水泥企业质量控制部操作规程

1、化验室安全操作规程一、 防割伤、 折断玻璃管或安装洗瓶时，要用布包住或戴上线手套。、 使用玻璃仪器前，对仪器应进行检查，不准使用有裂纹的仪器。、 细口瓶和容量瓶受热容易炸裂，不能直接在电炉上加热，装入的溶液不可过热。配制溶液时，应在烧杯内将试剂溶解，尤其是溶解放热性物质时，必须将试剂一份一份地加入水中，稍冷后再倒入瓶内，避免因溶解时发热，使瓶炸裂。、 酒精灯和喷灯在加热烧杯和烧瓶时，下部应垫石棉网，避免受热不均匀发生炸裂。二、 防烧伤、 使用硫酸、硝酸、浓盐酸、氢氧化钠（钾）、氨水时，应戴上胶手套，防止化验药品沾在手上。、 稀释硫酸时，必须将硫酸缓缓加入水中，同时不断搅拌，防止剧烈发热溅出，损

2、伤人体皮肤，眼睛和衣服。、 打开氨水、盐酸、硝酸等药品瓶封口时应先盖上湿布，用冷水冷却后，再开瓶塞，以防溅出。在夏天应特别注意。、 使用酒精灯或喷灯时，酒精不应装得太满，应先将洒在喷灯外面的酒精擦干净，然后再点燃，以免酒精着燃，将手烧伤。点燃酒精灯，要用火柴，不要将灯倾斜到别的灯上去引火，避免酒精溢出燃烧，引起火灾。、 在使用加热设备如电炉、烘箱、高温炉等时，应严格遵守安全操作规则以防灼伤。三、防中毒、 使用有毒气体的药品，都应在通风橱内，工作人员应戴口罩。、 剧毒药品应存放在塞严的瓶内，标上标签，由专人保管。、 用嗅觉检查试剂时，只能用手扇送少量气体，轻轻嗅闻。、 不准使用化学分析室的器皿做

3、饮食工具，离开化学分析室后应立即洗手。四、防火防爆1、化学分析室中存放易燃液体的量不应超过1升，易燃液体应存放在阴暗低温潮湿地方。2、电器设备应安装有接地线和保险开关，使用烘箱和高温炉时，不准超过允许温度，无人值守时应关掉电源。3、强氧化剂与有机物的混合物，不但易燃烧，而且还易引起爆炸。4、使用强碱熔样时，应防止坩埚沾水发生爆炸。五、防触电1、使用新电气仪器前，首先要了解它的使用方法和注意事项，不要盲目地接电源操作。2、使用搁置时间很长的电气仪器，应预先仔细检查，发现有损坏的地方，应及时修理，不准勉强使用。3、化验室内不得有裸露的电线，刀闸开关应完全合上或断开，防止接触不好打击火花。4、各种电

4、器设备及电线应始终保持干燥，防止短路引起火灾或烧坏电气设备。、 保险丝熔断时应检查原因，不得任意加粗保险丝，更不可用铜丝代替。六、安全注意事项 1、取出磨样、出厂样、粉煤灰和石膏样，应戴布手套，穿劳保皮鞋。 2、进行有可能碰伤、刺伤或烧伤眼睛的工作时，必须戴防护眼镜，经常接触浓酸浓碱的工作人员还应戴胶手套。3、化验室内禁止吸烟及吃东西，不准用试验器皿作茶杯或餐具，不准用嘴尝的方法来 鉴别未知物。4、化验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容相符的标签，标明试剂名称浓度。5、开启易挥发的试剂瓶时，不可将瓶口对着自己或他人，防止气、液体冲出引起事故。6、取下正在加热至近沸的水或溶液时，应防爆沸，飞溅伤人

5、。7、从高温炉中取出的高温物体，应放在耐用火板或瓷盘中，附近不得有易燃物，需称量的坩埚待稍冷后方可移到干燥器中冷却。8、各种精密贵重仪器，应有专人负责保管使用。9、各种试验仪器设备应及时维护、加油、保养。10、未掌握安全操作规程前不准随意动用试验仪器和设备。11、化验室停止供电，供水时应将电源及水源开关全部关上，防止恢复供电，供水时，由于开关未关而发生事故。12、有可能造成人身或设备事故的情况下，应立即处理，并及时向班长和值班主任汇报。七、急救与事故处理1、当眼睛里溅入腐蚀性药品时，应立即用大量清水冲洗，但注意水压不要太大，以免眼球受伤，待药物充分洗净后再到医务室就医。2、当眼睛里进入碎玻璃或

