化工工艺实验指导书

1、 化工工艺实验指导书 chemical technics experiment instruction book 编 者：翟静 李秋荣 李建军 教 务 处 2012 年 7 月 目目 录录 实验一实验一 苯甲酸的制备苯甲酸的制备.2 2 实验二实验二 聚乙烯醇缩甲醛胶的制备聚乙烯醇缩甲醛胶的制备.4 4 实验三实验三 通用液体洗衣剂通用液体洗衣剂和和洗衣膏的配制洗衣膏的配制.8 8 实验实验四四 表面张力及表面张力及 cmccmc 的测定的测定.1313 实验实验五五 固体酒精的配制固体酒精的配制.1616 实验实验六六 珠光浆珠光浆的配制及应用的配制及应用.2222 实验实验七七 液体粘度的

2、测定液体粘度的测定.2424 实验实验八八 石油采油助剂胶体聚丙稀酰胺的合成及水解度测定石油采油助剂胶体聚丙稀酰胺的合成及水解度测定.2727 实验实验九九 碱性碱性 mcm-41mcm-41 介孔分子筛的合成与鉴定介孔分子筛的合成与鉴定.3030 实验十实验十 从淡奶粉中分离乳糖及乳糖的鉴别从淡奶粉中分离乳糖及乳糖的鉴别.3232 实验十实验十一一 乙醇的生物合成：可再生原材料和酶催化乙醇的生物合成：可再生原材料和酶催化.3434 实验一实验一 苯甲酸的制备苯甲酸的制备 一、一、试验目的试验目的 1.掌握甲苯液相氧化法制备苯甲酸的原理和方法。 2.了解溶解能力和减压过滤的关系。 二、二、实验

3、原理实验原理 1.主要性质和用途 苯甲酸（benzoic acid）俗称安息香酸，常温常压下是鳞片状或针状晶体，有苯或 甲醛的臭味，易燃。密度 1.2659（25） ，沸点 249.2，折光率 1.53947（15） ，微 溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。可用作食品防 腐剂、醇酸树脂和聚酰胺的改性剂、医药和染料中间体，还可以用于制备增塑剂和香 料等。此外，苯甲酸及其钠盐还是金属材料的防锈剂。 苯甲酸的工业生产方法有三种：甲苯液相空气氧化法、三氯甲苯水解法、邻苯二 甲酸酐脱酸法。其中以空气氧化法为主。 本实验是用 kmno4为氧化剂由甲苯制备苯甲酸，反应式如下： 3

4、422 ar2ar2 arar chkmnocookmnoh o cookhclcoohkcl 三、三、主要仪器和药品主要仪器和药品 两口烧瓶（250ml） 、球形冷凝管、温度计（0200） 、量筒（5ml） 、抽滤瓶 （500ml） 、布式漏斗、托盘天平、电热套、玻璃水泵、胶管等。 甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、亚硫酸氢钠、刚果红试纸。 四、实验内容 1.氧化：在 250ml 两口烧瓶种加入 2.7ml 甲苯、8.5g 高锰酸钾和 100ml 蒸馏水及 几粒沸石，中口装上冷凝管，侧口装上温度计，注意温度计的水银球浸入液面。 用电热套加热至沸，间歇振荡，直到观察不到甲苯层（此时温度不再升高） ， 回

5、流液中不出现油珠为止（大约 4h） 。在实验中注意记录实验现象变化（从沸 腾开始每 10min 记录一次） ，直到温度 30min 内无变化时就出现上述现象。 （温度和反应有什么关系） 2.过滤：将反应混合液趁热减压过滤，并用少量热水洗涤滤渣，放在冰水浴中冷 却，然后用浓盐酸酸化（用刚果红试纸检验） ，陈化 30min 直到苯甲酸全部析 出，再减压过滤，用少量了冷水洗涤，将析出的苯甲酸在 5060下干燥即 得产品，计算产率（约 4060） 。 五、五、注意事项注意事项 1.滤液如呈紫色，可加入少量亚硫酸氢钠使紫色褪去后重新减压过滤。 2.苯甲酸在水中得溶解度随温度的升高而增大。 3.滴加浓盐酸

6、酸化时，须慢加，不可过快和过量太多。 六、六、思考题思考题 1.氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素有那些？ 2.反应液温度的变化和反应程序有什么关系？ 3.反应完毕后，滤液为什么呈紫色？为什么加亚硫酸氢钠可以褪去紫色？ 4.从滤渣二氧化锰洗涤下来的是什么？为什么用热水洗涤而不用冷水？ 5.精制苯甲酸还有什么方法？ 实验二实验二 聚乙烯醇缩甲醛胶的制备聚乙烯醇缩甲醛胶的制备 一一 实验目的实验目的 1 了解聚乙烯醇缩甲醛反应及简单工艺过程。 2 通过聚乙烯醇缩甲醛胶的制备学习有机缩合反应的实验操作。 二二 实验原理实验原理 聚乙烯醇（polyvinyl alcohol,简写为 pval）是白色

7、粉末，由聚醋酸乙烯酯醇解 制得。目前工业上多采用聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液，以碱做催化剂进行醇解反应， 脱去醋酸根而得到 pva： 由于醇解反应不能进行到底所以在 pva 的分子中，总会有一小部分醋酸根不能被 羟基所取代，其醇解的程度叫醇解度。 pva 分子主链上的侧基是羟基，诸多羟基在分子间和分子内形成氢键，大大降 低 pva 在水中的溶解度，因此，低温时 pva 在水中的溶解度很小。由于氢键具 有热力学不稳定性，在水温高时很容易破裂，所以 pva 在水温高时很易溶解。其 水溶液可直接作为乳化剂、胶粘剂使用。pva 按其聚合度和醇解度的不同有多种 型号，本实验所用的 pva17-99 系指平均聚

8、合度约为 1700，醇解度约为摩尔分数 99%的 pva。 为了提高 pva 的胶粘强度和耐水性，可以通过 pva 的缩醛化反应来改性，如 聚乙烯醇与丁醛缩合反应制得的聚乙烯醇缩丁醛是一种强度很高的结构粘结剂， 可用于制造防弹玻璃。本实验以盐酸为催化剂，pva 与甲醛发生缩合反应生成热 塑性树脂聚乙烯醇缩甲醛（俗称 107 胶） ，其反应可表示为： c h2 h c oh h2 c h c oh h2 c h c oh c h2 + hc h o hcl 剂 剂 c h2 h c oh h2 c h c o h2 c h c o c h2h2 c + h2o 聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基是亲水基

