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1、1:48:17 第五讲第五讲第五讲第五讲第五讲第五讲 水水水水水水分散粒分散粒分散粒分散粒分散粒分散粒剂及剂及剂及剂及剂及剂及 其加工其加工其加工其加工其加工其加工 一、概述一、概述 二、水分散粒剂的特点二、水分散粒剂的特点 三、水分散粒剂的组成三、水分散粒剂的组成 四、水分散粒剂的加工四、水分散粒剂的加工 工艺工艺 五、水分散粒剂的质量五、水分散粒剂的质量 标准及检测方法标准及检测方法 Water Dispersible Granules 一、概一、概一、概一、概一、概一、概 述述述述述述 水分散粒剂 (WG)又称干悬浮剂(DF)或粒型可湿 性粉剂,一旦放人水中,能较快地崩解、分散,形 成高
2、悬浮的固液分散体系的粒状制剂。 水分散粒剂是20世纪80年代在可湿性粉剂和悬浮 剂的基础上发展起来的,它克服了WP生产和使用过 程中的粉尘污染问题和悬浮剂储存容易分层的缺点 ,集中了二者的优点,使用方便,药效好,因此一 推出就受到各国农药公司的关注。 1.使用时,无粉尘飞扬,对使用者安全,减少了对 环境的污染 。 2.与可湿性粉剂和悬浮剂相比,有效成分含量高, 大都在70以上,产品相对密度大、体积小,因此 包装、贮存、运输方便。 3. 物理化学稳定性好,特别是在水中不稳定性的农 药,配制成此剂型比悬浮剂更稳定。 4.水中分散性好,悬浮率高。 5.流动性好,易包装、易计量、不黏壁,包装物易 处理
3、。 主要是水不溶的固体原药,水分散粒剂是颗粒剂中 的一种,且有粒剂的性能,但也区别于一般的粒剂 (水中不崩解),就是它能溶解在水中,或均匀分 散在水中。在配制水分散粒剂时,根据活性物的物 化性质,作用机理及使用范围等要素,选用不同的 方法和加工工艺。总之,水分散粒剂是在可湿性粉 剂和悬浮剂的基础上发展起来的,所以配制水分散 粒剂的前期工作类似于可湿性粉剂和悬浮剂的加工 。 1.1.原原药药 助剂助剂 萘磺 酸盐 缩合 物和 木质 素磺 酸盐 磺酰琥珀酸盐是 湿润最快的湿润 剂,烷基萘磺酸 盐则是最广泛的 ,而木质素磺酸 盐可以提高产品 与液体肥料的混 用性。 黏土和 胶质类 可用作 农药配 方
4、中的 增稠剂 。 研磨 的无 定形 硅胶 和气 容硅 胶。 水分散粒剂的制造方法很多,总的来说,可分为 “湿法”和“干法”造粒。 所谓湿法,就是将农药、助剂、辅助剂等,以 水为介质,在砂磨机中研细,制成悬浮剂,然后进 行造粒,其方法有喷雾干燥造粒、流动床干燥造粒 、冷冻干燥造粒等。 所渭干法,就是将农药、助剂、辅助剂等一起用气 流粉碎或超微粉碎,制成可湿性粉剂,然后进行造粒 ,其方法有转盘造粒、挤压造粒、高速混合造粒、流 动床造粒和压缩造粒等。常用的方法有喷雾造粒法、 转盘造粒法和挤压造粒法等。 1.1.喷雾造粒法喷雾造粒法工艺流程工艺流程 喷雾干燥 筛分 产品 水润湿剂 分散剂 崩解剂 稀释
5、剂 原药 湿法研磨料浆 调整浓度 水 其它助剂 2.2.转盘造粒工艺流程转盘造粒工艺流程 载体助剂原药 混合 超微粉碎 混合干燥 筛分 产品 造粒 水 (粘结剂) 3.3.挤压造粒工艺流程挤压造粒工艺流程 载体助剂原药 混合 超微粉碎 混合 水 (粘结剂) 捏 合 造 粒 干燥 筛分产品 四、水分散粒剂的四、水分散粒剂的四、水分散粒剂的质量标准及检测质量标准及检测质量标准及检测 方法方法方法 分散性是检验喷雾产品均匀性关键。理想体系 要求有效成分无限期悬浮。实际上要求12h分散体 系稳定,24h后能良好的再分散。己有研究证明,好 的分散体系 (初分散)再分散性较差,所以有时候只 好牺性初分散以
6、获得好的再分散。 测定分散性的方法有三种:(1)量筒混合过滤法; (2)量筒混合法;(3)长管试验法。 1 1、分散性、分散性 (1)量筒混合法 在100mL具塞刻度量筒中加98mL去离子水或选 用的载体(如一般水),称2g样品加入量筒内。将量 筒颠倒10次,每次约2s静置并记录30、6Omin时沉 积物体积。6Omin后颠倒l0次,使完全再分散,静 置24h;24h后颠倒量筒,记录使沉积物再分散而颠 倒的次数;颠倒次数低于10者通常认为合格。 (2)长管试验 实验步骤:在1.8cm内径,120cm长玻璃管 中加80cm高要求硬度的水;称1.0g样品于50mL 烧杯中,加入30mL342mg/
7、L或所要求的硬度的水 ;高速电磁搅拌3min(得浆液);于5OmL刻度 量筒加入45mL载体 (指水介质等),再加该浆5mL ,颠倒10次(l次2s );将5OmL量筒中的物质 注入倾斜的玻璃管侧面上,用少量水洗量筒;5 和15min后记录管底沉积物;管底沉积物超过 0.5mL不合格。 2.2.润湿性润湿性 具体步骤如下: 加500mL342mg/L硬度水于500mL刻度量筒中; 用称量皿快速倒1.0g样品于量筒中,不搅动。立 刻记秒表;记录99样品沉入筒底的时间。 3.3.崩解性崩解性 测定方法:向含有90mL蒸馏水的100mL具塞量筒 中于25下加入样品颗粒 (0.5g,2501410m),之 后夹住量筒的中部,塞住筒口,以8r/min的速度绕 中心旋转,直到样品在水中完全崩解。一般规定小 于3min 。 4.4.可混性可混性 检验方法有:瓶试验;摇动器试验;实验室 喷雾器法。以瓶试验举例说明: (2)按产品标签或原药加入适量药剂对照瓶中,上下 颠倒5次使其充分混合。 (1)5个1L具塞玻璃瓶中各加入载体0.47L。 (3)加其他农药到其他各瓶,颠倒5次,充分混合。 (4)加农药和其他农药的全部混合物到最后瓶中,颠 倒5次,充分混合。注意:如用1种以上农药,按下 列次序分别加入:a.WP,b.WDG,c.SC,d.EC。 (5)将瓶静置3Omin。(6)前34h,每3O
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