烧碱车间操作规程讲解

1、 滨州海洋化工有限公司滨州海洋化工有限公司 烧烧 碱碱 车车 间间 （操作规程） 文件编号：文件编号： 受控编号：受控编号： 编编 制：制： 年年 月月 日日 审审 核：核： 年年 月月 日日 批批 准：准： 年年 月月 日日 发布日期：发布日期： 年年 月月 日日 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 1 I 一次盐水工序一次盐水工序.4 第一章第一章 物料说明物料说明.4 1.1 原料.4 1.2 产品.6 1.3 盐质量对盐水精制的影响.7 1.4 盐水中杂质对离子膜电解及其他工序的影响.7 第二章第二章 盐水精制的工艺目的及生产原理盐水精制的工艺目的及生产原理 .8 2.1 盐水精制

2、的工艺目的.8 2.2 盐水精制的生产原理.8 第三章第三章 工艺流程图及描述工艺流程图及描述.13 3.1 HVM 膜盐水精制技术.13 3.2 工艺特点.14 3.3 工艺流程简述.14 3.4 影响盐水精制的主要因素.15 第四章 岗位操作法.17 4.1 化盐精制岗位操作.17 4.2 HVM 膜过滤器过滤岗位操作法.24 4.3 精制剂配制.29 4.4 板框盐泥压滤机.32 4.5 盐水主控岗位操作.35 第七章 消耗定额.38 第八章 生产控制点一览表.39 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 2 II、电解工序、电解工序.43 第一章 产品物料说明.43 1.1 产品说明.

3、43 1.2 原料说明.49 1.3 中间产品及附产物说明.54 第二章 电解的工艺目的及原理.57 2.1 生产目的.57 2.2 生产原理.57 2.3 影响产品质量、收率、安全等重要工艺条件.59 第三章 工艺流程图及描述 .64 3.1 电解槽工序.64 3.2 树脂塔工序.66 3.3 淡盐水脱氯.67 第四章 岗位操作法 .68 4.1 树脂塔工序.68 4.2 脱氯工序.74 4.3 电解槽工序.82 4.4 电解主控.112 4.5 循环岗位.113 第五章 安全生产注意事项.115 5.1 一般安全须知.115 5.2 车间、工段特殊安全技术的通用规定.116 滨州海洋化工有

4、限公司 烧碱车间操作规程 3 第六章 三废及其处理.117 6.1 树脂塔.117 6.2 电槽.118 6.3 脱氯.118 第七章 消耗定额.119 第八章 生产控制点一览表.120 第九章 主要设备一览表.127 附油压系统附油压系统.129 III、液碱罐区工序、液碱罐区工序 .132 第一章 物料说明.132 1.1 离子膜（液）碱.132 1.2 盐酸.134 1.3 硫酸.134 第二章 操作规程.139 2.1 32%烧碱储运操作规程.139 2.2 废盐酸储运操作规程.140 2.3 98硫酸储运操作规程.141 2.4 95废硫酸储运操作规程.142 2.5 75废硫酸储运

5、操作规程.143 2.6 巡检内容.144 第三章 陆用流体装车臂（鹤管）的维修与保养.145 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 4 I 一次盐水工序 第一章第一章 物料说明物料说明 1.1 原料 1.1.1 盐： 盐的性质： 化学名称氯化钠，白色四方结晶或结晶性粉末，因含杂质的不同， 分别呈灰、褐等颜色，分子式 NaCl,分子量 58.44，熔点 800.4，沸 点 1413，易溶于水，微有潮解性，由于工业盐中含有易吸收空气 中水分的氯化钙、氯化镁杂质而潮解结块。 氯化钠易溶于水，其溶解度随着温度的升高稍有增大，不同温度下 其溶解度（见表 1）： 溶解度溶解度 温度 %g/h 温度 %

6、g/h 1026.35316.76027.09320.5 2026.43317.27027.30321.8 3026.56317.68027.53323.3 4026.71318.19027.80325.3 5026.89319.210028.12328.0 表 1 不同温度下氯化钠在水溶液中的溶解度 工业盐质量： 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 5 NaCl：94.5% Ca2+：0.2% SO42-0.6% Mg2+： 0.2% 水不溶物：0.01% 要求： 氯化钠含量高。 化学杂质如：氯化钙、氯化镁、硫酸钙、硫酸钠等含量要少，镁、 钙比值要小。 不溶于水的机械杂质要少。 盐颗粒要