9、，而缩甲醛基是憎水基，控制一定的 缩醛度，可使生成的聚乙烯醇缩甲醛胶水既有一定的水溶性，又有较好的耐水性。 为保证胶水质量稳定，缩甲醛反应结束后，需用 naoh 中和胶水至中性。 聚乙烯醇缩甲醛胶水的粘度与 pva 的用量有关，要获得合适的缩醛度，必须 严格控制反应条件，如反应物的配比、溶液的酸度、催化剂的用量、反应温度和 反应时间等。实验证明，当聚乙烯醇含量为 8%9%，甲醛含量为 2%3%，反应 酸度为 ph=1.72.1，去离子水含量为 85%87%，反应温度为 8688，反应时间 约为 1h，即能生产出质量合格（符合国际 jc438-91 标准）的聚乙烯醇缩甲醛胶 水。 胶水的质量检验

10、，主要是测定其粘度和缩醛度，由于缩醛度的测定费时且操 作复杂，因此一般藉测定胶水的游离甲醛量来判断缩醛度的高低。通常胶水中游 离甲醛量较少，表明缩醛度高；反之，则表明缩醛度低。本实验要求胶水游离甲 醛量约在质量分数 1.2%以下。 粘度的测定采用简易粘度计涂-4 粘度计来测定。在 20时，测定 100cm3 胶水从规定直径（4mm）的孔中；流出所需的时间（s） ，并以该流出时间表示 粘度的大小。本实验要求粘度在 70 s 以上。 胶水游离甲醛量的测定是通过亚硫酸钠与甲醛反应，使之生成羟基甲磺酸钠 和氢氧化钠： 然后用玫红酸（变色范围 ph=6.28.0）作为指标，用标准 hcl 溶液滴定上 述

11、反应生成的 naoh，当溶液由红色变为无色即为终点。根据滴定所需标准 hcl 溶液的量，算出游离甲醛的含量（质量分数） ，计算公式如下： 0 ()30.03 %100% 1000 hcl vvc m 剂剂 式中，v滴定胶水用去的标准 hcl 溶液的体积（cm3）; v0空白滴定（不加胶水）用去的标准 hcl 溶液的体积（cm3）; c（hcl）标准 hcl 溶液的浓度（moldm-3）; m胶水的质量(g)； 30.03甲醛的摩尔质量（gmol-1） 。 三三 实验仪器与药品实验仪器与药品 1 仪器 台式天平、分析天平、锥形瓶（250 ml） 、铁架台（带双顶丝） 、铁万用夹、恒温 水浴、滴定

12、管、量筒（10 ml、50 ml、100 ml） 、酸式滴定管、滴定管夹、洗瓶、玻璃 棒、滤纸片、带软木塞的温度计（0100） 、三口瓶（250 ml） 、搅拌棒、秒表、涂- 4 粘度计。 2 药品 标准 hcl 溶液（0.2000 moldm-3） 、甲醛 hcho（36%） 、浓 hcl 溶液、玫红酸（0.5%） 、 氢氧化钠 naoh（6 moldm-3） 、聚乙烯醇 17-99（pval17-99） 、亚硫酸钠 na2so3(0.5 moldm-3)、ph 试纸（14） 。 四四 实验内容实验内容 co h h +na2so3+h2o c oh so3na h h +naoh 1 聚乙

13、烯醇缩甲醛胶水的合成 （1）聚乙烯醇的溶解： 接通恒温水浴锅（内装有水）的电源，开启水浴锅的电源开关。将水浴温度 调节器调至最大处，待水浴锅中水的温度升至 8085，再将温度调节器调 小，控制三口瓶内温度在 9092为宜。 在水浴锅升温的同时，用台天平称取 13.5 gpval，并将它装入三口瓶中，再 加入 150 ml 去离子水。 将三口瓶置于水浴古锅中并固定。在装有玻璃套管的软木塞中插入玻璃搅拌 棒，装入三口瓶中间的瓶口中。细心调节马达及玻璃搅拌棒连接位置适当， 并固定之。轻轻转动搅拌棒，仔细判断安装位置正确后塞紧软木塞。在三口 瓶其它 2 个瓶口分别装入带软木塞的温度计和软木塞。 开启搅

14、拌器，调节调速器（由小到大）转速，以使固体全部搅起为宜。 调节水峪锅温度调节器，使三口瓶内温度稳定在 9092，直至三口瓶中 pval 全部溶解、溶液呈透明状、没有白色胶团为止。 （2）聚乙烯醇缩甲醛化反应： 打开三口瓶上的软木塞，当三口瓶内温度降至 8588时，往三口瓶滴加 hcl（浓） ，调节 pva 水溶液的 ph 值为 1.72.0。 量取 4.35.0 cm3质量分数为 36%的甲醛溶液，用滴管少量多次加入三口瓶 中，塞好软木塞，继续搅拌反应 1 小时。 注意：反应温度不能超过 90，否则在酸度稍低时，容易发生爆聚现象，形 成凝胶团而游离出水溶液，导致缩合反应失败。 切断水浴电源，停

15、止加热。打开软木塞，滴 加 6 moldm-3naoh 溶液至聚乙 烯醇缩甲醛水的 ph 值为 7 左右。 (3)降温出料： 切断搅拌器的电源，停止搅拌。取出带有软木塞的温度计以及带有套管的软木 塞和搅拌棒，卸下三口瓶（小心操作，以防玻璃瓶破损） 。 用自来水淋洗三口瓶外壁，使瓶内的胶水冷却至室温。侧出胶水装入干净的三 角瓶中待用，然后洗净实验仪器。 2 产品的分析测定 (1)粘度的测定：按图装置,将洁净、干燥的涂-4 粘度计放置于固定架上，用水平调 节螺丝调节涂-4 粘度计固定架，使其处于水平状态。用手指按住粘度计下步水 孔，将冷至室温（20）的待测胶水倒入涂-4 粘度计至满后，用玻璃棒沿水

