ZDJ-4A型自动电位滴定仪操作方法

1、ZDJ-4A型自动电位滴定仪操作方法 目的: 建立ZDJ-4A型自动电位滴定仪的标准操作规程。 2. 范围： 适用于ZDJ-4A型自动滴定仪的操作和使用。 3. 职责： QC室的操作人员对本标准的实施负责。 4. 程序： 4.1. 操作前准备： 4.1.1. 开机前，首先应对仪器做一次检查。看仪器正常使用条件是否完全保证，看 基本部件安装是否到位，看各供流管路接头连接是否可靠。检查电气线路各种连接是否匹配、 正确。 使用复合电极测试时，复合电极的电气插头应插入电极插口（1）上 ;使用测量电极与 参比电极测试时，插口（ 1）上应插入Q9短路插头，其它两个电极分别与测量电极接口（ 2） 接线柱（一

2、）连接好。（注意：任何测试，电极插口（ 1）都不得空置）。 4.1.2. 检查滴定剂的容积，不能少于 5ml。 如选择氧化还原滴定模式，溶液杯内溶液不能少于100ml。 4.1.3. 如上次试验采用了会产生沉淀或结晶的滴定剂（如硝酸银AgNO3）,应对滴 定管做认真清洗，以免产生结晶损坏阀门。 4.1.4. 开机前不得更换滴定管。（必须使仪器上在用的滴定管完成一次补液动作， 使活塞处于下死点位置时，方可进行更换）。 4.1.5. 上次开机完毕后与本次开机的时间间隔不得少于1分钟。 4.2. 键盘说明： 4.2.1. “输入”键：相当于计算机中的回车键，按压此键可将参数或命令输入仪器，并使 仪器

3、进入到下一步工作状态。在以后的操作步骤说明中用“/”表示按压此键。 4.2.2. “Yes/No”键：人一机对话时，答“是”或“否”。按一次为“ Yes”，再按 一次为“ No”。 4.2.3. “修改”键：按下此键，可将原来设定的某一个号数进行修改，用户可重新 改换参数 424. “手动”键：当仪器处于起始准备状态时，按此键仪器即进入手动滴定模式。 425. “测试”键：当仪器处于起始准备状态时，按此键仪器可进入“mv ”测量 功能或打印测试功能。 4.2.6. “清洗”键：当仪器处于起始准备状态时，按此键仪器即能自动进行滴定清 洗。 4.2.7. “补液”键：当仪器处于起始准备状态时，按此

4、键仪器即能自动补液至满管。 4.2.8. “终止”键：按此键，可终止仪器正进行的任何操作，返回起始准备状态。 4.3. 参数设置说明： 4.3.1. 使用复合电极选择测量电极口（ 1）;使用测量电极和参比电极时，选择测量 电极口（ 2）。操作中，根据具体的选择，输入“ 1”或“ 2”。 4.3.2. 标定电极： pH玻璃电极需定期进行标定，并记录下该电极的零pH电位（Eo）值。以后在温度 变化不大的情况下，可以不做电极标定，并输入记录下的Eo值。 4.3.3. 滴定管体积校准系数： 通常，仪器可不做此项标定。如确需进行标定（仪器使用多年，对滴定管精度有所还疑） 时，在化验室熟悉本仪器的技术人员

5、指导下，执行下述操作程序： 4.3.3.1. 使仪器进入起始准备状态，按压“ CLEAN ”键，清洗滴定管多次，注意 要使蒸馏水充满整个管路，不得有气泡存在。 4.3.3.2. 取一只干净称量瓶，先用万分之一精度量级的天平称出空瓶重量，把输液管伸 入称量瓶内，按压“ CLEAN ”键一次，把充满滴定管的蒸馏水排入称量瓶内，再用天平称 量重量。 4.3.33 按下式计算出滴定管体积校正系数f 式中： Fg2 g1 =d V0 f 滴定管体积校正系数； g1 空瓶重量； g2 加液后的称量瓶重量； d 水的密度（在测定时的温度下）； V。一滴定管容纳蒸馏水的名义体积。 仪器在没有进行标定时输入“

6、1 4.3.4. 滴定剂浓度标定： 标定后仪器自动输入该参数值。 435.样品体积： 移取样品的体积。单位：毫升。 4.3.6. 本底体积： 滴定烧杯内样品体积加蒸馏水稀释后的总体积。单位：毫升 4.3.7. 弱酸在水中的离解常数： 各种弱酸的各级离解常数为 Ka、Kai、Ka2。 4.3.8. 弱碱在水中的离解常数： 各种弱碱的各级离解常数为 Kb、Kbi、Kb2。 4.3.9. 滴加速度： 根据体系滴定终点突跃的大小来确定滴加速度A值。 A值 突跃大小 实例 02 50mv 用滴定水中的钙、镁含量 35 100mv AgNO3 滴定 NaCI 69 200mv NaOH 滴定 HCI 注意

