北航材料现代分析方法

1、-17 -材料现代分析方法试题 1 (参考答案)一、基本概念题(共 10题，每题5分)1 . X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了 X射线的本质？答：X射线的本质是一种横电磁波？伦琴首先发现了X射线，劳厄揭示了 X射线的本质？2 .下列哪些晶面属于111晶带？(111) 、(231)、(231)、(211)、(101)、(101)、(133), (110),(112) , (132), (011), (212),为什么？答：(110) ( 231)、(211)、(112)、(101)、(011)晶面属于111 晶带，因为它们符合晶带定律：hu+kv+lw=0。3 .多重性因子的物

2、理意义是什么？某立方晶系晶体，其100的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？为什么？答：多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因 数叫作多重性因子。某立方晶系晶体，其100的多重性因子是6？如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4;这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。4. 在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它们的衍射谱有什么 特点？答：在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力，它们是：第一类内应力是在物体较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应 力。称之为宏观应力。它能使衍射线产生位移。第二类应力是在一 个或少数晶粒范围内存在并保持

3、平衡的内应力。它一般能使衍射峰 宽化。第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。它 能使衍射线减弱。5. 透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？答：四大系统：电子光学系统，真空系统，供电控制系统，附加仪器 系统。其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。6. 透射电镜中有哪些主要光阑 ？分别安装在什么位置？其作用如何？答：主要有三种光阑： 聚光镜光阑。在双聚光镜系统中 ，该光阑装在第二聚光镜下方。 作用：限制照明孔径角。 物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用：提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场成像。 选区光阑：放在物镜的像平面位置。 作用：对样品进行微区衍射 分析

4、。7. 什么是消光距离？影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么？答：消光距离：由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果， 使I 0和Ig在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离。影响因素：晶胞体积，结构因子,Bragg角，电子波长。1, 2, 3 )定义一、易。点阵之间关系如何画出fcc和bcc晶体的倒易定义的点并标足基本矢量a*, b*, c*。 答：倒易点阵与正点阵互为倒易。=1, 2, 3)33耳(1)9卩红外测试样品需尽可能把游离水驱除干净。含游离水样品的红a3.(a, a2)八站 r宀、卜谱图中在哪两个波数范围会出现吸收峰？定义的点阵的倒易点答。把样品放

5、入Il。烘箱中干燥至少2小时，并抽真空；含游离水样品的红外谱图在 3000-3800cm-1 1590-1690cm -1存在吸收峰。10 .一种化合物含有两个基团与各含一个基团的两种化合物的混合物，其红外谱图有大的差别吗？为什么？答：若该化合物中的两个基团是孤立的，通常两种测试样品的红 外谱图没有大的差别，因此测试红外光谱时应尽可能把样品的各组 份完全分离后测试。二、综合及分析题(共 5题，每题10分)1 .决定X射线强度的关系式是32 二R mc2vc2PF冷AeM试说明式中各参数的物理意义 ？答：I。为入射X射线的强度；入为入射X射线的波长R 为试样到观测点之间的距离；V为被照射晶体的体

6、积Vc为单位晶胞体积P 为多重性因子，表示等晶面个数对衍射强度的影响因子；F为结构因子，反映晶体结构中原子位置、种类和个数对晶面的 影响因子；$ （e）为角因子，反映样品中参与衍射的晶粒大小，晶粒数目和 衍射线位置对衍射强度的影响；a（ e）为吸收因子，圆筒状试样的吸收因子与布拉格角、试样的 线吸收系数 3和试样圆柱体的半径有关；平板状试样吸收因子与 卩有关，Ad而与e角无关。eM表示温度因子。_2M e_有热振动影响时的衍射 强度 =衍射强度直接比较法 通过将待测相与试样中存在的另一个相的衍射峰 进行对比，求得其含量的。直接法好处在于它不要纯物质作标准曲 线，也不要标准物质，它适合于金属样品

7、的定量测量。以上四种方 法都可能存在因择优取向造成强度问题。Rietveld全谱拟合定量分析方法。通过计算机对试样图谱每个 衍射峰的形状和宽度，进行函数模拟。全谱拟合定量分析方法，可 避免择优取向，获得高分辨高准确的数字粉末衍射图谱，是目前X射线衍射定量分析精度最高的方法。不足之处是：必须配有相应软 件的衍射仪。3. 请导出电子衍射的基本公式，解释其物理意义，并阐述倒易点阵与电子衍射图之间有何对应关系？解释为何对称入射（B/uvw）时，即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点阵与电子衍射图的关系以外的一系列衍射斑点 ？12tg2)- 2sin 二由 2d sin v - 代入上式