16、平 方向抹去多余部分。将承接杯置于粘度计下方，松开手指，同时掀下秒表，测 定胶水由细流状转变滴流状流出所需的时间记录。 (2)游离甲醛量的测定：将合成的胶水倒入称量瓶中，在分析天平上用减量法称取 5g 左右（4 位有效数字）的胶水，置于 250 cm3具塞锥形瓶中，加入 30 cm3，0.5moldm-3的 na2so3溶液，迅速摇匀，并加入 3 滴 0.5%的玫红酸指示剂， 立即用标准 hcl 溶液（0.2000 moldm-3）滴至红色刚刚褪去，此即为钟点。用 250 cm3锥形瓶进行空白实验（不加胶水其于同上） ，然后计算游离甲醛量。 五五 预习要点预习要点 1 熟悉缩合反应机理、反应条

17、件及合成装置的安装要点。 2 预习分析天平的基本操作、滴定管的基本操作要点、粘度计的操作要点。 六六 思考题思考题 1 如何提高 pva 的耐水性？以 pva 合成聚乙烯醇缩甲醛胶水的机理是什么？ 2 本实验中影响产品质量的反映应条件有哪些？怎么控制？ 3 为什么开启搅拌器时，首先要检查搅拌器安装及反应仪器的安装是否适当？ 4 测定聚乙烯醇缩甲醛胶水中游离甲醛含量的原理是什么？为什么要测定？甲醛量 过大对人体有何危害？ 附：xnd-1 型涂-4 粘度计使用说明 1.在测量前或测量后应用纱布蘸溶液将粘度计揩拭干净，在空气中或用冷风崔干，不 允许有过去测液残余液体粘附在测量杯中或流出孔中，应使测量

18、杯和流出孔中保持 洁净，对光观察要保持原有的光洁度。 2.试验应在 251的恒温室内进行，调整十字架平台保持水平。 3.将试液搅拌均匀并在不少于 567 空/厘米 2的筛网中过滤后保持在温度 251 4.将试液注入粘度计时，同时用一手堵住流出孔，注满后用一金属或玻璃平板在杯上 刮平，将多余试液刮入边缘凹槽内。 5.将手指放开，试液垂直流出，用承放杯承接，同时开始用秒表计时，试液流出成线 条，断开时停止计时，测得的时间即代表其粘度，单位为秒。 6.二次平行试验，其误差不超过平均值 3%。 7.每次使用后用第一条办法加以清洗。 8.测量水值时的办法相同，蒸馏水值应为 11.51 秒，超过此限后应进

19、行修理和更换。 实验三（实验三（1 1） 通用液体洗衣剂通用液体洗衣剂 通用液体洗衣剂（liquid detergent）为无色的或淡蓝色均匀的粘稠液体，是液 体洗涤剂的一种，易溶于水。液体洗涤剂是仅次于粉状洗涤剂的第二大类洗涤制品。 目前洗涤剂有从固态向液态发展的趋势。最早出现的是技术简单的轻垢型液体洗衣剂， 此种洗衣剂中所加助剂很少，属中性产品。其后出现的重垢型液体洗衣剂，加入较多 的洗涤助剂，其中表面活性物含量较高，助剂种类较多，配方技术比较复杂。 除上述两种液体洗衣剂外，还有织物干洗剂，它是无水洗衣剂，专用于洗涤毛呢、 丝绸、化纤等高档衣物。另外，用于衣物局部，如领口、袖口，重垢洗涤的

20、预去斑剂， 织物漂白剂、柔软整理剂、消毒洗衣剂等都属于液体洗衣剂。本实验研究的重垢液体 洗衣剂和轻垢液体洗衣剂通常被称为通用液体洗衣剂。 一一. 实验目的实验目的 掌握配制通用液体洗衣剂的工艺，了解各组分的作用和配方原理。 二二. 实验原理实验原理 设计洗衣剂时首先考虑洗涤性能，既要有强的去垢力，还不得损伤衣物；其次 要考虑的是经济性，既要工艺简单、工艺合理；再次考虑的是产品的适用性，既要适 合我国的国情和人民的洗涤习惯；最后要考虑的是配方的先进性。 液体洗衣剂的配方组分： 1.表面活性剂 液体洗衣剂中使用最多的表面活性剂是烷基苯磺酸钠，国外已实现向醇系表面活 性剂的转向。以脂肪醇为起始原料的

21、各种表面活性剂广泛用于液体洗涤剂中，包括： 脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇硫酸酯盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐等。阴离子表面活 性剂 -烯基磺酸盐被认为最有前途，非离子表面活性剂烷基醇酰胺也很重要，高级脂 肪酸盐已是公认的液体洗衣剂的原料。 2.洗涤助剂 液体洗衣剂常用的助剂主要有： （1）鳌合剂。最常用的、性能最好的是三聚磷酸钠，其污染水体的缺点使其逐渐 被淘汰。乙二胺斯乙酸二钠对金属离子的鳌合能力最强，而且可是溶液的透明度提高， 其缺点是价格较高； （2）增稠剂。常用有机增稠剂是聚乙二醇酯类天然树脂和合成树脂，无机增稠剂 有氯化钠和氯化铵； （3）助溶剂。常用的助溶或增溶剂是烷基苯磺酸钠，此外还有

22、低分子醇和尿素； （4）溶剂。常用软化水和去离子水； （5）柔软剂。常用阳离子型和两性型（一般洗衣剂中不用） （6）消毒剂。大量使用含氯消毒剂，如：次氯酸钠、次氯酸钙、氯化磷酸三钠、 氯铵 t、二氯异氰尿酸钠（一般洗衣剂中不用）等； （7）漂白剂。常用过氧化盐类，如：过硼酸钠、过碳酸钠、过碳酸钾、过焦磷酸 钠（一般洗衣剂中不用）等； （8）酶制剂。常用淀粉酶、蛋白酶、脂肪酶等； （9）抗污垢再沉降剂。常用羧甲基纤维素钠、硅酸钠等； （10）碱剂。常用纯碱、小苏打、乙醇胺、氨水、硅酸钠、磷酸三钠等； （11）香精。 （12）色素。 三实验仪器及药品三实验仪器及药品 电炉、水浴锅、电动搅拌器、烧杯