6、其他固体异物时，应闭上眼睛不要转动，立即到医务室就医，决不要用手揉眼睛，以免引起严重的擦伤。3、浓酸或浓碱洒在衣服上或皮肤上时应立即用大量水冲洗，并将烧伤的衣服尽快脱下，继续用大量水冲洗，再分别用碳酸氢钠溶液（2g/100ml）或乙酸溶液（3-4%）轻轻擦洗，必要时去医务室就医。4、人体触电时应立即切断电源，或用非导体将电线从触电者身上移开，如有休克现象，应将触电者移到有新鲜空气处立即进行人工呼吸，并请医务人员到现场进行抢救。物理检验操作规程一、品种指标 1、细度：0.08毫米方孔筛筛余不得超过10%（熟料控制比表面积在3500100c/g）。 2、凝结时间：初凝不得早于45分钟，终凝不得迟于

7、10小时。 3、安定性：用沸煮法检验必须合格。 4、强度：32.5、42.5、52.5按早期强度分两种类型，各等级，各类型水泥各龄期强度不得低于下表中数值单位为Mpa。 硅酸盐水泥强度等级抗 压 强 度抗 折 强 度3天28天3天28天42.517.042.53.56.542.5R22.042.54.06.552.523.052.54.07.052.5R27.052.55.07.062.528.062.55.08.062.5R32.062.55.58.0普通硅酸盐水泥强度等级抗 压 强 度抗 折 强 度3天28天3天28天32.511.032.52.55.532.5R16.032.53.55.

8、542.516.042.53.56.542.5R21.042.54.06.552.522.052.54.07.052.5R26.052.55.07.0 复合水泥 强度等级抗 压 强 度抗 折 强 度3天28天3天28天32.511.032.52.55.532.5R16.032.53.55.542.516.042.53.56.542.5R21.042.54.06.552.522.052.54.07.052.5R26.052.55.07.0二、检验设备 1、胶砂搅拌机及搅拌锅；2、振实台；3、试模；4、抗折试验机；5、抗压试验机；6、干筛、水筛、水筛架及喷头；比表面积测定仪；7、净浆搅拌机及搅拌锅

9、；8、凝结时间测定仪；9、沸煮箱。三、 检测计划1、熟料每天分窑物理性能检验。 2、出磨水泥每天物理性能检验。 3、出厂水泥每个编号物理性能检验。 4、每季度均匀性检验一次。5、外来水泥试样的物理性能检验。四、 样品的制备与保管见样品管理制度1、试样充分拌匀后，通过0.9毫米方孔筛，记录筛余物的情况编号，将样品密封保存，一般在试验前一天送入试验室。2、试验时，样品、标准砂、拌和水温度应控制在202的试验室温度内，以接近20为宜。3、所有使用设备及各项附件应符合标准规定的要求，定期进行校验，并参见仪器设备及检定周期一览表。五、 检测过程1. 细度的检验1.1 水筛法1.1.1 筛析试验前，应检查

10、水中无泥砂，调整好水压及筛架位置，使其能正常运转，喷头底面和筛网之间距离为3575mm。1.1.2 称取试样50克，置于洁净的水筛中，立即用淡水冲洗至大部分细粉通过后，放在水筛架上，用水压为0.030.07MPa的喷头冲洗3min。筛毕，用少量水把筛余物冲至蒸发皿中，等物料颗粒全部沉淀后，小心倒出清水,烘干并用天平称量筛余物。1.2 手工干筛法1.3 试验筛的情况试验筛必须保持洁净，筛孔畅通。如其筛孔试样堵塞影响筛余量时，可用弱酸浸泡，用毛刷轻轻刷洗，用淡水冲净、晾干。1.4 试验结果试样筛余百分数按下式计算：F=100%式中：F_试样的筛余百分数，R余_筛余物的质量gW_试样的质量g， 结果

11、计算至0.1%。1.5 筛余结果的修正为使试验结果可比，应采用试验筛修正系数方法计算结果。 1.5.1 修正系数的测定用一种已知80Pm的标准筛余百分数的粉状试验物作为标准样，按本方法细度测定程序测定标准样在试验筛上的百分数。 1.5.2 试验筛的修正系数按下式计算： C= 式中：C_试验筛修正系数 Ft_标准样在试验筛上的筛余百分数%；修正系数计算至0.01 Fn_标准样的给定的筛余百分数%修正系数已超过0.081.20的试验筛不能用作试样细度检验。 1.5.3 试样筛余百分数结果修正按下式计算： Fc=CF Fc_试样修正后的筛余百分数% C_试验筛修正系数 F_试样修正前的筛余百分数%

12、1.6 比表面积的测定测定步骤见设备作业指导书中全自动比表面积测定仪作业指导书2. 试样标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法。2.1 试验条件2.1.1 试验室温度为202，相对湿度应不低于50%；试样、拌和水、仪器和用具的温度应与试验室一致；2.1.2 湿气养护箱的温度为201，相对湿度应不低于90%；2.2 标准稠度用水量的测定（标准法）2.2.1 试样净浆的拌制用试样净浆搅拌机,搅拌锅和搅拌叶片先用湿布擦过，将拌和水倒入搅拌锅内，然后在5S-10S内小心将称好的500g试样加入水中，防止水和试样溅出；搅拌时，先将锅放在搅拌机的锅座上，升至搅拌位置，启动搅拌机，低速搅拌120S，停15