8、装置与电子衍射基本公式推答：（1）由以下的电子衍射图可见 出电子衍射基（处,L置底版通电子衍射装(tg2 二sin 2 v cos22sin v costcos26小的（hkl ）面满足 发生衍射，透射束 底片分别交于0和 花样的中心斑，P 衍射斑。a l人R = L 2 sin v d即 Rd二L，, L为相机裘度这就是电子衍射的基本公式令 底=k 一定义为电子衍射相机常数R 二 k 二 kg d（2）、在0*附近的低指数倒易阵点附近范围，反射球面十分接近 一个平面，且衍射角度非常小8。这相当于使用 CuK a辐射时，衍射仪可以测得面网间距 d最大达3nmA的反射(用 小角散射测角仪可达 1

9、000nm),而一般德拜相机只能记录d值在1nm以内的反射。(5) 样品用量大：衍射仪法所需的样品数量比常用的德拜照相法要多得多。后者一般有 510mg样品就足够了，最少甚至可以少到 不足lmg。在衍射仪法中，如果要求能够产生最大的衍射强度，一 般约需有0.5g以上的样品；即使采用薄层样品，样品需要量也在 100mg左右。(6) 设备较复杂，成本高。显然，与照相法相比，衍射仪有较多的优点，突出的是简便快 速和精确度高，而且随着电子计算机配合衍射仪自动处理结果的技 术日益普及，这方面的优点将更为突出。所以衍射仪技术目前已为 国内外所广泛使用。但是它并不能完全取代照相法。特别是它所需 样品的数量很

10、少，这是一般的衍射仪法远不能及的。2 .试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？ 答：X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的 晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞 中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，衍射花样的特 征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度I来表征。其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。通过与物相衍射分析标准数据 比较鉴定物相。单相物质定性分析的基本步骤是：（1） 计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值；（2

11、）利用I值最大的三根强线的对应 d值查找索引，找出基本符 合的物相名称及卡片号；（3）将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照，若基本符合， 就可定为该物相。3. 扫描电镜的分辨率受哪些因素影响？用不同的信号成像时，其分辨率有何不同？所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的 分辨率？答：影响因素：电子束束斑大小，检测信号类型，检测部位原子序 数.SE和HE信号的分辨率最高，BE其次,X射线的最低.扫描电镜的分辨率是指用 SE和HE信号成像时的分辨率.4. 举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。答：（1）.定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分

12、光晶体 和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得 到微区内全部元素的谱线。.线分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可 得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。.面分析：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要 测量的某一元素特征 X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在 荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓 度分布情况。也是用 X射线调制图像的方法。5 .分别指出谱图中标记的各吸收峰所

13、对应的基团？FiEc-icnizy 15仆答：3250 -含氢键的O-H.伸缩振动，2820 可能是醛的 C-H , 1690-寸应C=O但存在共轭，3120和1200 分别是芳香族C-H和酚C-O 吸收带，1600 & 1500对应芳香核，780和720对应取代基定位峰。材料现代分析方法试题 3 （参考答案） 一、基本概念题（共 10题，每题5分）1.什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？答：光电效应是指：当用 X射线轰击物质时，若X射线的能量大 于物质原子对其内层电子的束缚力时，入射X射线光子的能量就会被吸收，从而导致其内层电子被激发，产生光电子。材料分析中应 用光电效应原理研制

14、了光电子能谱仪和荧光光谱仪，对材料物质的 元素组成等进行分析。2. 什么叫干涉面？当波长为入的 X射线在晶体上发生衍射时，相 邻两个（hkl）晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个 HKL干涉面的 波程差又是多少？答：晶面间距为dn、干涉指数为nh、 nk、 nl的假想晶面称为 干涉面。当波长为 入的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl ）晶面的波程差是n入，相邻两个（HKL ）晶面的波程差是 入。3. 测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成300角， 则计数管与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的 自由表面是何种几何关系？答：当试样表面与入射 X射线束成30角时，计

15、数管与入射X射 线束的夹角是60。能产生衍射的晶面与试样的自由表面平行。4. 宏观应力对X射线衍射花样的影响是什么？衍射仪法测定宏观应力的方法有哪些？答：宏观应力对 X射线衍射花样的影响是造成衍射线位移。衍射 仪法测定宏观应力的方法有两种，一种是0 -45 法。另一种是sin 2书法。5. 薄膜样品的基本要求是什么 ？具体工艺过程如何？双喷减薄与 离子减薄各适用于制备什么样品？答：样品的基本要求：1）薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，组 织结构不变化；2）样品相对于电子束必须有足够的透明度3）薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不 会引起变形和损坏；4）在样品