23、(100ml、250ml)、量筒（10ml、100ml） 、 滴管、托盘天平、温度计（0-100） 。 十二烷基苯磺酸钠abs-na(30%)、椰子油酸二乙醇酰胺尼诺尔、ffa(70%)、壬 基酚聚氧乙烯醚op-10(70%)、食盐、纯碱、水玻璃na2sio3(40%)、五纳(stpp)、香 精、色素、ph 试纸、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠aes（70%）、硫酸（10%） 。 四实验步骤四实验步骤 1. 配方 见液体洗衣剂配方表 1。 2. 操作步骤 （1）按配方将蒸馏水加入 250ml 烧杯中，再将烧杯放入水浴锅中，加热使水升温 到 60，慢慢加入 aes，并不断搅拌，至全部溶解为止。搅拌时间约

24、 20min，在溶解过 程中，水温控制在 6065。 （2）在连续搅拌下依次加入 abs-na、op-10、尼诺尔表面活性剂，一直搅拌到全部 溶解为止，搅拌时间约 20min,保持温度在 60-65； （3）在不断搅拌下将纯碱、二苯磺酸钾、荧光增白剂、stpp、cmc 等依次加入，并 使其溶解，保持温度在 60-65； （4）停止加热，待温度降至 40以下时，加入色素、香精，搅拌均匀； （5）测溶液 ph 值，并用磷酸调节反应液的 ph10.5; （6）降至室温，加入食盐调节粘度，使其达到规定粘度。本实验不控制粘度指标。 表 1 液体洗衣剂配方 （wt%） 成份配方 abcd abs-na(3

25、0%)20.030.030.010.0 op-10(70%)80.5.03.03.0 尼诺尔（70%） 5.05.04.04.0 aes 70%3.03.0 二甲苯磺酸钾 2.0 bs-122.0 荧光增白剂 0.10.1 na2co31.01.0 na2sio3(40%)2.02.01.5 stpp2.0 nacl1.51.51.02.0 色素适量适量适量适量 香精适量适量适量适量 cmc(5%) 去离子水加至 100ml加至 100ml加至 100ml加至 100ml 五五. 注意事项注意事项 1按次序加料，必须使前一种物料溶解后再加入后一种。 2温度按规定控制好，加入香料时温度必须控制在

26、40，以防挥发。 3值得的产品可以带回试用。 六思考题六思考题 1通用液体洗衣剂有哪些优良性能？ 2通用液体洗衣剂设计的原则有哪些？ 3通用液体洗衣剂的 ph 值是怎样控制的？ 实验三（实验三（2 2） 洗衣膏的配制洗衣膏的配制 一一. 实验目的实验目的 掌握洗衣膏的配制方法；了解洗衣膏中各组分的作用。 二二. 实验原理实验原理 1主要性质 洗衣膏（detergent paste）又名浆状洗涤剂，是一种膏状洗衣用品。洗衣膏外观 为白色或着色细腻膏体，要求固体物质质量分数在 5060，贮存稳定性好， 40以下贮存 48 小时不分层，质量分数 1水溶液 ph10.5，去污力大于指标洗衣 粉。由于洗

27、衣膏生产设备简单、使用方便而受到很大重视，产品发展较快。 2配制原理 洗衣膏由起降低表面张力及起渗透、乳化等作用的表面活性剂和助剂组成，助洗 剂有抗污垢再沉积剂、pvp、cmc、cms、软化剂、三聚磷酸钠、柠檬酸钠、 na2sio3、 、nahco3、na2co3、nacl 等组成。硅酸钠与碳酸氢钠反应产生胶态二氧化 硅，使膏体粘稠，无机盐吸收粘度也有很重要的作用。 典型配方如下： 名 称 烷基苯磺酸 脂肪醇聚氧乙烯醚（aeo9） 脂肪醇硫酸钠（k12） naoh（质量分数 30） 羧甲基纤维素（cmc） 水玻璃（na2sio3） nahco3 na2co3 三聚磷酸钠（五钠） nacl 水

28、质量分数 / 10 3 2 6 2 15 3 5 15 3 36 三实验仪器及药品三实验仪器及药品 烧杯（50ml、200ml） 、水浴锅、温度计（0100） 、托盘天平、电动搅拌器。 烷基苯磺酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇硫酸钠（质量分数 30） 、氢氧化钠、羧 甲基纤维素、水玻璃、碳酸氢钠、碳酸钠、三聚磷酸钠、氯化钠、k12。 四实验步骤四实验步骤 1cmc 的溶解 将 2gcmc、15g 水加入 200ml 烧杯中，浸泡 30min，搅拌均匀，待用。 2k12 的溶解 另取 50ml 烧杯，加入 2gk12、17g 去离子水，放入水浴锅中加热溶解。 3洗衣膏的配制 将 10g 烷基苯磺酸、

29、3gaeo9加入配制好的 k12 溶液中，在水浴锅上加热并搅拌溶 解，控温在（605） ，加入 6gnaoh、配好的 cmc 溶液，15g 水玻璃、 3gnahco3（注意：nahco3要分批少量加入，并不断搅拌） 、15g 三聚磷酸钠、3gnacl 搅匀，在搅拌下冷却到室温即得成品。 4质量标准 1产品水溶液 ph10.5；泡沫mm；去污力打鱼指标洗衣粉。贮藏稳定性好，在 40以下贮存 48h 不分层。白色或着色膏体，泡沫丰富，无异味。 五思考题五思考题 1.洗衣膏中各组分有什么作用？ 2.nahco3 可否在加入水玻璃前加入？为什么？ 3.怎样控制洗衣膏的粘稠度？ 4.影响膏体稳定性的因素

30、有哪些？ 实验四实验四 表面张力及表面张力及 cmccmc 的测定的测定 1. 实验目的实验目的 （1）掌握表面活性剂溶液表面张力的测定原理和方法。 （2）掌握由表面张力计算表面活性剂 cmc 的原理和方法。 2实验原理实验原理 表面张力及临界胶团浓度（critical micelle-forming concentration，简称 cmc）是表 面活性剂溶液非常中要的性质。若使液体的表面扩大，需对体系做功，增加单位表面 积时，对体系做的可逆功称为表面张力或表面自由能，它们的单位分别是 nm-1和 jm-2，在因次上是相同的。 表面活性剂在溶液中能够形成胶团时的最小浓度称临界胶团浓度，在形成