7、粗。 天然有机物和菌、藻、腐殖酸等要低。 1.1.2 纯碱 化学名称：碳酸钠，俗名：苏打，分子式：Na2CO3，分子量：106 物理性质：白色粉末或结晶细粒，味涩，密度 2.533g/cm3(25),熔 点 854，易溶于水呈强碱性，在 35.4达到最大溶解度，吸湿性 强，能因吸湿而结成硬块。 规格：纯度大于 98%，本工序配成 120-140g/l 的水溶液。 1.1.3 盐酸 分子式：HCl，分子量：36.5 物理性质：又名氯氢酸，纯盐酸为无色透明液体，工业盐酸因含有 铁等杂质而呈黄色，有强烈的刺激性气味，能溶于水、乙醇和乙醚 中，具有强腐蚀性。本工序所需盐酸为无色透明液体。 1.1.4

8、氯化钡 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 6 分子式：BaCl2，分子量：208.4 物理性质：固体 BaCl2H2含量大于 97%，本工序配成 20%的 溶液。 1.1.5 次氯酸钠 分子式：NaClO,分子量 74.5 本工序采用有效氯 5%的工业次氯酸钠 溶液。 1.1.6 三氯化铁 分子式：FeCl3，分子量：163 物理性质：黑色粉末，易溶于水，具有很强的氧化性，对铁、铜等 金属腐蚀性特强，水溶液呈酸性。 规格：三氯化铁含量：40wt% 氯化亚铁：4% 水不溶物： 3.5% 1.1.7 亚硫酸钠 分子式：Na2SO3 分子量： 126 外观：白色粉末 密度： 2.633, 易溶

9、于水，溶液呈碱性，具有还原性。纯度：97wt%,重金 属含量：10wtppm 1.2 产品 1.2.1 精制盐水：不含或含有微量杂质的符合进离子交换树脂塔工艺 要求的氯化钠水溶液。 规格： NaCl：3055g/l Ca2+、Mg2+含量：1mg/l SS:1mg/l 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 7 水不溶物：1mg/l 游离氯：无 1.3 盐质量对盐水精制的影响 1.3.1 影响精制剂的消耗及精制操作：如果盐水中钙、镁、硫酸根等 离子及天然有机物含量高，则要增加精制剂、烧碱、纯碱、氯化钡、 次氯酸钠、铁盐的用量，从而增加费用影响生产成本。 1.3.2 影响设备能力的发挥：如果盐水

10、中杂质的含量高，特别是天然 有机物、镁、钙、硫酸根等离子，将直接影响化盐、精制设备的效 率。 1.4 盐水中杂质对离子膜电解及其他工序的影响 1.4.1 天然有机物及 Ca2+ Mg2+的影响 如果盐水中大量天然有机物、Ca2+、Mg2+不除去，超过了树脂 的处理能力，发生过量天然有机物、Ca2+ 、Mg2+的泄漏，造成树 脂使用周期缩短，能力下降，进电解槽的盐水质量不合格，在电解 过程中 Ca2+ Mg2+就会与从阴极室迁移到阳极室的 OH-结合，生 成氢氧化物，和天然有机物一起沉积在离子膜内或靠近阴极一侧的 膜内导致电流效率下降，从而破坏电解的正常运行。 1.4.2 SO42-的影响 如果

11、盐水中 SO42-含量高，则会生成 Na2SO4沉积在离子膜内， 造成电流效率下降，SO42-还会阻碍 Cl-放电，促使 OH-放电，产生 O2,氯中含 O2量增加，氯气纯度降低，O2还会腐蚀阳极。 1.4.3 菌藻类、腐殖酸及机械杂质的影响 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 8 菌藻类、腐殖酸及不溶性泥沙等机械杂质随盐水进入本工序会 造成过滤器处理能力降低及运行周期缩短，增加了盐泥的量和过滤 器的运行负荷。如进入树脂塔，会造成树脂塔树脂结块，交换能力 下降，导致盐水的质量下降，离子膜效率降低，严重破坏电解槽的 正常生产。 第二章第二章 盐水精制的工艺目的及生产原理盐水精制的工艺目的及生