7、：此参数仅在预设终点滴定模式中使用。 4.4. 滴定模式说明： 4.4.1. 滴定模式： 仪器有手动滴定、预设终点滴定（pH和mv），强酸滴定（强酸滴定、强碱或弱碱） 强碱滴定（强碱滴定强酸或弱酸），混合酸滴定，多元酸滴定，多元碱滴定，沉淀滴定，氧 化还原滴定十二种滴定模式。 4.4.1.1. 手动滴定（HAND）: 仪器每次可根据操作者输入的体积进行滴定，操作者记录每次加入体积及对应的电位 （或由打印机打印出）。 4.4.1.2. 预设终点滴定 MODE（ 0）： a、预设终点电位滴定：操作者自己设定 A值及终点mv值等参数，仪器自动判别 出终点。 b、预设终点pH滴定：操作者自己设定 A值

8、及终点pH值等数，据仪器自动判别出 终占 乙八、 4413 强酸滴定 MODE （1）: 此模式以强酸（HCI、H2SO4）作滴定剂，滴定强碱（NaOH）或一元弱碱（NH3 H2O）。 a、强酸滴定强碱。 b、强酸滴定弱碱。 4.4.1.4. 强碱滴定 MODE （2）: 此模式以强碱（NaOH）作滴定剂，滴定强酸（HCI）或一元弱酸（CH3COOH）。 a、强碱滴定强酸。 b、强碱滴定弱酸。 4.4.1.5. 混合酸滴定 MODE（ 3）: 此模式是以强碱作滴定剂，滴定强酸与一元弱酸的混合体系（HCI+CH3COOH）。 4.4.1.6. 此模式多元酸滴定 MODE（4）： 是以强碱作滴定剂

9、滴定磷酸。 4.4.1.7. 多元碱滴定 MODE（ 5）: 此模式是以强酸作滴定剂，滴定强碱与二元弱碱体系（NaOH+Na2CO3、NaCO3、NaHCO3 三种）。 4.4.1.8. 沉淀滴定 MODE（6）： 此模式以硝酸银（AgNO3）作滴定剂，滴定氯离子（CI）的模式。 4.4.1.9. 氧化还原滴定MODE（ 7）: 此模式是以Na2S2O4为滴定剂，滴定体系中的Iz;进行此项滴定时，烧杯内溶液的 体积（本底体积）要大于100毫升。 441.10.各模式选用电极： 模式 反应 选用电极 手动滴定 自定 MODE（ 0） 自定 MODE（ 1 5） 各种酸碱反应 pH复合电极或pH玻

10、璃电极和参比电极 MODE（6） 沉淀反应 216型银电极或离子选择电极和 271型双 盐桥参比电极 MODE（ 7） 氧化还原反应 铂电极或金属电极和参比电级 4.4.1.11.滴定剂标定用的标准液: 模式 反应 选用电极 MODE（ 1） MODE（ 3） 强酸（HCI、H2SO4） 碳酸钠 MODE (4) MODE (2) MODE (5) 强碱（NaOH） 邻苯二甲酸氢钾 MODE (6): 硝酸银: 氯化钠或氯化钾 MODE (7) 硫代硫酸钠 碘酸钾 4.5. 通用操作步骤：见附件ZDJ-4A型自动电位滴定仪的各种操作步骤: 5.3.通用操作步骤一5.15.滴定剂浓度标定操作步骤。 4.6. 停机： 关闭电源开关。 4.7. 滴定管清洗及更换： 4.7.1. 本仪器是高精度产品，因而对会产生沉淀或结品的滴定剂（如硝酸银AgN03）, 在分析结束后，要用蒸馏水反复清洗滴定管，以免产生结晶损坏阀门。 4.7.2. 在更换滴定管之前，要先让仪器，完成补液动作。 4.8. 关机以后，至少要等1分钟以上的时间再开机，以使计算机系统和控制系统 可靠地复位。 5. 附则： 5.1. 键盘中的“终止”键要慎用，使用该键后，仪器自动回至起始准备状态，操作者 输入的各种数据将会消失！ 5.2. 由于用CRAN法判断终点（预设终点滴定除外），要求加入滴定