31、胶团时， 溶液的一系列性质都发生突变，原则上，可以用任何一个突变的性质测定 cmc 值，但 最常用的是表面张力浓度对数图法。该法适合各种类型的表面活性剂，准确性好， 不受无机盐的影响，只是当表面活性剂中混有高表面活性的极性有机物时，曲线中出 现最低点。 表面张力的测定方法有也有很多种，较为常用的方法有滴体积（滴重）法和拉起 液膜法（拉环吊片法） 。滴体积法的特点是简便而精确。若自一毛细管滴头滴下液体时， 可以发现液滴的大小（用体积和质量表示）和液体表面张力有关：表面张力大，则液 滴亦大，早在 1864 年，tate 就提出了表示液滴质量（m）的简单公式。滴体积法（滴 重法）对于一般液体或溶液的

32、表（界）面张力测定都很适用，但此法非完全平衡方法， 故对表面张力有很长时间效应体系，不太适用。 环法测定表面张力原理，把一平置于液面，测量将环拉离液面所需最大的力，由 此可以算出液体的表面张力。假设当环被拉向上时，环就带起一些液体。当提起液体 的质量 mg 与沿环液体交界处的表面张力相等时，液体质量最大。再提升则液环断开， 环脱离液面。设环拉起的液体呈圆筒型，对环的附加拉力（即除去抵消环本身的重力 部分）p 为 rrrrrrmgp4)(4)2(22 式中，m 为拉起来的液体质量为环的内半径,r 为环丝半径.实际上，上式是不完善的，r 因为实际情况并非是标准的圆筒型，因此对上式进行校正。于是得

33、从大f r p 2 量的试验分析与总结，说明校正因子 f 与值及值有关（v 为圆环带起来的rr/vr / 3 液体体积，可自关系求出，为液体密度） 。gvmgp 环法中直接测量的量为拉力 p，各种测量力的仪器皆可应用，一般最常用的一起 为扭力丝天平。 本实验用表面张力仪测定，可直接读出被测溶液的表面张力。 3主要仪器和药品主要仪器和药品 表面张力仪，烧杯（50ml） ，移液管（15ml） ，容量瓶（50ml） 十二烷基硫酸钠（sds） （用乙醇重结晶） ，二次蒸馏水 4操作步骤操作步骤 （1）取 1.44g sds，用少量二次蒸馏水溶解，然后在 50ml 的容量瓶中定容（浓度 为 1.0010

34、-1moll-1） 。 （2）从以上已配溶液移取 5ml，放入 50ml 容量瓶中定容（浓度为 1.0010- 2moll-1） 。 （3）依次从上一浓度的溶液中移取 5ml 稀释 10 倍，配得 1.0010-1moll-1到 1.0010-5moll-1五个浓度的溶液。 （4）表面张力仪测定蒸馏水的表面张力，记录（注意：使用表面张力仪前应进行 调零。 （5）从稀至浓依次测定 sds 溶液的表面张力，记录并做出表面张力-浓度对数曲线， 拐点处即为 cmc。 附：jzhy-180界面张力仪及使用方法 1原理 jzhy-180型界面张力仪主要由扭力丝、 铂环、支架、拉杆架、蜗轮副等组成。如附 图

35、所示。使用时通过蜗轮副的旋转对钢丝施 加扭力，并使该扭力与液体表面接触的铂环 对液体表面张力相平衡。当扭力继续增加， 液面被拉破时，钢丝扭转的角度，用刻度盘 上的游标指示，此值就是界面张力（p）值， 单位是mnm-1。 2. 准备工作 （1）将仪器放在平稳的地方，通过调 节螺母e将仪器调到水平状态，使横梁上的 水平泡位于中央位置。 （2）将铂环放在吊杆的下末端，小纸 片放在铂环的圆环上，打开臂之制止器j和 k，调好放大镜，使臂上指针l与反射境上的 红线重合，如果刻度盘上游标正好指示为零， 则可进行下一步。如果不指零的话，可以旋转微调蜗轮把手p进行调整。 （3）用质量法校正。在铂圆环的小纸片上放

36、一定质量的砝码，当指针与红线重合 时，游标指示正好与计算值一致。若不一致可调整臂f和g的长度，臂的长度可以用两 臂上的两个手母来调整。调整时这两个手母必须是等值旋转，以便使臂保持相同的比 例，保证铂环在试验中垂直地上下移动，再通过游码c的前后移动达到调整结果。具体 方法是将500mg800mg的砝码放在铂环的小纸片上；旋转蜗轮把手，直到指针l与反射 镜上红线精确重合。记下刻度盘的读数（精确到0.1分度）。如果用0.8g的砝码，刻度 盘上的读数为 1 0.8 980.17 0.6530 22 6 mg pn m l 如记录的读数比计算值大，应调节杠杆臂上的两个手母，使两臂的长度等值缩短； 如果过

37、小则应使臂的长度伸长，如此重复几次，知道刻度盘上的读数与计算值一致为 止。 （4）在测量以前应把铂环和玻杯用洗涤剂清洗。 3.表面张力的测量 （1）将铂环插在吊杆臂上，将被测溶液倒在玻杯中，高约20mm25mm，将玻杯放 在样品座的中间位置上，旋转螺母b，铂环上升到溶液表面，且使臂上的指针与反射镜 上的红线重合。 （2）旋转螺母b和蜗轮把手m来增加钢丝的扭力。保持指针l时钟与红线相重合， 直至膜破裂时，刻度盘上的读数指出了溶液的表面张力值。测三次，取其平均值。 仪器使用完毕，铂环取下清洗好后放好，扭力经应处于不受力状态。杠杆臂应用 偏心轴和夹板固定好。 实验五实验五 固体酒精的配制固体酒精的配