13、S，同时将叶片和锅壁上的净浆刮入锅中间，接着高速搅拌120S停机。 2.2.2 标准稠度用水量的测定步骤搅拌结束后，立即将拌制好的净浆装入已置于玻璃板上的试模中，用小刀插捣，轻轻振动数次，刮去多余的净浆；抹平后迅速将试模和底板移到维卡仪上，并将其中心定在试杆下，降低试杆直至与净浆表面接触，拧紧螺丝1S-2S后，突然放松，使试杆垂直自由地沉入净浆中。在试杆沉入或释放试杆30S时记录试杆距底板之间的距离，升起试杆后，立即擦净；整个操作应在搅拌后1.5分内完成。以试杆沉入净浆，并距底板6mm1mm的净浆为标准稠度净浆。其拌和水量为该试样的标准稠度用水量（P），按试样质量的百分比计。2.3 凝结时间的

14、测定2.3.1 测定前准备工作： 调整凝结时间测定仪的试针接触玻璃板，指针对准零点。2.3.2 试件的准备：以标准稠度用水量按2.2.1条制成标准稠度净浆一次装满试模，振动数次刮平，立即放入湿气养护箱中，记录试样全部加入水中的时间作为凝结时间的起始时间。2.3.3 初凝时间的测定：试件在湿气养护箱中养护至加水30分时进行第一次测定。测定时，从湿气养护箱中取出试模放在试杆下，降低试针与试样净浆表面接触。拧紧螺丝1秒2秒后，突然放松，试针垂直自由地沉入试样净浆。观察试针停止下沉或释放试针30秒时指针的读数。当试针沉至距离底板4mm1mm时，为试样达到初凝状态；由试样全部加入水中至初凝状态的时间为试

15、样的初凝时间，用“min”表示。2.3.4 终凝时间的测定： 为了准确观察试针沉入状况，在终凝针上安装了一个环形附件。在完成初凝时间测定后，立即将试模；连同浆体以平移的方式从玻璃板取下，翻转180，直径大端向上，小端向下放在玻璃板上，再放入湿气养护箱中继续养护，临近终凝时间每隔15分测定一次，当试针沉入试体0.5mm时，即环形附件开始不能在试体上留下痕迹时，为试样达到终凝状态，由试样全部加入水中至终凝状态的时间为试样的终凝时间，用“min”表示。2.3.5 测定时注意，在最终测定的操作时应轻轻扶持金属柱，使其徐徐下降，以防试针撞弯，但结果以自由下落为准；在整个测试过程中试针沉入的位置至少要距离

16、试模内壁10mm。临近初凝或终凝时应立即重复测一次，当两次结果相同时才能定为达到初凝或终凝状态。每次测定不能让试针落入原针孔，每次测试完毕须将试针擦净并将试模放回湿气养护箱内，整个测试过程要防止试模受振。2.4 安定性的测定（标准法）2.4.1 测定前的准备工作每个试样需成型两个试件，每个雷氏夹需配置质量约为75g85g的玻璃板两块，凡与试样净浆接触的玻璃板和雷氏夹内表面都要稍涂上一层油。 2.4.2 将预先准备好的雷氏夹放在已擦油的玻璃板上，并立即将已制好的标准稠度净浆一次装满雷氏夹，装浆时一只手轻轻扶持雷氏夹，另一只手用宽约10mm的小刀插捣数次，然后抹平，盖上稍涂油的玻璃板，接着立即将试

17、件移至湿气养护箱内养护24h2h。 2.4.3 沸煮 调整好沸煮箱内的水位，使能保证在整个沸煮过程中都超过试件，不需中途添补试验用水，同时又能保证在30min5min内升至沸腾。 脱去玻璃板取下试件，先测量雷氏夹指针尖端间的距离（A），精确到0.5mm，接着将试件放入沸煮箱水中的试件架上，指针朝上，然后在30min5min内加热至沸并恒温1805min。 结果判别：沸煮结束后，立即放掉沸煮箱中的热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温，取出试件进行判别。测量雷氏夹指针尖端的距离（C），准确至0.5mm，当两个试件的（C-A）值相差超过4.0mm时，应用同一样品立即重做一次试验。再如此，则认为该试样为安

18、定性不合格。2.5 标准稠度用水量的测定（代用法）2.5.1 试样净浆的拌制同2.2.1条。2.5.2 标准稠度的测定 采用代用法测定试样标准稠度用水量用调整水量和不变水量两种方法的任一种测定。采用调整水量方法时拌和水量按经验找水。采用不变水量法时拌和水量用142.5ml。 拌和结束后，立即将拌制好的试样净浆装入锥模中，用小刀插捣，轻轻振动数次，刮去多余的净浆；抹平后迅速放到试锥下面固定的位置上，将试锥降至净浆表面，拧紧螺丝1S2S后，突然放松，让试锥垂直自由地沉入净浆中。在试锥下沉或释放试锥30S时记录试锥下沉深度。整个操作应在搅拌后1.5min内完成。 用调整水量方法测定时，以试锥下沉深度

