连续均相反应器停留时间分布地测定试验报告材料

1、实验日期 2015.5.29 成绩同组人 （ 2）、（ 3）、（ 4）、（ 5）、（ 6） 闽南师范大学应用化学专业实验报告 题目： 连续均相反应器停留时间分布的测定12应化 1 12060001 B1 组0 前言实验目的： 1, 、了解管式反应器的特点和原理； 2、掌握脉冲示踪法测定管式反应器和 釜式反应器内物料停留时间分布测定和数据处理方法；3、掌握活塞管式反应器和全混流反应器内物料的停留时间分布密度函数 E（t） 和停留时间分布函数 F（t） 的特点及其数学特征； 4、学会用理想反应器的串联模型来描述实验的流动性。1实验原理：由于反应器内流体速度分布不均匀，或某些流体微元运动方向与主体流

2、动 方向相反，因此使反应器内流体流动产生不同程度的返混。在反应器设计、放大和操作时， 往往需要知道反应器中返混程度的大小。 停留时间分布能定量描述返混程度的大小， 而且能 够直接测定。因此停留时间分布测定技术在化学反应工程领域中有一定的地位。停留时间分布可用分布函数 F（t ）和分布密度 E（t ）来表示，两者的关系为：测定停留时间分布最常用的方法是阶跃示踪法和脉冲示踪法。 阶跃法：脉冲法：式中： C（t） 示踪剂的出口浓度。Co 示踪剂的入口浓度。 2Vs流体的流量Q 示踪剂的注入量。由此可见，若采用阶跃示踪法，则测定出口示踪物浓度变化，即可得到F（t ）函数；而采用脉冲示踪法，则测定出口示

3、踪物浓度变化，就可得到E（t ）函数。1 实验方案1.1 实验材料 三釜串联反应器1.2 实验流程与步骤实验流程图：实验步骤：（1）准备工作 饱和 KNO3液体注入标有 KNO3的储瓶内。 连接好入水管线，打开自来水阀门，使管路充满水。 查电极导线是否正确。（2）操作 打开总电源开关， ，开启水阀门，向朝内注水，将回流阀开到最大，启动水泵，慢慢打 开进水转子阀门通过“管式 / 釜式”阀门转向“釜式”一侧，直管坏了，只做三釜串联反应 实验，调节水流量维持在 30-40L/h 之间的某值，直至釜 1 内有少量水，并能正常流出。 开启电磁阀开关和电导仪总开关。 “示踪剂 / 清洗水”阀门转向示踪剂一

4、侧。 开启计算机电源，在桌面上双击“多釜反混实验”图标，在主桌面上按下“工艺流程” 按钮，使显示值为实际实验值。 按下“实时采集”按钮，出现“趋势图” 。调节“阀开时间”为 60 秒，按下开始按钮， 开始采集数据，清洗管道。观察电导率- 时间曲线，当电导率数值与初始自来水电导率数值相接近时，按下“ Stop ”按钮，停止采集数据。反复二、三次。 调节水流量在 30-40L/h 之间的某值，直至各釜充满水，并能从最后一级正常地流出。 分别开启釜 1、釜 2、釜 3 搅拌马达开关后再调节马达转速的旋钮，使三釜搅拌程度大致相 同。 在操作员框中输入自己的学号。调节“阀开时间” ，使显示值为实验所需值

5、（ B1 组为 11s），按下开始按钮，开始采集数据，观察电导率- 时间曲线，当电导率数值与初始自来水电导率数值相接近时， 停止采集数据。 按下“Stop ”按钮， 停止采集数据。 按下“保存数据” 按钮保存数据文件。（3）停车实验完毕，将实验柜台上三通阀转至“H2O”位置，将程序中“阀开时间”调到 30s 左右，按“开始”按钮，冲洗电磁阀及管路。反复三、四次。关闭各水阀门、电源开关，打开釜底反应器底部排水阀，将水排空。退出实验程序， 关闭计算机。1.3 分析条件与方法 本实验采用的是脉冲示踪法，即在设备入口处，向主体流体瞬时注入少量示踪剂硝酸 钾饱和溶液，与此同时在设备出口处检测示踪剂的浓度