38、制 1.实验目的实验目的 掌握固体酒精的配制原理和实验方法。 2.实验原理实验原理 1）主要性质和用途 酒精的学名是乙醇，易燃，燃烧时无烟无味，安全卫生。由于酒精是液体，较 易挥发，携带不便，所以作燃料使用并不普遍。针对以上缺点，做成固状酒精，降 低了挥发性并且易于包装和携带，使用更加安全。固体酒精特别适用于某些用途， 例如用作火锅燃料，和室外野炊的热源，是酒家、旅游者、地质人员、部队及其它 野外作业者的必备品。 2）配制原理 利用硬脂酸钠受热时软化，冷却后又重新固化的性质，将液态酒精与硬脂酸 钠搅拌共热，充分混合，冷却后硬脂酸钠将酒精包含其中，成为固状产品。若在配 方中加入虫胶、石蜡等物料作

39、为粘结剂，可以得到质地更加结实的固体酒精。由于 所用的添加剂均为可燃的有机化合物，不仅不影响酒精的燃烧性能，而且可以燃烧 得更为持久并释放更多的热能。 硬脂酸钠 再本实验中由硬脂酸和氢氧化钠中和制得。硬脂酸又名十八烷酸， 是柔软的白色片状固体，熔点再 6971。硬脂酸不溶于水而溶于热的乙醇。 虫胶片 虫胶是天然树脂，由虫胶树上的紫胶虫吸食、消化树汁后分泌液在树 上凝结干燥而成。将虫胶在水中煮沸溶去一部分有色物质后所得到的黄棕色薄片即 为虫胶片。虫胶的化学成分比较复杂，主成分是一些羟基羧酸内酯和交酯混合物的 树脂状物质平均相对分子质量约 1 000。碱水解物的主要成分是 9，10，16-三羟基

40、十六烷酸和三环倍半萜烯酸，此外还有六羟基十四烷酸等多种长链的羟基脂肪酸。 虫胶片不溶于水，受热软化，冷后固化，在本实验中用作粘结剂。 石蜡 是固体烃的混合物，由石油的含蜡馏分加工提取得到。石蜡一般为块状 的固体，熔点 5060，可燃。在本实验中石蜡是固化剂并且可以燃烧，但加入 量不能太多，否则燃烧难以完全而产生烟和不愉快的气味。 3. 仪器和药品仪器和药品 仪器：250ml 圆底烧瓶，水浴锅，回流管，烧杯（100ml） ，模具 药品：naoh、硬脂酸、虫胶片、石蜡、工业酒精（95） 4. 实验步骤实验步骤 方法一方法一：称取 0.8g（0.02mol）naoh，迅速研碎成小颗粒，加入 250m

41、l 的圆 底烧瓶中，再加入 1g 虫胶片、80ml 酒精和数粒小粒沸石。装置回流冷凝管，水 浴加热回流，至固体全部溶解为止。 在 100ml 的烧杯中加入 5g（约 0.02mol）硬脂酸和 20ml 酒精，在水浴上温 热至硬脂酸全部溶解。然后将烧杯中的物料加入含有氢氧化钠、虫胶片和酒精的 圆底烧瓶中，摇动使其混合均匀。回流 10min 后移去水浴，反应混合物自然冷却。 待降温至 60时倒入模具中，加盖以避免酒精挥发。冷至室温后完全固化，从模 具中取出即得到成品。 切一小块产品，直接点火燃烧，观察燃烧情况。 方法二：方法二：向 250ml 圆底烧瓶加入 9g（约 0.035mol）硬脂酸、2g

42、 石蜡、50ml 酒精和数粒小沸石，装置回流冷凝管，摇匀。在水浴上加热约 60并保温至固体 溶解为止。 将 1.5g（约 0.037mol）氢氧化钠和 13.5g 水加入 100ml 烧杯中，搅拌溶解后 再加入 25ml 酒精，搅匀。将碱液从冷凝管上端加进含硬脂酸、石蜡和酒精的圆底 烧瓶中，在水浴上加热回流 15min 使反应完全。移去水浴，待物料稍冷而停止回 流时，趁热倒入模具，冷却后取出即得到成品。 切一小块产品点燃，观察燃烧情况。 实验时间：每种方法均约 2h。 附：参考文献 实验七实验七 金属清洗剂的配制金属清洗剂的配制 1实验目的 掌握金属清洗剂的配制方法及应用。 2实验原理 本品由

43、脱油力、乳化力、洗净力较强的多种表面活性剂复配而成。其中的油酸配成 三乙醇胺盐而不配成钠皂，是因为前者在水中的溶解度较大，本品成中性反应，并加 有防蚀剂亚硝酸钠，因此对工件没有腐蚀性，而且洗后有一定的防锈作用。用本品洗 涤金属工件有无臭味、无毒、安全等好处，而且价格相对较低。 3实验仪器及药品 烧杯（200ml） ，水浴锅，电动搅拌器 三乙醇胺，油酸，脂肪醇聚氧乙烯醚（平平加 o） ，辛基苯基聚氧乙烯醚（op-10） ， 椰子油酰二乙醇胺（尼诺尔、6501） ，亚硝酸钠 4操作步骤 （1）配方 原 料 平平加 o op10 尼诺尔 油酸 质量百分数， 6.0 3.0 6.0 8.5 原 料 三

44、乙醇胺 亚硝酸钠 去离子水 质量百分数， 8.5 5.0 63.0 （2）在 200ml 烧杯中加入去离子水和三乙醇胺，搅拌下加入油酸，加热至 6070，反应至成为透明溶液（约 20min） 。取样检查 ph 值，必要时补加油酸或三 乙醇胺调节 ph78。 （3）停止加热，冷却，在 40左右加入其余各种原料，搅拌均匀，冷至室温即得到 成品。 （4）应用实验：将以上制得产品加水稀释 25 倍，将待洗物件浸入数分钟，其间对 金属表面作适当的擦洗，即可除去油污。清洗后的工件需用清水冲洗干净，吹干。 实验六实验六 珠光浆珠光浆的配制及应用的配制及应用 许多具有珍珠光泽的乳液状化妆品是由添加了一种叫珠光

