢倒入到刻度为250ml的小烧杯中，晃匀，观察是否含有气泡，如存在气泡，用玻璃棒挑破，在用保鲜膜

27、扎紧玻璃口，放入20的恒温空调房静置24h拟制日期审核日期 苏州中材非矿工业设计研究院矿物材料分公司附录C 粘度测量方法版号/改次: 0 / 0文件编号: 页 次: 第 1 页，共 1 页1.0 用途用旋转粘度计测量无机凝胶溶液的粘度2.0 适用范围适用于生产部负责检测所有员工。3.0 程序内容3.1. 准备工作序号所需器材准备要求1旋转粘度计经标准硅油校准过2无机凝胶溶液按附录B配制好的溶液且于20恒温下已静置24h3.2. 操作步骤3.2.1. NDJ-8S型数显旋转粘度计置于恒温的空调房中，放置桌面须保证水平且没有振动。开启电源，预热30min。调整仪器水平。3.2.2. 选择4号转子，

28、将选配好的转子旋入连接螺杆（向右旋入装上，向左旋出卸下）。3.2.3. 输入当前仪器使用的转子代号。先按面板上选择键，放手后，显示器即显示S1，（如果选择1号转子，就按确定键）。按右箭头键可在S1,S2,S3,S4中选择，它们分别为1-4号转子的代号，选择4号转子，按确认键，至此，转子代号输入完毕，其他类推。3.2.4. 旋转升降旋钮，使仪器缓缓下降（下降速度大约0.5cm/s)，转子逐渐浸入被测液体中，直至液体的表面与转子的液面线相平为止（尽量居中）。3.2.5. 转速设定，按向下箭头进入转速设定界面，有5种转速选择，分别为0.3，3，6,30和60。首先选定6r/min，按下测量按钮，仪器

29、开始测量，当显示屏满刻度时，按下暂停键，记下此时的粘度值。接着，按向右箭头选定60r/min转速，按下测量按钮，仪器开始测量，当显示屏满刻度时，按下暂停键，记下此时的粘度值。3.2.6. 旋转升降旋钮，将转子提升，换另外一个点进行测量，重复4-5步骤，重复测量2次，取3次测定结果的平均值作为有效值。拟制日期审核日期 苏州中材非矿工业设计研究院矿物材料分公司附录D 磁力搅拌器的用法版号/改次: 0 / 0文件编号: 页 次: 第 1 页，共 1 页1.0 用途磁力搅拌器用于配制低浓度的无机凝胶溶液，用磁力搅拌器搅拌不会破坏凝胶的分子结构。磁力搅拌器配制的溶液一般用于分散性和pH值检测。2.0 适用范围适用于生产部负责检测所有员工。3.0 程序内容3.1. 准备工作序号所需器材准备要求1二位电子天平开启，预热30min,用标准砝码校准2磁力搅拌器3烧杯（规格250ml，1个）干净无破损3.2. 操作步骤3.2.1. 溶液质量固定为200g，计算已知浓度溶液分别需要的无机凝胶重量M1g和蒸馏水的重量M2g（ M2=200- M1），无机凝胶需要扣除自身所带水分。3.2.2. 用烧杯先称取M2g蒸馏水重量，再用称量纸称取M1g凝胶粉末，将粉末缓慢加入到装蒸馏水的烧杯中（注意要将粉末均匀平铺在水面上，不得将粉料洒在玻璃杯外或沾染在玻璃杯壁上）。3.2.3