6、C（ t ）。在一定的温度和浓度范围，硝酸钾水溶液的电导率与浓度 C 成正比，由实验测定反应器出口流体的电导率就可求得浓 度。从实测的硝酸钾水溶液（以自来水作为溶剂）的电导率 - 浓度数据可以看出：在一定的 温度下，当浓度很低时，它的电导率（扣除自来水电导率后的净值）较好地与浓度成正比， 故在计算 F（t ）和 E（t ）时也可用电导率代替浓度进行计算。计算如下：1） 停留时间分布函数：实验，调节水流量维持在 30-40L/h 之间的某值，直至釜 1 内有少量水，并能正常流出。 开启电磁阀开关和电导仪总开关。 “示踪剂 / 清洗水”阀门转向示踪剂一侧。 开启计算机电源，在桌面上双击“多釜反混实

7、验”图标，在主桌面上按下“工艺流程” 按钮，使显示值为实际实验值。 按下“实时采集”按钮，出现“趋势图” 。调节“阀开时间”为 60 秒，按下开始按钮， 开始采集数据，清洗管道。观察电导率- 时间曲线，当电导率数值与初始自来水电导率数值相接近时，按下“ Stop ”按钮，停止采集数据。反复二、三次。 调节水流量在 30-40L/h 之间的某值，直至各釜充满水，并能从最后一级正常地流出。 分别开启釜 1、釜 2、釜 3 搅拌马达开关后再调节马达转速的旋钮，使三釜搅拌程度大致相 同。 在操作员框中输入自己的学号。调节“阀开时间” ，使显示值为实验所需值（ B1 组为 11s），按下开始按钮，开始采

8、集数据，观察电导率- 时间曲线，当电导率数值与初始自来水电导率数值相接近时， 停止采集数据。 按下“Stop ”按钮， 停止采集数据。 按下“保存数据” 按钮保存数据文件。（3）停车实验完毕，将实验柜台上三通阀转至“H2O”位置，将程序中“阀开时间”调到 30s 左右，按“开始”按钮，冲洗电磁阀及管路。反复三、四次。关闭各水阀门、电源开关，打开釜底反应器底部排水阀，将水排空。退出实验程序， 关闭计算机。1.3 分析条件与方法 本实验采用的是脉冲示踪法，即在设备入口处，向主体流体瞬时注入少量示踪剂硝酸 钾饱和溶液，与此同时在设备出口处检测示踪剂的浓度C（ t ）。在一定的温度和浓度范围，硝酸钾水

9、溶液的电导率与浓度 C 成正比，由实验测定反应器出口流体的电导率就可求得浓 度。从实测的硝酸钾水溶液（以自来水作为溶剂）的电导率 - 浓度数据可以看出：在一定的 温度下，当浓度很低时，它的电导率（扣除自来水电导率后的净值）较好地与浓度成正比， 故在计算 F（t ）和 E（t ）时也可用电导率代替浓度进行计算。计算如下：1） 停留时间分布函数：三釜串联反应器原始数据记录搅拌速度( r/min )：n釜1= 840 (有问题) n 釜2= 220 n 釜3= 100(有问题) 流量( L/h )：Qv 串=30.0示踪剂注入的质量流量( g/s )：Qm示，直 =13.0 示踪剂注入时间( s)：

10、t 示，直 =11.02.2 数据处理过程釜 1 的数据为例，进行计算： (在一定温度下，当浓度很低时，硝酸钾的电导率较好的与浓度成正比，故在计算时可用电导率代替浓度进行计算。 )表 1 的数据计算以序号为 1 的数据为例： t=1.45s L=0.048 Vs=30.0L/h t*L(t)=1.45*0.048=0.06962 t *L(t)=1.452*0.048=0.10E(t)L(t)30.0L / h10000.048 0.002813.0g/ s 11.0s 3600F(t)0 L(t)0.0480 L(t)0.048 0.074 0.051 0.0490.02082按照以上四步，

11、可根据 t 和 L 的值求出 t*L(t) ；t *L(t) ；E(t) ； F(t) 的值， 所以可求得表 1，表 2，表 3 中的数据。利用表 1的 E(t) 和 t 可作图得出图 1 釜 1的E(t)- t 关系图利用表 1的 F(t) 和 t 可作图得出图 2 釜 1的F(t)- t 关系图由此利用表 2 的数据可得出图 3 的釜 2 E(t)- t 关系图和图 4 的釜 2F(t)- t 关系图，利用表 3 的数据可得出图 5 的釜 3 E(t)- t 关系图和图 6 的釜3 F(t)- t 关系图表 4 的数据计算，以釜 1 数据为例： 计算平均停留时间 ：三釜串联反应器原始数据记