45、剂的成分制成的。在适 当控制结晶速度的条件下，将单硬脂酸乙二醇醋均匀分散在乳液中，乳液就呈现晶莹 夺目的珍珠光泽，外观令人喜爱。这种珠光剂成分对人体没有不良影响，而对毛发、 皮肤有一定的滋润作用，因此，越来越多的化妆品制成珠光产品出售。 单硬脂酸乙二醇西旨是白色固体，工业品通常制成片状，称为珠光片。它的熔点 在62以上，不溶于冷水，可溶于热水中，冷后又成白色沉淀析出，但不显珍珠光泽。 为方便使用，一些厂商把它制成珠光浆出售。将一定量的珠光浆与相容性乳液拌合， 使其分散均匀，就得到珠光状产品。将aes、ae09、tx-10的水溶液与珠光片和烧醇酣 胶(如净洗剂6501)在一定条件下加热乳化，冷后

46、就可获得珠光浆。目前市售珠光浆多 数是供调制碱性乳液产品使用的，这种珠光浆在酸性条件下会使乳液制品的粘稠度下 降。有些珠光浆商品不能久存。 本实验使用aes作为乳化剂，添加少量的硬脂酸以加强珍珠光泽，采用非离子型表 面活性剂作为增稠剂，这样制成的珠光浆在配制碱性、中性和微酸性制品中均可使用。 一、实验目的一、实验目的 学习珠光浆的制法和使用。 二、原料二、原料 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(aes)，工业品含量60% 珠光片(单硬脂酸乙二醇酯)，工业品 烷醇醇胶净洗剂650l，工业品，含量60% 尼泊金乙酯 二丁基羟基甲苯(抗氧剂bht) 增稠剂638 月桂醇硫酸钠 硬脂酸 蒸馏水 三、实验操作三、

47、实验操作 在100ml烧杯中装入5g珠光片、3g净洗剂6501、0.5g硬脂酸、10gaes、4g蒸馏水、 约0.05g尼伯金乙酯和0.05gbht。用近沸的水浴将混合物加热至80，待珠光片完全熔 化，小心将混合物搅拌，尽量勿使珠光片沾附在上部杯壁。当物料拌合均匀，呈现类 似熟浆糊的半透明状时，即让物料冷却。当温度下降至58以下时，将同时准备好的 2728g1%浓度的增稠剂638水溶液分批(约分成10批)少量多次地加入混合物中。每加 入一批增稠剂溶液之后，立即强力搅拌使物料完全分散均匀，然后才添加下一批增稠 剂溶液。当把增稠剂溶液加完并搅拌均匀，即得到成品。 珠光浆可进一步调配多种多样的乳液状

48、化妆品，现以制备珠光状洗发露为例。在 250ml烧杯中，加入12gaes、3g月桂醇硫酸钠和65g蒸馏水。将混合物加热至8085， 在不停搅拌下使物料溶解完全，继续搅拌让其自然冷却至58以下，立即将温度不高 于此乳液的20g珠光浆拌入，搅拌使分散、均匀并在继续搅拌下冷至40以下。由此所 得的产品因含有大量泡沫，会妨碍珠光的显现，应进行以下的消泡操作。 将待消泡的乳液装入1000ml圆底烧瓶中，其外部用40水浴保温，烧瓶口配接抽 气装置，开动水流喷射泵抽气，直至乳液表面气泡基本消失为止，所得产品即有悦目 的珠光。 实验时间34h。 四、注意事项四、注意事项 1. 由于aes较难溶解分散，故需仔细

49、观察是否真正搅匀，当发现有与周围不同的透 明小团块状粘稠物存在时，须继续搅拌使其完全分散为止。 2. 增稠剂638是一种非离子型聚合物，在一般洗涤剂原料商店有售。此物在加热 搅拌下可配制成1%浓度的水榕液(低温下可能部分析出)。用它稀释配制珠光浆可使珠 光浆便于应用(较易分散在乳液中k增稠剂一般能使乳化体系稳定。 3. 月桂醇硫酸钠是配制洗发露的常用活性成分。当配制较实用、性能较好的洗发 露时，可配用其它一些活性物(如两性型表面活性剂)、调理剂、防腐剂、多价金属离 子整合剂、香料等。 4. 泡沫的存在会严重影响乳化体系的稳定性，严重时可在一个月内出现破乳现象。 因此消泡操作不仅是为了得到悦目的

50、珠光产品。 5. 在工业生产中，使用真空分散设备可较方便地得到消泡产品。 实验七实验七 液体粘度的测定液体粘度的测定 粘度是液体重要的物理化学性质, 对于液体物料的加工、成型以及两相流动的研 究有着重要影响。本实验介绍用旋转法测定牛顿及非牛顿流体的粘度的方法。 一 实验目的 (1) 掌握旋转法测定液体粘度的原理和技能。 (2) 了解影响牛顿流体和非牛顿流体粘度的因素。 二 实验原理 仪器的驱动是靠一个微型的同步电机，同步电机以稳定的转速旋转带动电机传感 片，再通过游丝带动与之连接的游丝传感片、转轴及转子旋转。如果转子未受到液体 阻力，上下两传感片同速旋转，保持在“零”的位置上。反之。如果转子受

51、到液体的 粘滞阻力，则游丝产生扭矩与粘滞阻力抗衡，最后达到平衡。光电转换装置将上下传 感片相对平衡位置转换成计算机能识别的信息，经过计算机处理，最后输出显示被测 液体的粘度值。 三 预习与思考 (1) 为何要根据液体粘度选择不同的测试系统? (2) 在粘度测量的过程中, 要求恒温的目的何在? (3) 粘度测定中的误差来源主要有哪些? 四 实验步骤及方法 (1) 将被测液体（甘油，聚乙烯醇）置于直径不小于70mm的烧杯中。 (2) 先估算被测液体的粘度范围，然后根据量程表选择适当的转子和转速。 (3) 将选配好的转子旋入连接螺杆（向右旋入装上，向左旋出卸下）。旋转升降 旋钮，使仪器缓缓下降，转子

52、逐渐进入被测液体中，直至液体的表面与转子的液面线 相平为止（尽量居中）。再次调整仪器的水平。 (4) 根据选择的转速，调整仪器背面的两个变速执手（左边的为高低档转速切换 执手，其上刻有“h”、“l”标志；右边的为变速执手，上面刻有各档转速的数字。 ）若选择的是高档转速（6r/min、12r/min、30r/min、60r/min），应使高低档执手 “h”标志向上，再旋转变速执手，使表示该转速的数字朝上。同样，若选择的是低挡 转速（0.3r/min、0.6r/min、1.5r/min、3r/min ）应使高低档执手“l”标志向上， 再旋转变速执手，使表示该转速的数字朝上。 （5）接通电源，显示屏