19、28mm2mm时的净浆为标准稠度净浆。其拌和水量为该试样的标准稠度用水量（P）按试样质量的百分比计。如下沉深度超出范围需另称试样，调整水量，重新试验，直至达到28mm2mm为止。 用不变水量方法测定时，根据测得的试锥下沉深度S（min）按式（1）（或仪器上对应标尺）计算得到标准稠度用水量（P）%。P=33.40.185S（1）当试锥下沉深度小于13mm时，应改用调整水量法测定。2.6 安定性的测定（代用法）2.6.1 测定前的准备工作每个样品需准备两块约100mm100mm的玻璃板，凡与试样净浆接触的玻璃板都要稍涂上一层油。2.6.2 试饼的成形方法将制好的标准稠度净浆取出一部分分成两等份，使

20、之成球形，放在预先准备好的玻璃板上，轻轻振动玻璃并用湿布擦过小刀由边缘向中央抹，做成直径70mm80mm，中心厚约10mm，边缘渐薄，表面光滑的试饼，接着将试饼放入湿气养护箱内养护24h2h。2.6.3 沸煮 同2.4.3条。 脱去玻璃板取下试饼，在试饼无缺陷的情况下将试饼放在沸煮箱水中的篦板上，然后在30min5min内加热至沸并恒温180min5min。 结果判别：沸煮结束后，立即放掉沸煮箱中的热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温，取出试件进行判别。目测试饼未发现裂缝，用钢尺检查也没有弯曲的试饼为安定性合格，反之为不合格。当两个试饼判别结果有矛盾时，该试样的安定性为不合格。3. 强度的检验3.

21、1 试验前的准备3.1.1仪器 试验筛应符合GB/T6003要求。 搅拌机属行星式，应符合JC/T681要求。 试模由三个水平的模槽组成，可同时成型三条截面为40mm40mm，长160mm的棱柱体，其材质和制造尺寸应符合TC/T726要求。 振实台应符合JC/T682要求。 抗压强度试验机：在较大的五分之四量程范围内使用时记录的荷载应有1%精度，并具有按2400N/S200N/S速率的加荷能力，应有一个能指示试件破坏时荷载并把它保持到试验机卸荷以后的指示器，可以用表盘里的峰值指针或显示器来达到。 抗压强度试验机用夹具应符合JC/T683的要求，受压面积为40mm40mm。 抗折强度试验机应符合

22、JC/T724的要求。1.2 材料 试样应充分拌匀，通过0.9mm方孔筛。 标准砂应符合ISO679的质量要求。 试验用水必须是洁净的淡水。1.3 温、湿度 试体成型室试验室的温度应保持在202(包括强度试验室)相对湿度应不低于50%。 带模养护的养护箱或雾室温度保持在201，相对湿度不低于90%，试体养护池温度应在201范围内。3.2 试样成型3.2.1 成型前将试模擦净，四周的模板与底座的接触面应涂上黄油，紧密装配，防止漏浆，内壁均匀刷一层薄机油。3.2.2 试样与标准砂的重量比为13，水灰比为0.5。3.2.3 每成型三条试体需称量的材料及用量见下表(熟料、出磨水泥也相同)。每锅胶砂的材

23、料数量 （g）水泥品种水泥量标准砂量水量硅酸盐水泥4502135052251普通硅酸盐水泥矿渣硅酸盐水泥粉煤灰硅酸盐水泥复合硅酸盐水泥石灰石硅酸盐水泥3.2.4 配料水泥、砂、水和试验用具的温度与试验相同，称量用的天平精度应为1g，当用自动滴管加225ml水时，滴管精度应达到1ml。3.2.5 每锅胶砂用搅拌机进行机械搅拌，先使搅拌机处于待工作状态，然后按以下程序进行操作。把水加入锅里，再加入水泥，把锅放在固定架上，上升至固定位置，然后立即开动机器，低速搅拌30S开始的同时均匀地将砂子加入，当各级砂是分装时，从最粗粒级开始，依次将所需的每级砂量加完。把机器转至高速再拌30S。停拌90S，在第一

24、个15S内用一胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂刮入锅中间，在高速下继续搅拌60S。各个搅拌阶段，时间误差应在1S以内。3.2.6 成型用振实台成型，胶砂制备后立即进行成型。将空试模和模套固定在振实台上，用一个适当勺子直接从搅拌锅里将胶砂分层装入试模,装第一层时，每个槽里约放300克胶砂，用大播料器垂直架在模套顶部沿每个模槽来回一次将料层播平，接着振实60次。再装入第二层胶砂，用小播料器播平，再振实60次。移走模套，从振实台上取下试模用一金属直尺以近似90的角度架在试模模顶的一端，然后沿试模长度方向以横向锯割动作慢慢向另一端移动，一次将超过试模部分的胶砂刮去，并用同一直尺以近乎水平的情况下将试体表面