16、制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。样品制备的工艺过程1）切薄片样品2）预减薄3）终减薄离子减薄：1）不导电的陶瓷样品2）要求质量高的金属样品3）不宜双喷电解的金属与合金样品双喷电解减薄：1）不易于腐蚀的裂纹端试样2）非粉末冶金试样3）组织中各相电解性能相差不大的材料4）不易于脆断、不能清洗的试样6 .图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场 像。答：设薄膜有A、B两晶粒B内的某（hkl）晶面严格满足Bragg条件，或B晶粒内满足“双光束 条件”，则通过（hkl）衍射使入射强度10分解为Ihkl和10-1 hkl两部分 A晶粒内所有晶面与 Bragg角相差较大，不能产生衍射。在

17、物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉，只让透射束通过 -51 -光阑孔进行成像(明场由羊品各此时束像度的差上形成的衬度称晶粒的射衬度度 或亮度不同，分别为或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。Ia Io衍射衬度成像原理如下图所 示 O1 B |0 - | hklB晶粒相对A晶粒的像衬度为|明场成像: 镜。暗场成像:(-)_ 1 A _ 1 B . 1 hkl1 A1 0只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移 到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心 暗场成

18、像。7 .说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及 其作用。答：主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成.1) 物镜：强励磁短焦透镜(f=1-3mm )，放大倍数100300倍。 作用：形成第一幅放大像2) 物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20 120um ,无磁金属制成。作用：a.提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。C.进行暗场成像3) 选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um ,作用：对样品进行微区衍射分析。4) 中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节0 20倍作用a控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。5) 投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中

19、间镜的像。投影镜内 孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。小孔径角有两个特点：a.景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度。焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。8. 何为晶带定理和零层倒易截面 ？说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。答：晶体中，与某一晶向uvw平行的所有晶面（HKL ）属于同一 晶带，称为uvw晶带，该晶向uvw称为此晶带的晶带轴，它们之 间存在这样的关系：H iu Kiv LiW =0取某点O*为倒易原点，则该晶带所有晶面对应的倒易矢（倒易点） 将处于同一倒易平面中，这个倒易平面与Z垂直。由正、倒空间的对应关系，与Z垂直的倒易面

20、为（uvw） *,即uvw丄（uvw）* ,因此， 由同晶带的晶面构成的倒易面就可以用（uvw） *表示，且因为过原点O*，则称为0层倒易截面（uvw） *。9. 含苯环的红外谱图中，吸收峰可能出现在哪4个波数范围？答：3000-3100cm-1; 1660-2000cm-1; 1450-1600cm-1; 650-900cm-110 .陶瓷纳米/微米颗粒的红外光谱的分析样品该如何制，为什么？答：陶瓷纳米/微米颗粒与KBr压片制备测试样品，也可采用红外 光谱的反射式测试方法直接测试粉状样品。二、综合及分析题（共 5题，每题10分）1.请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？答：多相分析原理是

21、：晶体对X射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的，不同种类的晶体将给出不同的衍射花样。假如一个样品内 包含了几种不同的物相，则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样 不变。而整个样品的衍射花样则相当于它们的迭合，不会产生干扰。这就为我们鉴别这些混合物样品中和各个物相提供了可能。关键是 如何将这几套衍射线分开。这也是多相分析的难点所在。多相定性分析方法（1）多相分析中若混合物是已知的，无非是通过X射线衍射分析方法进行验证。在实际工作中也能经常遇到这种情况。2）若多相混合物是未知且含量相近。 则可从每个物相的3条强 线考虑，采用单物相鉴定方法。1）从样品的衍射花样中选择 5相对强度最大的线来，显然，在这

22、五 条线中至少有三条是肯定属于同一个物相的。因此，若在此五条线 中取三条进行组合，则共可得出十组不同的组合。 其中至少有一组， 其三条线都是属于同一个物相的。当逐组地将每一组数据与哈氏索 引中前3条线的数据进行对比，其中必可有一组数据与索引中的某 一组数据基本相符。初步确定物相 A。2）找到物相A的相应衍射数据表，如果鉴定无误，则表中所列的数据必定可为实验数据所包含。至此，便已经鉴定出了一个物相。3）将这部分能核对上的数据，也就是属于第一个物相的数据，从整个实验数据中扣除。4）对所剩下的数据中再找出 3条相对强度较强的 线，用哈氏索引进比较，找到相对应的物相B，并将剩余的衍射线与物相B的衍射数