53、即显示本仪器的型号nd-8。进行测量时再打开电机电源开 关。 （6）将有关参数输入计算机 a.输入选用的转子代号。如您现在选用1号转子进行测量，请先按面板上s键，放 手后，显示器即显示s。然后按数字键1，放手后即显示s1（s1、s2、s3、s4分别 为14号转子的代号），至此转子代号输入完毕，其他类推。 b.输入选择的运转的速度。假定选择的是60r/min转速，请先按面板上r键，放手后， 显示器即显示r，然后按数字键6和0，即显示r60（r60、r30、r12、r6、 r3、 r1.5、 r0.6 、r0.3分别表示电机为60r/min 、 30r/min、12r/min、6r/min、3r/

54、min、1.5r/min、0.6r/min、0.3r/min时的转速）。 至此，转速输入完毕，其他类推。（如输入有误，重复上述操作步骤即可给予更正。 ） （7）在确定转子号及转速已经键入计算机后，按run键，仪器进行测量工作。在整 个测量过程中，显示器一直显示0000。测量结束，显示器即显示被测液体的粘度值 （单位：pa.s）,同时亮粘度指示器。显示时间持续三秒，然后仪器进入等待测量状态， 显示nd-8,在此期间，如果您按下键，则再次显示本次被测量液体的粘度值，显示时 间均为三秒。如果您按下run键，仪器将进行下一次的测量工作，重复前次测量过程。 这里需要说明一点，当您在操作上述键（%，run

55、）时，务必请等到nd-8后进行。 另外，若按run键后，显示器显示s00，说明未输入转子号，若显示r-00，则表示转 速未输入，只要j及时将上述两个参数补上，仪器就可进行测量。当您在测量中看见显 示屏显示符号“h”时，表示超量程显示，请变换转子或转速进行测量。在测量中，如 遇停电，误操作及其他原因引起计算机不能正常运行，或者您想中途终止某次测量， 可以使用ac键，或切断电源。重新接通，重复开机后操作即可。 （8）一次测量结束后在测量范围内选择不同的转子和转速，比较甘油和聚乙烯醇 的粘度值是否发生变化。 五 量程转子和转速的选择 1 请您先估算被测液体的粘度范围，然后根据量程选择适当的转子和转速

56、。如测定约 3000mpa.s左右的液体，可选用下列配合： 2号转子-6r/min 或 3号转子-30r/min 2 当估计不出被测液体的粘度时，应假定为较高的粘度。可试用由大到小的转子和由 低到高的转速。原则是高粘度液体选用大转子和高转速。 3 测量上限值 转速 转子 60 3012631.50.60.3 1 1002005001000200040001000020000 2500100025005000100002000050000100000 32000400010000200004000080000200000400000 4100002000050000100000200000400

57、00010000002000000 六 注意事项 1本仪器适合在常温下使用。 2仪器必须在指定电压和频率允差范围内测定，否则会影响测量精度。 3利用支架固定仪器测定，应保持仪器稳定和水平。 4装卸转子时应将连接螺杆微微抬起，以免损坏轴尖。不要用力过大，不要使转子 横向受力，以免转子弯曲。 5装上转子后，不得将仪器侧放或倒放。 6必须要在电机转动时变换转速。 7连接螺杆和转子的连接端面及螺纹处应保持清洁，否则将影响转子的正确连接及 转动时的稳定性。 8仪器升降时应用手托住仪器，防止仪器坠落。 9转子每次使用完毕要及时清洁（不得在仪器上进行清洁）。然后正确放入转子架 中。 10 不得随意拆卸调整仪

58、器零件，不要自行加注润滑油。 参 考 文 献 1 江体乾.工业流变学.北京: 化学工业出版社,1995 2ndj-8s型数显粘度计使用说明书 实验八实验八 石油采油助剂胶体聚丙稀酰胺的合成及水解度测定石油采油助剂胶体聚丙稀酰胺的合成及水解度测定 一 实验目的 1 熟悉由丙烯酰胺合成聚丙稀酰胺的原理及操作方法。 2 熟悉聚丙烯酰胺在碱性条件下的水解反应。 3 掌握一种测定水解度的方法。 二 实验原理 胶体聚丙稀酰胺（colloidal polyacrylamide）别名絮凝剂聚丙稀酰胺，简称 pma， 化学式为 h2c h c conh2 n 本品为无色或淡黄色粘稠体。可溶于水，几乎不溶于有机溶

59、剂。 聚丙烯酰胺是一种具有良好的降失水、增稠、絮凝和降磨阻等特性的油田化学助 剂，在采油、钻井堵水、调剂、酸化、压裂、水处理等方面已经得到了广泛的应用。 还可用作纸张增强、纤维改性、纺织浆料、纤维糊料、土壤改良、树脂加工、分散等 方面。 2 合成胶体聚丙烯酰胺 聚丙烯酰胺是由丙稀酰胺在引发剂作用下聚合而成： 2hc ch conh2 剂 剂 剂 h2 c h c conh2 - n n 反应是按按自由基机理进行的，随着反应的进行，分子链增长，当分子链增长到 一定程度后，反应体系粘度明显增大。 3 聚丙稀酰胺的水解 聚丙烯酰胺在碱性条件下可发生水解，生成部分水解聚丙稀酰胺： 随着水解反应的进行，

60、有氨气放出，并产生带负电的链节，使部分水解聚丙稀酰 胺在水中呈伸展的构象，体系粘度增大。 4 水解度测定 由水解反应可知，聚丙稀酰胺在水解过程中消耗的 naoh 与生成的coona 摩尔 数相等。故水解时定量加入 naoh，水解完成后测定体系中剩余的 naoh，即可计算出 部分水解聚丙稀酰胺的水解度： h2 c h c conh2 - n +xnaoh h2 c h c conh2 - n-x + h2 c h c coona - x + xnh3 %100 1000 712 wc nva dh 式中 dh部分水解聚丙稀酰胺的水解度，；; a加入 naoh 的量，mol; n硫酸标准溶液浓度，