12、产原理 2.1 盐水精制的工艺目的 由于工业盐中含有 Ca2+、Mg2+、SO42-等无机杂质，细菌、藻 类残体、腐殖酸等天然有机物和机械杂质，这些杂质在化盐时会被 带入盐水中，如不彻底去除会造成树脂塔树脂结块，交换能力下降， 导致离子膜效率下降，严重破坏电解槽的正常生产，因此必须除去 大量杂质，满足树脂塔的要求。 2.2 盐水精制的生产原理 2.2.1 原盐的溶解 原盐可在地下池式或地上桶式化盐桶中溶化，得到饱和的粗盐 水。本工艺采用地下化盐池化盐。 化盐时，盐水的浓度、原盐的溶解速度与化盐桶内盐层的厚度 以及化盐水的温度成正比。一般保持盐层的厚度为 2.5-3.0m,控制化 盐水的温度在

13、60-65，盐水停留的时间不少于 30 分钟。 为了制得饱和盐水，生产中采用热法化盐，这是因为： 氯化钠的溶解度随温度的升高而稍有增大。 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 9 能加速原盐的溶解速度，缩短盐水达到饱和的时间。 促进盐水中沉淀反应进行完全，加速沉淀物的沉降速度。 能加速碳酸钙沉淀（CaCO3）生成的速度，对除钙离子 （Ca2+）有利。 能降低盐水及泥浆的粘度，降低盐水的过滤能力，提高盐水的 过滤速度。 但化盐温度也不能太高，防止因环境温度太低，造成粗盐水中 氯化钠溶解度降低而结晶析出，堵塞管道。 在本工艺中，要求控制化盐水温度 60-65。 2.2.2 盐水精制原理 原盐溶解

14、后的粗饱和盐水中含有钙、镁、硫酸根等杂质，不能 直接供电解工序使用，需要加以精制。对一次盐水工序，过多的钙、 镁等化学杂质将会加大二次精制螯合树脂塔的生产负荷，缩短再生 周期，严重时会使螯合树脂塔出现穿透现象，因此要求钙、镁不超 过某一值，一般采用化学精制方法，即加入精制剂，与杂质反应成 为溶解度很小的沉淀而分离出去。 盐水中的有机物会附着在 HVM 膜及螯合树脂上面，影响 HVM 膜的过滤作用及螯合树脂的吸附效果。同时盐水中的游离氯会破坏 HVM 膜及螯合树脂的结构。因此，既要去除盐水中的有机物杂质， 又要严格控制盐水的游离氯含量为零。 盐水精制采用次氯酸钠-氯化钡-纯碱-烧碱-铁盐法。 S

15、O42-的去除 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 10 SO42-离子一部分由原盐带入，同时在化学除 ClO-的过程又生 成一部分 SO42-，因而硫酸根在盐水系统中是一个积累的过程。为控 制盐水中 SO42-离子的浓度在电解槽要求指标 5g/l 以下。一般采用加 BaCl2 与 SO42-反应生成 BaSO4沉淀而去除，本工艺采用将返回的含 SO42-离子较高（约 7g/l）的淡盐水的一部分（约总量的 1/3）送到 澄清桶，同时补入氯化钡溶液，达到除去部分 SO42-离子的目的， 使 SO42-离子控制在要求的范围（5g/l） 。 Ba2+SO42- BaSO4 加入精制剂氯化钡不应过

16、量，否则将增加离子交换树脂的负荷。 若产生 Ba2+泄露，则进电槽和 OH-生成 Ba（OH）2,堵塞离子膜。 Mg2+的去除 Mg2+通常是以氯化物的形式存在于粗盐水中，加入精制剂氢氧 化钠（NaOH）生成不溶性的氢氧化镁（Mg(OH)2）沉淀，其离子方 程式为： Mg2+2OH- Mg(OH)2 为了提高反应速度和反应程度，氢氧化钠的加入量需要超过理论用 量，以保证适当的碱度。Mg(OH)2 在 PH=8 时，开始生成胶状沉淀， 而在 PH=10.5-11 时，反应完全。 在本工艺中，控制粗盐水 NaOH 过碱量为 0.1-0.3g/l。 通过加入 NaOH，粗盐水中的铁离子、三价铬离子等