23、据进行对比，以最后确定物相B。假若样品是三相混合物，那么，开始时应选出七条最强线，并在此七条线中取三 条进行组合，则在其中总会存在有这样一组数据，它的三条线都是 属于同一物相的。对该物相作出鉴定之后，把属于该物相的数据从 整个实验数据中除开，其后的工作便变成为一个鉴定两相混合物的 工作了。假如样品是更多相的混合物时，鉴定方法闭原理仍然不变，只 是在最初需要选取更多的线以供进行组合之用。在多相混合物的鉴定中一般用芬克索引更方便些。（3） 若多相混合物中各种物相的含量相差较大，就可按单相鉴定方 法进行。因为物相的含量与其衍射强度成正比，这样占大量的那种 物相，它的一组簿射线强度明显地强。那么，就可

24、以根据三条强线 定出量多的那种物相。并属于该物相的数据从整个数据中剔除。然后，再从剩余的数据中，找出在条强线定出含量较从的第二相。其 他依次进行。这样鉴定必须是各种间含量相差大，否则，准确性也 会有问题。（4） 若多相混合物中各种物相的含量相近，可将样品进行一定的处理，将一个样品变成二个或二个以上的样品，使每个样品中有一种 物相含量大。这样当把处理后的各个样品分析作X射线衍射分析。其分析的数据就可按（3）的方法进行鉴定。样品的处理方法有磁选法、重力法、浮选，以及酸、碱处理等。（5）若多相混合物的衍射花样中存在一些常见物相且具有特征衍射线，应重视特征线，可根据这些特征性强线把某些物相定出，剩 余

25、的衍射线就相对简单了。(6) 与其他方法如光学显微分析、电子显微分析、化学分析等方法 配合。2 .对于晶粒直径分别为 100, 75, 50, 25nm的粉末衍射图形，请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B (设B=450,入=0.15nm)。对于晶粒直径为 25nm的粉末，试计算B =10。、45。、800时的B值答：对于晶粒直径为 25nm的粉末，试计算：0 =10 45 80时的答案:tB0B100OJ 1ICP031750.14450.43500.228(P1.76250.431.请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？答：多相分析原理是：晶体对 X射线的衍射效应是取决于它的晶体

26、 结构的，不同种类的晶体将给出不同的衍射花样。假如一个样品内 包含了几种不同的物相，则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样 不变。而整个样品的衍射花样则相当于它们的迭合，不会产生干扰。这就为我们鉴别这些混合物样品中和各个物相提供了可能。关键是 如何将这几套衍射线分开。这也是多相分析的难点所在。多相定性分析方法(1) 多相分析中若混合物是已知的， 无非是通过X射线衍射分析方 法进行验证。在实际工作中也能经常遇到这种情况。(2) 若多相混合物是未知且含量相近。则可从每个物相的3条强线 考虑，采用单物相鉴定方法。1) 从样品的衍射花样中选择 5相对强度最大的线来，显然，在这五 条线中至少有三条是肯定属

27、于同一个物相的。因此，若在此五条线 中取三条进行组合，则共可得出十组不同的组合。 其中至少有一组， 其三条线都是属于同一个物相的。当逐组地将每一组数据与哈氏索 引中前3条线的数据进行对比，其中必可有一组数据与索引中的某 一组数据基本相符。初步确定物相A。2）找到物相A的相应衍射数据表，如果鉴定无误，则表中所列的数据必定可为实验数据所包含。至此，便已经鉴定出了一个物相。3）将这部分能核对上的数据，也就是属于第一个物相的数据，从整个实验数据中扣除。4）对所剩下的数据中再找出 3条相对强度较强 的线，用哈氏索引进比较，找到相对应的物相B，并将剩余的衍射线与物相B的衍射数据进行对比，以最后确定物相B。

