硫酸亚铁铵的制备的实验报告

1、3+(3-n)3+3+2+3+3+3+2+3+硫酸亚铁铵的制备的实验报告一. 实验目的1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作4. 学习 ph 试纸、吸管、比色管的使用5. 学习用目测比色法检验产品质量。二. 原理铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁。硫酸亚铁与硫酸铵作用生成溶解 度较小的硫酸亚铁铵。fe + h so = feso + h 2 4 4 2feso +(nh ) so +6h o = feso (nh ) so 6h o4 4 2 4 2 4 4 2 4 2由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、

2、冷却后， 复盐在水溶液中首先结晶，形成(nh ) feso 6h o 晶体。4 2 4 2比色原理：fe + n scn- = fe(scn) (红色) 用比色法可估计n产品中所含杂质fe的量。 fe由于能与 scn 生成红色的物质fe(scn) ，当红色较深时，表明产品中含 fe 较多；当红色较浅时，表明产品中含 fe 较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与kscn 溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定fe 量所配制成的标准 fe(scn) 溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质 fe 的含量，从而可确定产品 的等级。-1-1-13+3+三.

3、 仪器及药品1.仪器：台称，布氏漏斗，抽滤瓶，比色管（ 25ml），水浴锅，蒸发皿， 量筒（10、50ml），酒精灯。2.药品：3moll h so 溶液，铁屑，(nh ) so (固体)，1moll na co 溶液，2 4 4 2 4 2 30.1moll kscn 溶液，ph 试纸。四物理常数表 1 几种物质的溶解度（g/100gh o）2feso 7h o4 2(nh ) so4 2 4feso (nh ) so4 4 2 4 feso (nh ) so 6h o4 4 2 4 2028.870.612.517.21040.07317.231.02048.075.426.436.473

4、060.078.03345.04073.38146表 2 不同等级标准溶液 fe 含量规格fe 含量(mg)0.0500.100.20五. 实验步骤1. 硫酸亚铁制备3+3+3+铁屑 1gh so 3mol/l 5ml2 42. 硫酸亚铁铵的制备配(nh ) so4 2 4饱和溶液水浴加热，348k加 fe so4调 ph 值水浴加热 出现结晶膜趁热过滤缓慢冷却抽滤、称重配（nh ） so 饱和溶液：4 2 4(nh ) so )的质量：0.005l*3.0 mol/l*132 g/mol = 1.98g，4 2 4量取水：75:100 = 1.98/x, x= 1.98*100 75=2.6

5、4g (水) = 2.64ml 3. fe 的限量分析制备不含氧的水（可 在实验前进行）0.8634g nh fe(so )4 4 212h o 溶于水（含 2.5ml 浓硫酸） 2移入 1000ml 容量瓶，稀释 至刻度得到 0.1mg |ml 的 fe 标准溶液称 1g 样 品于加 2ml 3mol/l hcl、15ml 不含氧水、振荡、25ml 比色管分别取 0.5ml、1ml、 2ml fe 标准溶液于 25ml 比色管加 1ml 25% kscn 溶液、加不含氧水至刻度加 2ml, 3mol/l hcl、15ml 不含氧水、振荡、 加 1ml 25%kscn 溶液、加不含氧水至刻度不

6、含氧水的准备 ：在 250ml 锥形瓶中加热 150ml 纯水至沸，小 火煮沸 1020 分钟，冷却后备用。-1六. 记录1. 实验现象： 铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色，有气泡出现。 趁热过滤后，滤液无色。 硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。 2. 产量：3. 理论产量：fe feso 4(nh ) so feso 6h o 4 2 4 4 256 3921 7m (nh ) so feso 6h o) =(392)/56=7g 4 2 4 4 24. 产率：/7.0 *100% = %七操作要点1 制备硫酸亚铁的反应过程中，需不断加水以补充失去的水份 直至反应不再有气泡放出为止。趁热减

7、压过滤。2 制备硫酸亚铁铵时，用 3moll h so 溶液调节 ph 为 12，以2 4保持溶液的酸度。3. 水浴蒸发硫酸亚铁铵溶液，浓缩至表面出现结晶薄膜即止。放 置缓慢冷却，得晶体。减压过滤除去母液并尽量抽干。3+2+2+2+3+3+(3-n)八. 思考题1. 在反应过程中，铁和硫酸哪一种应过量，为什么？反应为什 么要在通风橱中进行？5ml 3moll-1 硫酸所需铁的质量为 0.8 克,所以是铁过量。铁过量可以防止 fe 的产生. 若所用铁屑不纯，与酸反应时可能产生有毒的气体，铁屑中存在硫化物（fes 等）、磷化物（fe p、fe p 等），以及2 3少量固溶态的砷，在非氧化性的稀 h so 溶液中，以 h s、ph 、ash2 4 2 3 3的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。2. 混合液为什么要呈酸性？实验过程中应保持足够的酸度。fe 在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低， 所以混合液保持微酸性的目的是防止 fe 的 氧化与水解。3. 限量分析时，为什么要用不含氧的水？写出限量分析的反应 式。防止水中溶有的氧把 fe 氧化为 fe ，影响产品等级的判定。 限量分析的反应方程式为：fe + n scn- = fe(sc