17、生成氢氧 化物沉淀与镁离子一同除去。 Ca2+的去除 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 11 Ca2+一般以氯化钙、硫酸钙的形式存在于原盐中。精制时向粗 盐水中加入碳酸钠（Na2CO3）,使其与盐水中的 Ca2+离子反应，生 成不溶性的碳酸钙（CaCO3）沉淀，其离子反应方程式为： Ca2+CO32- CaCO3 加入碳酸钠的量为理论用量时，需搅拌数小时，才能使反应达 到碳酸钙沉淀的终点。但若加入超过理论用量 0.8g/l 时，会使反应 在 15 分钟内完成 90%，在不到 1h 之内就能实际完成并使溶解的钙 离子浓度在 1ppm 以下。为了把 Ca2+除净，精制剂 Na2CO3 的加入

18、 量必须稍稍超过反应所需理论用量。 本工艺控制粗盐水中 Na2CO3 过碱量为 0.3-0.6g/l。 菌藻类及其他有机物的去除 盐水中的有机物会对 HVM 过滤膜及二次盐水工序中离子交换 树脂造成损害，所以必须除去。在本工艺中，通过加入氧化剂次氯 酸钠（NaClO）溶液，把盐水中的菌藻类及其他有机物氧化成小分 子有机物，最终通过絮凝剂三氯化铁（FeCl3）的吸附和共沉淀作用， 在预处理器中除去。 过量游离氯的去除 盐水中的游离氯，一般以 ClO-的形式存在，会对过滤设备、二 次盐水精制设备造成很大危害，必须全部除去。本工艺采用加入还 原剂亚硫酸钠（Na2SO3）溶液，使其与盐水中过量的游离氯

19、发生氧 化还原反应，以除去盐水中残留的游离氯。 ClO-+ Na2SO3 Na2SO4+Cl- 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 12 本工艺要求进 HVM 过滤器的游离氯含量为零。 浮上澄清 精制过程中产生的大量 Mg(OH)2 为胶状絮片，极难沉降，同时 不利于 HVM 膜过滤器正常操作，故采用浮上法经预处理器将 Mg(OH)2 先行除去。 首先，将粗盐水通过加压溶气罐，罐内保持 0.2-0.35MPa 压力， 在压力的作用下，使粗盐水溶解一定量空气（一般 5l/m3 粗盐水） ， 在粗盐水进入预处理器后压力突然下降，粗盐水中的空气析出，产 生大量细微的气泡，细微的气泡在絮凝剂的作用

20、下与盐水中的机械 杂质形成假比重较低的颗粒一起上浮，在预处理器上面形成浮泥， 通过上排泥口定时排放，部分较重颗粒下沉形成沉泥，通过下排泥 口排放。清液自清液出口流出。 浮上澄清法的优点是适合于含 Mg2+较高的原盐，受温度变化 的影响较小，清液分离速度快，生产能力大。 浮上澄清法的效果取决于（1）精制反应充分完成；（2）空气 与粗盐水有足够的接触机会，并保持一定的压力；（3）溶于盐水中 的空气在絮凝反应室内完全释放为细微的气泡；（4）粗盐水中加入 适量的絮凝剂；（5）及时排出浮泥和沉泥。 HVM 膜过滤 经预处理器处理后的粗盐水中仍含有少量的机械杂质、大量的 Ca2+离子及微量的氢氧化镁，因此

21、需加入一定的碳酸钠充分反应后， 生成 CaCO3 沉淀，在一定的压力下通过平均孔径为 0.5m 的 HVM 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 13 膜，使杂质被过滤掉，从而得到纯净的一次盐水。 中和 经 HVM 膜过滤后，盐水中的 Ca2+、Mg2+含量降低了，但还 存在没有滤掉的 CaCO3 和 Mg(OH)2 微粒，Mg(OH)2 微粒溶解的 PH 值为 10.5，CaCO3 溶解的 PH 值为 9.4。由于盐水的 PH 值为 10.5，这些微粒无法溶解。二次盐水精制螯合树脂只能吸附 Ca2+、Mg2+离子，而不能吸附微粒中的 Ca、Mg 成分，造成二次盐 水中的 Ca2+、Mg2+