28、假若样品是三相混合物，那么，开始时应选出七条最强线，并在此七条线中取 三条进行组合，则在其中总会存在有这样一组数据，它的三条线都是属于同一物相的。对该物相作出鉴定之后，把属于该物相的数据 从整个实验数据中除开，其后的工作便变成为一个鉴定两相混合物 的工作了。假如样品是更多相的混合物时，鉴定方法闭原理仍然不变，只 是在最初需要选取更多的线以供进行组合之用。在多相混合物的鉴定中一般用芬克索引更方便些。（3） 若多相混合物中各种物相的含量相差较大，就可按单相鉴定方 法进行。因为物相的含量与其衍射强度成正比，这样占大量的那种 物相，它的一组簿射线强度明显地强。那么，就可以根据三条强线 定出量多的那种物

29、相。并属于该物相的数据从整个数据中剔除。然后，再从剩余的数据中，找出在条强线定出含量较从的第二相。其 他依次进行。这样鉴定必须是各种间含量相差大，否则，准确性也 会有问题。（4） 若多相混合物中各种物相的含量相近，可将样品进行一定的处理，将一个样品变成二个或二个以上的样品，使每个样品中有一种 物相含量大。这样当把处理后的各个样品分析作X射线衍射分析。其分析的数据就可按（3）的方法进行鉴定。样品的处理方法有磁选法、重力法、浮选，以及酸、碱处理等。（5）若多相混合物的衍射花样中存在一些常见物相且具有特征衍射 线，应重视特征线，可根据这些特征性强线把某些物相定出，剩余 的衍射线就相对简单了。（6）与

30、其他方法如光学显微分析、电子显微分析、化学分析等方法 配合。2 .对于晶粒直径分别为 100, 75, 50, 25nm的粉末衍射图形，请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B （设B=45。，入=0.15nm）。对于晶粒直径为 25nm的粉末，试计算B =10。、45。、 800时的B值答：对于晶粒直径为 25nm的粉末，试计算：0 =10 45 80时的答案:tB0B100OJ 1ICP031750.14450.43500.228(P1.76250.433. 二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处？答：二次电子像：1） 凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额

31、较多，在 荧光屏上这部分的亮度较大。2）平面上的SE产额较小，亮度较低。3） 在深凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到， 因此相应衬度也较暗。背散射电子像：1）用BE进行形貌分析时，其分辨率远比 SE像低。2）BE能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样 品表面，因检测器无法收集到BE而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太大会失去细节的层次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果远不及 SE,故一般不用BE信号。4. 何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式及其典型应用，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪种电子探针仪 ？为什么

32、？答：波谱仪：用来检测 X射线的特征波长的仪器能谱仪：用来检测 X射线的特征能量的仪器实际中使用的谱仪布置形式有两种：直进式波谱仪：X射线照射分光晶体的方向固定，即出射角保持不变，聚焦园园心 O改变，这可使X射线穿出样品表面过程中所走 的路线相同也就是吸收条件相等回转式波谱仪：聚焦园的园心0不动，分光晶体和检测器在聚焦园的园周上以1： 2的角速度转动，以保证满足布拉格条件。这种波 谱仪结构较直进式简单，但出射方向改变很大，在表面不平度较大 的情况下，由于X射线在样品内行进的路线不同，往往会造成分析 上的误差优点：1）能谱仪探测X射线的效率高。2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行

33、测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量 每种元素特征波长。3）结构简单，稳定性和重现性都很好4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。 缺点：1）分辨率低.2） 能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定 原子序数从4到92间的所有元素。3）能谱仪的Si（Li）探头必须保持在低温态，因此必须时时用液 氮冷却。分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。5 .分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团答：2995 -脂肪族的C-H伸缩振动，1765和1740 -两个C=0吸收 峰，1380 -甲基亚甲基的振动吸收峰， 1280 -不对称的

34、C-O-C, 1045 -寸称C-O-C吸收峰。材料现代分析方法试题 4 （参考答案）、基本概念题（共 10题，每题5分）1. 实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片答：实验中选择 X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应 当避免使用比样品中主元素的原子序数大26（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。选择滤波片的原则是 X射线分析中，在X射线管与样品之间一 个滤波片，以滤掉 K卩线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用 比靶材的原子序数小 1或2的材料。以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和M

35、n为滤波片。2 .试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主 要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。3. 原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原 子序数有何关系？答：原子散射因数f是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一 个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某 一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将 X射线向某一个方向散射时的 散射效率。原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f越大。因此，重原子对X

36、射线散射的能力比轻原子要强。4. 用单色X射线照射圆柱多晶体试样， 其衍射线在空间将形成什么 图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？答：用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成 一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带 状的照相底片去记录。5. 什么是缺陷不可见判据？如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量？答：缺陷不可见判据是指：gR=o。确定位错的布氏矢量可按如下步骤：找到两个操作发射 g1和g2,其成像时位错均不可见，则 必有g1 b= 0, g2 b= 0。这就是说，b应该在g1和g2所对应的晶面（h1k1l 1） he （h2k2l 2）内，即b