25、抹平。在试模上作标记或加字条标明试件编号和试件相对于振实台的位置。3.2.7 试验前或更换品种时，搅拌锅，叶片和下料漏斗等须抹擦干净。3.3 试体养护3.3.1 脱模脱模应非常小心,对于24小时龄期的,应在破型试验前20分内脱模。对于24小时以上龄期的，应在成型后2024小时之间脱模。已确定作为24小时龄期试验的已脱模试体，应用湿布覆盖至试验时为止。3.3.2 水中养护将做好标记的试件立即水平放置在201水中养护,水平放置时刮平面应朝上,试件放在不易腐烂的篦子上,并彼此间保持一定间距,以让水与试件的六个面接触。养护期间试件之间间隔或试体上表面的水深不得小于5mm。3.3.3 强度试验试体的龄期

26、试体龄期是从试样加水搅拌开始试验时算起。不同龄期强度试验在下列时间里进行。_24min15min_48h30min_72h45min_28d8h3.4 强度的测定3.4.1 抗折强度测定将试体一个侧面放在试验机支撑圆柱上，试体长轴垂直于圆柱，通过加满圆柱以50N/S10N/S的速率均匀地将荷载垂直地加在棱柱体相对侧面上直至折断。抗折强度Rf以牛顿每平方毫米（Mpa）表示，按式进行计算：Rf=式中：Ff_折断时施加于棱柱体中部的荷载。 NL_支撑圆柱之间的距离。 m.mb3_棱柱体正方形截面的边长mm。3.4.2抗压强度测定抗压强度试验通过规定的仪器，在半截棱柱体的侧面上进行。半截棱柱体中心与压

27、力机压板受压中心差在0.5mm内，棱柱体露在压板外的部分约有10mm。在整个加荷过程中以2400N/S200N/S的速率均匀地加荷直至破坏。抗压强度Rc以牛顿平方毫米（MPa）为单位，按式进行计算。Rc=式中：Fc_破坏时最大荷载。 NA_受压部分面积，（4040=1600mm2）3.5 试验结果的确定3.5.1 抗折强度以一组三个棱柱体抗折结果的平均值作试验结果。当三个强度值中有超出平均值10%时，应剔出后再取平均值作为抗折强度试验结果。3.5.2 抗压强度以一组三个棱柱体上得到的六个抗压强度测定值的算术平均值为试验结果。如六个测定值中有一个超出平均值的10%，就应剔出这个结果，而以剩下五个

28、的平均数为结果。如果五个测定值中再有超过它们平均数10%的，则此组结果作废。3.5.3 试验结果计算各试体抗折强度记录至0.1MPa，按7.5.1规定计算平均值，计算精确至0.1MPa。各个半棱柱体得到的单个抗压强度结果计算至0.1MPa，按7.5.2规定计算平均值，计算精确至0.1MPa。六、 养护规程1工艺要求1.1 试体成型试验室的温度保持在202，相对湿度应不低于50%，试样、标准砂和水及试模等的温度与室温相同。1.2 试体带模养护的养护箱温度保持在201，相对湿度不低于90%，养护池水温度应在201范围内。2. 养护设备 柜式空调 水泥标准湿汽养护箱（水泥恒温恒湿养护箱） 恒温水池3

29、. 养护要求3.1 试验条件试验条件主要包括操作室，强度试验室及试体养护的环境条件，化验室建立有专门的养护室，内设有冷暖柜式空调，以满足胶砂成型和试体养护过程中的温度，湿度要求，养护池设置在养护室内。 3.2 养护箱、养护池的要求a：水泥标准湿气养护箱（水泥恒温恒湿养护箱）设置于成型室内。b：养护池建在养护室内，采用控制温度的办法来控制水温。 3.3 温度的控制办法 3.3.1 试验室内用柜式空调调节室温。 3.3.2 当空调损坏或空调调节温度达不到要求时，冬季用电炉升温及电炉烧制水蒸汽调节，夏季采用放置冰块或喷水于养护室墙壁等办法。 3.4 养护箱湿度的控制办法 养护箱采取自动控制湿度。 3

30、.5.1 试体脱模 脱模应非常小心，对于24小时龄期的，应在破型试验前20分内脱模，对于24小时以上龄期的，应在成型后2024小时之间脱模，已确定作为24小时龄期试验的已脱模试体，应用湿布覆盖至试验时为止。3.5.2 水中养护 将做好标记的试件立即水平竖直放在201水中养护，水中放置时刮平面应朝上，试件放在不易腐烂的篦子上，并彼此间保持一定间距，让水与试件的六个面接触，养护期间试件之间间隔或试件上表面的水深不得小于5。 3.5.3 经常检查养护室，养护箱的温、湿度及养护水的温、湿度，将其严格控制在范围内。 3.6 试体养护水的更换 试体养护水每隔两周换一次，按下列步骤进行： 3.6.1 拨开养