22、含量超标。为杜绝这种现象，采用添加盐酸来 降低盐水的 PH 值，使 Ca2+、Mg2+微粒完全溶解，而被螯合树脂吸 附。 盐泥压滤 盐泥是一次盐水工序的主要废料，每吨 100%NaOH 约排出盐泥 浆 0.3-0.9m3，盐泥含固体物约 10-12%，固体中主要含有 Mg(OH) 2、CaCO3、Fe(OH)3、Al(OH)3、SiO2、NaCl 等无机物，其余 88- 90%均为水分。为回收盐泥浆中的盐分和水分，降低原盐消耗。采 用自动板框压滤机压滤盐泥，得到的滤液用做化盐水回收利用，另 得到含水率在 45%左右的泥饼外排处理。 第三章第三章 工艺流程图及描述工艺流程图及描述 附工艺流程图

23、3.1 HVM 膜盐水精制技术 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 14 工艺特点：针对原盐质量差，高镁、高 NOM（天然有机物） ，高 水不溶物及工艺操作不稳定等特性，采用适用的 盐水预处理流程如下： 化盐前反应槽预处理器后反应槽HVM 膜过滤器 板框盐泥压滤机 经预处理后的盐水，直接进入 HVM 薄膜液体过滤器过滤，一次性 得到精盐水；经预处理器和过滤器截留的杂质再经过压滤机得到可 运输的泥渣。 3.2 工艺特点 3.2.1 采用工业盐作为原料，用次氯酸钠-氯化钡-纯碱-烧碱-铁 盐法精制盐水，除去钙、镁、硫酸根离子和天然有机物杂质。 3.2.2 采用预处理器和 HVM 膜过滤器分离粗

24、盐水中的悬浮物，即可 得到精制盐水。 3.2.3 采用预处理器消除了原盐操作的波动对后续精制的影响。 3.2.4 消除了盐水中的大量天然有机物，延长了树脂塔和离子膜的使 用寿命。 3.3 工艺流程简述 来自离子膜电解的淡盐水、来自 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 15 板框压滤机的滤液、工业水、再生系统回收盐水等杂水，均进入配 水槽，进行配水，一部分脱氯淡盐水进入澄清桶去除硫酸根后也进 入配水槽。上述各部分水在配水槽中混合后，作为化盐水由化盐池 给料泵送入化盐池，溶解原盐后得到饱和粗盐水。粗盐水流入前反 应槽之前于 1#折流槽内按工艺要求，分别加入氢氧化钠和次氯酸钠， 在前反应槽内粗盐

25、水中的镁离子与氢氧化钠反应生成氢氧化镁，菌 藻类、腐殖酸等有机物则被次氯酸钠氧化分解成为小分子有机物； 然后用加压泵将前反应槽内的粗盐水送出，在汽水混合器中与空气 混合后进入加压溶气罐再进入预处理器，并在预处理器进口加 FeCl3，经过预处理的盐水进入后反应槽，同时再加入碳酸钠至后反 应槽，盐水中的钙离子与碳酸钠反应形成碳酸钙作为 HVM 膜过滤 的助滤剂，充分反应后的盐水自流进入进液缓冲罐， ，再自行进入 HVM 过滤器进行过滤，过滤后的盐水经 3#折流槽，同时向折流槽 中加入亚硫酸钠和高纯盐酸，其中亚硫酸钠以除去盐水中的游离氯， 高纯盐酸调节盐水的 PH 值在 9-11 范围内。然后一次盐

26、水进入一次 盐水贮槽。 渣池中的盐泥经盐泥泵打出，送至板框压滤机压滤。盐泥经压滤洗 涤除水并经压缩空气吹干为含液率小于 50%wt 的滤饼，被送出界区； 滤液自流至滤液池中，被滤液泵送回配水罐。 3.4 影响盐水精制的主要因素 3.4.1 反应时间 化盐后的饱和粗盐水按比例分别投加次氯酸钠、氢氧化钠等精制剂 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 16 进前反应槽搅拌，反应时间控制在 30 分钟；进预处理器的同时，按 比例投加铁盐预处理剂，搅拌、反应时间控制在 30 分钟。若反应时 间不充分，则不能将杂质完全由液相转入固相，造成精盐水中天然 有机物及钙、镁、硫酸根等离子浓度超标。 3.4.2