12、录搅拌速度( r/min )：n釜1= 840 (有问题) n 釜2= 220 n 釜3= 100(有问题) 流量( L/h )：Qv 串=30.0示踪剂注入的质量流量( g/s )：Qm示，直 =13.0 示踪剂注入时间( s)：t 示，直 =11.02.2 数据处理过程釜 1 的数据为例，进行计算： (在一定温度下，当浓度很低时，硝酸钾的电导率较好的 与浓度成正比，故在计算时可用电导率代替浓度进行计算。 )表 1 的数据计算以序号为 1 的数据为例： t=1.45s L=0.048 Vs=30.0L/h t*L(t)=1.45*0.048=0.06962 t *L(t)=1.452*0.0

13、48=0.10 E(t) QVs L(t)30.0L / h13.0g/ s 11.0s10000.0480.00283600 F(t)t0L(t)0 L(t)0.0480.048 0.074 0.051 0.0490.02082按照以上四步，可根据 t 和 L 的值求出 t*L(t) ；t *L(t) ；E(t) ； F(t) 的值， 所以可求得表 1，表 2，表 3 中的数据。利用表 1的 E(t) 和 t 可作图得出图 1 釜 1的E(t)- t 关系图利用表 1的 F(t) 和 t 可作图得出图 2 釜 1的F(t)- t 关系图由此利用表 2 的数据可得出图 3 的釜 2 E(t)-

14、 t 关系图和图 4 的釜 2F(t)- t 关系图，利用表 3 的数据可得出图 5 的釜 3 E(t)- t 关系图和图 6 的釜3 F(t)- t 关系图表 4 的数据计算，以釜 1 数据为例： 计算平均停留时间 ：釜 2 ：表 2 釜2数据处理序号t/sLt*L(t)t2*L(t)E(t)F(t)11.450.0460.06670.100.00270.0264260.780.1589.6032583.680.00920.11713116.020.20423.66812745.970.01190.23424141.160.20729.22014124.710.01210.35305183.

15、630.19936.54246710.280.01160.46736240.440.17742.557910232.620.01030.56897322.080.14145.413314626.710.00820.64988398.970.11043.886717509.480.00640.71309448.020.09542.561919068.580.00550.767510520.020.07840.561621092.820.00450.812311585.970.06839.846023348.540.00400.851312637.000.06239.494025157.680.0

16、0360.886913717.160.05539.443828287.520.00320.918514863.130.04942.293436504.680.00290.946615919.780.04743.229739761.780.00270.9736161023.380.04647.075548176.100.00271.0000釜 3 ：表 3 釜 3数据处理序号t/sLt*L(t)t2*L(t)E(t)F(t)11.450.0440.06380.090.00260.0293257.640.0563.2278186.050.00330.06653122.300.10112.35231

17、510.690.00590.13374187.750.13825.90954864.510.00800.22555261.980.15540.606910638.200.00900.32876318.940.15449.116815665.300.00900.43117383.270.14354.807621006.110.00830.52638446.970.12957.659125771.900.00750.61219516.520.11056.817229347.220.00640.685310595.390.09355.371332967.500.00540.747211649.590

18、.08353.916035023.270.00480.802412724.340.07252.152537776.130.00420.850313792.200.06349.908639537.590.00370.892214862.080.05850.000643104.550.00340.930815919.780.05449.668145683.740.00310.9667161001.340.05050.067050134.090.00291.0000表 4 釜式反应器实验结果釜式反应器2 t2 N釜1131.0736288.402.110.47釜2324.6165659.000.621.60釜3440.2267831.000.352.863 结果分析与讨论3.1 实验结果22由表 4可知，釜 1，釜 2，釜 3的平均停留时间依次变长， t 依次增大，而 的值 却依次减小，多级混合模型的虚拟级数 N 也依次增大。釜 1 到釜 3 的 E（t）-t 关系图中的曲线都是先增大到一个最大值，后逐渐减小。而F（t）-t 关系图中的曲线则是一直在增长，先急剧增长，后缓慢增长到 1.3.1 误差分析釜 1 和釜 3 的搅拌有点问题，釜 1 的搅拌转速需达到七八百才能和釜 2 的速 度大致相同，釜 3的搅拌速度很快， 开到 100就接近釜 2的两百多的转速。 这里 造成一定的误差。釜