31、护池底部孔塞，将原来的养护水放掉，在放水的同时把恒温水池的水放进水池，随时放水，加水保持适当的恒定水位，不允许在养护期间全部换水。 3.6.2 在换水过程中，将池中沉淀冲洗干净，冲洗过程中不可将水直接冲到试体表面。 3.6.3 用温度计测量池中水温，以热水调节至水温达到201范围内。 7、每天早晚记录好养护室室温，湿度及养护水温度。生产例行控制检验操作规程一、检测项目及指标，检测频率 见重庆腾辉涪陵水泥有限公司质量管理内控标准附三二、原燃材料水份的测定 1. 方法 用1/10的天平准确称取试样50g倒入小盘内，放入105110的恒温控制的烘干箱中烘1小时，取出冷却称量。 水分%= 式中： G_

32、烘干前试样重量(g) G1_烘干后试样重量(g) 2. 注意事项 2.1 石膏附着水分测定时，烘干温度应为6065。 2.2 大块样品应先破碎到小于2厘米以下再测定。三、生料的质量控制 1. 细度的测定 1.1 检验方法(水筛法) 1.1.1 称取所测物料50g，全部倒入0.08mm的标准水筛内，立即用洁净水冲洗至大部分细粉通过，再将水筛置于筛座上，用水压0.030.07MPa的喷头连续冲洗3分钟，并保持水筛转速为45转/分钟。 1.1.2 筛毕取下筛子，用水柱将筛余物移置蒸发器中，沉淀后将水倾出，随即烘干、冷却、称量准确至0.1g，以其克数乘以2，即为筛余百分数。 1.2 注意事项 1.2.

33、1 用水必须洁净 1.2.2 冲洗压力必须在0.03-0.07MPa内 1.2.3 经常使用的筛子可侵于净水中漂洗，使用时间过长的筛子必须更换新筛 2. SiO2 的测定 2.1 测定方法 2.1.1 称取2g左右的KOH固体于镍坩埚中，在2.5KW电炉上预先熔融10分钟。 2.1.2 准确称取0.15g试样（记下准确读数），迅速置于镍坩埚中，并用1gKOH固体覆盖，然后用坩埚钳夹住镍坩埚在电炉表面缓慢晃动，直至试样完全熔解。 2.1.3 将坩埚冷10-20秒后在水中冷却，待坩埚不烫手时取出，向坩埚中加半坩埚水，使熔体脱出并全部转移到塑料杯中。 2.1.4 加入20ml浓HNO3至溶解，再加1

34、0mlKF溶液，保持杯中溶液体积为80ml左右，加适量固体KCl，搅拌3分钟。 2.1.5 将溶液进行过滤，并用5%KCl水溶液冲洗塑料杯（2次）和滤纸（1次），然后用5%KCl-C2H5OH溶液仔细冲洗上述塑料杯壁两圈。 2.1.6 将滤纸和沉淀移入加有5%KCl-C2H5OH溶液20ml，甲基红指示剂2滴的塑料杯中展开，用NaOH标液中和至出现黄色。 2.1.7 加沸水至100ml，打散滤纸，加1ml酚酞指示剂，用NaOH标液滴定至由红变黄，再变至微红色即为滴定终点，记下NaOH标液消耗量V。 2.1.8 结果计算为 SiO2%= 2.2 注意事项 2.2.1 实验前应做好准备工作，以使整

35、个实验过程一气呵成。 2.2.2 固体KCl加入量随室温而发生变化室 温2020-2525固体KCl加入量2-3g5g6-7g3. CaO的测定 准确称取0.0400g左右的生料，放置于烧杯中加25ml盐酸（11）后，在电炉上加热进行溶样3-4分钟后（注意边加热边振荡，且用少量的蒸馏水冲洗内壁）取下，加入250ml蒸馏水，加7mlKF，加5ml（12）的三乙醇胺，加入指示剂MTB少许，再加KOH（大约25ml）调至纯兰色后，用标准的EDTA滴至灰色或无色即为终点，记下读数V1（注意30秒内不变色）。 CaO%= 式中：TEDTA/CaO_用1mlEDTA相当于CaO的毫克数 V1_消耗EDTA

36、标液的毫升数(ml) G2_试样重量(g) 4. 生料中Fe2O3的测定 4.1 测定方法 精确称取生料试样0.5000g，置于400ml的烧杯中，加（11）盐酸30ml，溶解后置于电炉上加热煮沸3分钟，微沸取下稍冷，在80-90温度下慢慢滴入氯化亚锡溶液，使溶液由黄色变为白色后，再加1-2滴，迅速冷却后加10ml，氯化汞饱和溶液，剧烈摇动1-2分钟，用水稀释至200ml，加硫磷混合酸25ml，加二苯胺磺酸钠指示剂6-8滴，用K2Cr2O7标液滴定至紫红色（30秒内不变色）为止，记下读数V（ml）。 Fe2O3= 式中：V_消耗K2Cr2O7标液的毫升数（ml） T_每毫升K2Cr2O7的相当