27、Mg2+/Ca2+比值 粗盐水中的碳酸钙为结晶型沉淀，较易过滤，而氢氧化钠为胶状絮 状物，呈稳定分散状，不易过滤；在传统工艺，若盐中 Ca2+含量大 于 Mg2+，则生成的氢氧化镁可以较好的包裹碳酸钙，沉降效果较 好，如碳酸钙较少，大量的氢氧化镁在盐水中，将影响过滤能力。 因此，盐中的镁、钙比值影响沉降效果，一般要求 Mg2+/Ca2+ 0.5。而在凯膜过滤技术中由于 Mg2+、Ca2+是采用分步去除的方法， 因此，对 Mg2+/Ca2+比值的要求相对较低，要求 Mg2+/Ca2+1。 3.4.3 菌藻类及其它有机物 盐水中的菌藻类会分泌出一种粘液，与腐殖酸等天然有机物混合在 一起很难过滤，大

28、大影响过滤能力，如穿过滤膜还将影响树脂塔和 离子膜；菌藻类和腐殖酸等有机物可以被次氯酸钠氧化成为小分子， 再通过铁盐的吸附和共沉淀作用，在预处理器中被预先除去，一部 分不溶性机械杂质也被同时除去。这是提高过滤能力、提高精制效 率的有效手段。 3.4.4 温度 提高盐水温度，可以使盐水粘度和比重减小，使盐泥形成较大颗粒， 有利于过滤，但过高的温度将使能耗上升，因此需把温度控制在 60- 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 17 65之间。 3.4.5 盐水的浓度要稳定 盐水浓度的变化会引起过滤过程中盐结晶析出，影响过滤能力和滤 膜的寿命。 3.4.6 过碱量 当粗盐水 PH 值小于 12 时

29、，碳酸钙、氢氧化镁又会溶解，从而影响 盐水质量。因此 Na2CO3 过量应为 0.3-0.6g/l, NaOH 过量为 0.1- 0.3g/l。 3.4.7 游离氯、铁盐预处理剂和预处理时间 游离氯对破坏菌藻类、有机物非常重要，投加量少，不能彻底消除 菌藻类、有机物，投加量多会影响离子交换树脂的寿命，应保证过 滤后滤清液中的游离氯浓度达到 1ppm，另外，为了保证进入离子交 换树脂塔的盐水中不含游离氯，因此在滤清液中按比例投加 2ppm 的亚硫酸钠以消除游离氯。 铁盐是保证预处理效果的另一种关键药剂，根据原盐的状况一 般投加 15-45ppm 的铁盐可以有效地吸附天然有机物，提高过滤能力。 提

30、高精制效率，保护下步工序。 预处理时间是又一个重要参数，应控制在 30 分钟。 3.4.8 盐水流量的影响 如果盐水流量增大，将会减少反应、预处理等时间、导致反应、预 处理不彻底，影响精制效果，因此务必保持盐水流量基本稳定。 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 18 第四章 岗位操作法 4.1 化盐精制岗位操作 本岗位的任务是将淡盐水、水按一定比例配成化盐水、用泵送入化 盐桶的底部与固体盐逆流接触，将固体盐溶解制得粗饱和盐水，并 经配水阀调节浓度后，溢流进入反应槽，加入精制剂并控制一定的 过碱量，使盐水中的钙、镁、硫酸根等离子反应生成不溶性的沉淀 物。 4.1.1 职责范围 全面完成车间、

31、工段、班组下达的任务和要求。 督促上盐岗位，根据生产需求调配盐种，并保障化盐桶有效盐层 高度，监护皮带装置，要求灵敏，用配水管调整化盐桶出口浓度， 化盐温度每小时做一次原始记录。 将淡盐水、滤液、水等杂水在配水桶中混合后，经盐水加热器自 调温度供化盐使用。 严格控制系统流量，要求控制均匀，波动小并及时调整反应罐液 面保持在 1/22/3 范围。 每小时对粗盐水过碱量测定分析一次及时调整精制剂的加入量， 保证精盐水的 pH 值在合格范围。 坚持安全生产，防止各类事故，杜绝跑、冒、滴、漏。 搞好区域内所有设备、管道、阀门、仪表、电器等的操作，维护 保养以及环境卫生。 4.1.2 开车准备 滨州海洋