37、应该平行于这两个晶面的交线， b= g1 x g2，再利用晶面定律可以求出 b的指数。至于b的大小，通 常可取这个方向上的最小点阵矢量。6. 二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处？说明二次电子像衬度形成原理。答：二次电子像1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。2）平面上的SE产额较小，亮度较低。3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到， 因此相应衬度也较暗。5.5背表面电貌衬度原理及其应用5 5 1 1）二欠电子行形貌分析时，其分辨率远比SE像低。2） BE能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样

38、品s表面主要用于分析样集到面形貌E而变成一片阴影nm范围淇图象 衬度很强，衬度太大会失去细节的层次，不利于分析。因此，BE成像貌分析效果远不及 SE故一般不用BE信号。二次电子像衬度形成原表面的几何形状十分敏感，如图所 如像随理为：面的几何形状十电苗戲大。所示，二产子产额增大。与试样表面法线夹角增大，图13-8二次电子成像原理图卜r II束入射5-10因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使表面 nm作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。7 .简要说明多晶（纳米晶体）、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。答：单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维

39、网络的格点上。因此表达花样对称性的*4*基本单兀为平行四边形。单晶电子衍射花样就是（uvw） 0零层倒易截面的放大像。多晶面的衍射花样为：各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏 或照相底片的相交线，为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的 倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面，与 Ewald球的相惯线为园环，因此，样品各晶粒 hkl晶面族晶面的衍射线轨迹形成以 入射电子束为轴、2,为半锥角的衍射圆锥， 不同晶面族衍射圆锥 2. 不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。非晶的衍射花样为一个圆斑。8. 什么是双光束衍射？电子衍衬分析时，为什么要求在近似双光 束条件下进行？案答：双光束衍射：倾转样品，使晶体中

40、只有一个晶面满足 Bragg条 件，从而产生衍射，其它晶面均远离Bragg位置，衍射花样中几乎只存在大的透射斑点和一个强衍射斑点。原因：在近似双光束条件下，产生强衍射，有利于对样品的分析9. 红外谱图在1600-1700 cm -1有吸收峰，则可能含有几种什么 基团？答：可能含有碳碳双键，或碳氧双键，或碳氮双键，或水等。10 .你如何用学过的光谱来分析确定乙炔是否已经聚合成为聚乙炔？答：可采用红外光谱测试，观察是否有共轭双键生成；可采用紫 外光谱测定，以确定是否有共轭双键生成，以及一些共轭双键长度 的信息。二、综合及分析题（共 5题，每题10分）1 .多晶体衍射的积分强度表示什么？今有一张用C

41、uKO摄得的钨（体心立方）的德拜图相，试计算出头4根线的相对积分强度（不计算A（e）和e -2M ,以最强线的强度为100 ）。头4根线的B值如下： 线条e120.202 29.203 36.7043.6答：多晶体衍射的积分强度表示晶体结构与实验条件对衍射强度影响的总和即:I2p f （0）a（e）e2M查附录20.229.236.743.6不考虑F（ P314），可知：（1 + cos 2日 L 2 1 = e -2M、P和 f14.126.1353.7772.911l2=6.135/14.12=43.4513=3.777/14.12=26.75l4=2.911/14.12=20.62头4根

42、线的相对积分强度分别为100、43.45、26.75、20.62。2. 试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。答：(1)靶材的选用影响背底；(2) 滤波片的作用影响到背底；(3) 样品的制备对背底的影响。措施：(1)选靶，靶材产生的特征 X射线(常用Ka射线)尽可能 小地激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。(2) 滤波，K系特征辐射包括 Ka和KB射线，因两者波长不 同，将使样品的产生两套方位不同的衍射花样；选择滤波片材料，使入kB靶V入k滤V入kaafc , Ka射线因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3) 样品，样品晶粒为 5卩m左右，长时间研究，制样时尽量 轻压，可减少背底。3 .什么是衍射衬度？画图说明衍衬成像原理， 并说明什么是明场 像、暗场像和中心暗场像处衍射束强度的差异形成的衬度。 所示。由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的衍射衬度成像原理如下图所设薄膜有A、B两晶粒B内的某（hkl）晶面严格满足Bragg条件，或B晶粒内满足 双光束条