37、于Fe2O3的克数 G_试样重量（g） 4.2 注意事项 4.2.1 SnCl2不宜过多，否则产生大量HgCl2使结果偏高。 4.2.2 加硫磷混合酸的目的是使磷酸与三价铁生成络合物而降低溶液中三价铁的浓度，否则三价铁会氧化指示剂出现蓝色。 4.2.3 SnCl2溶液最好临时配制，否则效果不会很好。 5. 钙铁仪测定CaO、Fe2O3 见仪器设备作业指导书中钙铁煤分析仪作业指导书四、熟料的质量控制 1. 立升重的测定 取适量熟料，用分级筛进行筛分，然后取5-7mm的熟料装入立升重筒内（溶积1000ml5ml），装料时不得摇晃，以保持其自然下落，再将立升筒内熟料倒入托盘天平进行准确称量，记下读数

38、G即为熟料立升重。 2. 熟料f-CaO的测定 2.1 测定方法（甘油酒精法） 准确称取0.5g(0.0001g)试样，置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30mL甘油酒精溶液摇匀，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸10分钟，至溶液呈红色时取下锥形瓶，立即用0.10N的苯甲酸酒精溶液滴定至微红色消失，再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定，如此反复操作，直至加热10分钟后，不再出现微红色为止。 f-CaO= 式中：TCaO_苯甲酸酒精对CaO滴定度(g/ml) V_滴定量消耗苯甲酸酒精溶液的总体积(ml) G_试样重量(g) 2.2 注意事项 2.2.1 试样和容器一定要保

39、持干燥、干净。 2.2.2 一定要控制煮沸时间和滴定次数。 2.2.3 加热温度要控制好,保持微沸状态即可。 2.2.4 在加热开始时，每隔10分钟摇动锥形瓶一次。 3. SO3的测定 3.1 测定方法 准确称取试样约0.2g，放入已盛有5g树脂，一根搅拌子及10毫升热水的200毫升烧杯中，摇动烧杯使试样分散向烧杯中加入10毫升沸水置于磁力搅拌器上加热搅拌6分钟，用快速滤纸过滤，并用热水冲洗烧杯及滤纸上的树脂4-5次，滤液及洗液收集于另一装有2g树脂及一根搅拌子的200ml烧杯中（此时的溶液体积在100ml左右），再将烧杯置于搅拌器上搅拌3分钟，用快速滤纸过滤，以热水冲洗烧杯及滤纸上的树脂5-

40、6次，滤液及洗液收集于400ml烧杯中向溶液中加入5-6滴酚酞指示剂，用0.06摩尔/升NaOH标液滴定到微红色，保存用过的树脂以备再用。 SO3%= 式中：TSO3_每毫升NaOH标液相当于SO3的毫克数 V_滴定消耗NaOH标液的体积(ml) G_试样重量(g) 3.2 注意事项 3.2.1 交换用的树脂要确保不含酸型树脂 3.2.2 已处理好的树脂久放后会析出游离酸，固此在使用前应用水洗涤2-3次。 3.2.3 本法只适应用于掺合天然石膏的水泥中的SO3的测定。五、出磨水泥的质量控制 1. 细度 1.1 测定方法 1.1.1 水泥试样应充分拌匀通过0.9mm方孔筛，并记录筛余物。 1.1

41、.2 称取试样50g，倒入筛内立即用洁净水冲洗至大部分细粉通过，再将筛子置于筛座上用水压0.030.07MPa的喷头连续冲洗3分钟。 1.1.3 筛毕取下筛子，可以一手执筛，一手执喷头，用水柱将筛余物冲到筛内一边，然后用小股水柱徐徐地将筛余物移到蒸发皿内，待筛余物沉淀后将水倾出，并转动蒸发皿，使筛余物散布在皿壁上，烘干冷却称量准确至0.1g，以其克数乘以2即为筛余百分数。 1.2 注意事项 1.2.1 检验用水一定要洁净 1.2.2 冲洗压力必须在0.030.07MPa范围内。2. SO3的测定见熟料的质量控制的3化学分析操作规程1. 原料混合材料的检验1.1 抽样频率及技术指标见重庆腾辉涪陵

42、水泥有限公司内控标准附三1.2 原料混合材的全分析根据GB/T176-1996水泥化学分析方法，结合本公司实际情况相结合而制定，适用于原料、混合材料、半成品、成品的化学分析。1.2.1 熔样（试样不能被酸分解时）准确称取约0.5g试样置于钳银锅中，加入6-7g（KOHGR），放入高温炉中在650700的高温下熔融20分钟，取出冷却，将坩锅放入已盛有100ml热水的烧杯中盖上表面皿于电炉上适当加热，使熔块完全浸出后，取出坩锅先用水洗坩锅和盖，在搅拌下一次加25ml盐酸，再加入1ml硝酸，用热盐酸（15）洗净坩锅和盖，将溶液加热至沸，冷却后移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线摇匀，此溶液用于测定

43、SiO2、Fe2O3、CaO、Al2O3、MgO。1.2.2 SiO2的测定吸取50ml制备好的试样溶液，放入300ml的塑料杯中，加入10-15ml硝酸，搅拌、冷却至30以下，然后放入固体KCl，仔细搅拌至饱和并有少量KCl析出再加入2gKCl及10mlKF溶液（15%），放置1520分钟，用快速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用KCl溶液（5%）洗涤3次，将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml130以下的KCl-乙醇溶液（5%）及1ml酚酞指示剂（1%），用0.15NNaOH溶液中和未洗尽的酸,仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色,然后加入200ml沸水用0.15NaOH标液滴定

44、至微红色。SiO2%=式中：Tsio2_每毫开NaOH相当于SiO2的毫克数V_消耗NaOH的体积(ml)G_称取的试样重(g)1.2.3 Fe2O3的测定吸取50ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml，用氨水（11）和盐酸（11）调节溶液PH=1.82.0（用PH试纸检验）将溶液加热70，加10滴磺基水杨酸钠指示剂（10%），用0.15MEDTA标液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液的温度应在60左右）。Fe2O3%=式中：TFe2O3_1mlEDTA相当于Fe2O3的毫克数 V_消耗EDTA的体积(ml) G_试样的重量(g)1.2.4 Al2O3的测定在滴定铁后的溶液中，加入0

45、.15MEDTA标液2025ml，然后用水稀释至约200ml将溶液加热至7080后，加15ml乙酸乙酸钠缓冲溶液（PH=4.3）煮沸1-2分钟，取下稍冷，加4滴指示剂，用CuSO4标液滴至溶液呈亮紫色，记下耗CuSO4标液的体积V1（ml），然后加入1%苦杏仁酸10ml，继续加热煮沸约1min后取下，冷却至50左右，加入1-2ml95%乙醇，补加1滴PAN指示剂，用CuSO4溶液滴定到溶液呈亮紫色，记下体积V2。 二氧化钛的百分含量按下式计算： TiO2%= 三氧化二铝计算： Al2O3%=式中：K_每毫升CuSO4标液相当于EDTA标液的毫克数V_加入过量的EDTA毫开数(ml)1.2.5

46、CaO的测定吸取25毫升试样溶液于400ml烧杯中，加入2%的氟化钾溶液15毫升，搅拌并放置2分钟以上，用水稀释到200ml，加入5ml三乙醇胺溶液（1+2），搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入20%氢氧化钾溶液到出现绿色荧光后（PH12以上），再过量58毫升（PH13以上），用0.15MEDTA标液滴定到溶液荧光消失呈红色。氧化钙的百分含量按下式计算CaO%=1.2.6 MgO的测定吸取25ml试样溶液于400ml烧杯中，用水稀释到150200ml加入10%酒石酸钾钠1ml，三乙醇胺（12）5ml，加入25mlNH4ClNH4OH缓冲溶液（PH=10）及适量的KB指示剂，用0.015M

47、EDTA标液滴定至纯蓝色。MgO%=式中：TMgO_每毫升EDTA相当于MgO的毫克数 V2_滴定钙、镁含量时消耗EDTA标液的毫升数 V1_滴定钙时消耗EDTA标液的毫升数1.2.7 烧失量的测定准确称取试样1g放入已灼烧恒重的瓷坩埚中，将盖子盖上并留有一条缝，放在电炉上灰化，灰化好后置于9501000的高温炉内灼烧30分钟，取出钳锅稍冷置于干燥器冷却至室温称量，如此反复灼烧直到恒重。烧失量=式中：G_试样重量(g)G1_灼烧后试样重量(g)1.2.8 SO3的测定准确称取约0.5g试样于400ml烧杯中，加入2030ml水及10ml盐酸(11)，加热煮沸，使试样充分分解，再用水稀释至150

48、ml，将溶液加热煮沸取下，加23滴0.2%甲基红指示剂，搅拌下加NH3.H2O(11)至溶液呈亮黄色，略带氨时，稍加热煮沸取下静置片刻，以快速滤纸过滤，用热水充分洗涤至Cl完全消失为止(用AgNO3检验)，滤液及洗液收集于400ml烧杯中，溶液用盐酸(11)酸化，加热浓缩约200ml，加2ml盐酸（11）煮沸搅拌下滴加10ml10%的BaCl2溶液，煮沸数分钟，移到温热处静置2小时，用慢速定量滤纸过滤用热水洗涤至Cl消失。沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，灰化后在800高温炉灼烧30分钟夹出坩埚，置于干燥器中冷却至室温称量反复灼烧，直到恒重。SO3%=式中：G_灼烧后沉淀重量(g)G1_试样重量(g)2. 燃料的检验2.1 抽样频率及技术指标见重庆腾辉涪陵水