32、化工有限公司 烧碱车间操作规程 19 检查化盐池给料泵盘动是否轻松，润滑油液位及轴封冷却水是否 畅通。 检查所使用的精制试剂、指示剂是否符合生产要求及生产用量， 分析仪器是否完好。 检查各阀门开闭情况是否灵活好用，是否已在开车准备位置。 检查精制剂是否充足，管路是否畅通。 检查控制仪表是否正常。 检查加压泵盘动是否轻松，润滑油液位及轴封冷却水是否畅通。 待一切准备就绪，通知各岗位准备开车。 4.1.3 开车操作 配化盐水，先打开淡盐水阀门，根据淡盐水流量打开配水槽进水 阀门补充工业水，待液位达 1/3 时，同时通知上盐岗位用铲车上盐。 当化盐池盐层高度为 34m 时，打开化盐池给料泵入口阀门，

33、 启动电源，然后打开泵出口阀门、化盐池盐水分布管进液碟阀，打 开蒸汽阀门加热，根据温度指示，随时调节加热蒸汽阀门开度，控 制化盐水温度。 当盐水溢流入前反应槽时，打开精制剂 NaOH 和 NaClO 加料阀 门，并根据盐水流量及精制剂流量计调整加入流量（同时打开搅拌 器进行搅拌） 。 加 NaOH 反应操作 估算 NaOH 投加量，分析粗盐水中含 NaOH 量是否在控制范围内调 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 20 节流量，测定前反应槽中盐水的 PH 值，并控制在 10.5-11. 分析粗盐水中含 NaOH 在 0.1-0.3g/l。 加 NaClO 溶的操作 调节气动阀，按下式计算量

34、投加 NaClO 溶液 Q1(L/h)=0.17Q2(按 10mg/l 计) 式中： Q1- NaClO 溶液投加量，(L/h) Q2-处理粗盐水量，(m3/h) 在投加 NaClO 溶液的同时，检测进过滤器盐水的游离氯浓度，以 1- 2mg/l 为宜，适量增减 NaClO 溶液的投加量。 开启盐水加热器蒸汽自动调节系统，主控室操作人员设定化盐温 度 60-65之间。 待前反应槽液位达到 2/3 时，打开加压泵进液阀门，开启加压泵 电源，然后缓慢打开出口阀，控制流量，保持前反应槽液位平稳。 短时间内反复采样分析，直至过碱量达到要求(0.10.3g/l)。 注意及时清除化盐池漂浮的杂物。 4.1

35、.4 正常操作 经常分析粗盐水过碱量（每小时分析一次）; 根据分析数据，调整精制剂加入量; 根据分析数据，与上盐岗位联系上盐，通过控制盐层高度和调节 配水管阀门开度，调节粗盐水浓度合格; 时刻注意前反应槽液面，做到不冒盐水，盐池不太空; 时刻注意搅拌情况，做到连续搅拌不停顿; 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 21 经常检查精制剂的加入情况，防止管道堵塞而断流; 随时捞去化盐桶内杂物并除去上层泡沫; 根据盐水温度随时调节盐水加热器的出口化盐水温度; 每四个小时对运转设备定点、定量、定质加油; 第一个白班，倒换化盐池给料泵，防止泵及管线结晶堵塞; 及时排放澄清桶内污泥； 认真填写岗位记录

36、4.1.5 停车操作 接到指令后，与有关岗位联系开始停车。 通知上盐岗位停止上盐 关闭配水管阀门，当盐水浓度低于 300g/L 时，停化盐水给料泵 后，关闭化盐池盐水分布管进液碟阀，同时关闭加热器蒸气流量调 节阀。 关闭 NaOH 和 NaClO 精制剂加入阀 短时间停车可不停搅拌器 停加压泵，并清理杂物 在报表上填写停车原因和时间。 4.1.6 紧急停车 若发生停电，应立即关闭各泵进出口阀，同时关闭电源。 关闭各精制剂加入阀，停止加入精制剂。 关闭化盐水换热器的热水进口阀，停止加热。 检查分析原因，做好开车前的准备。 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 22 若搅拌装置停止运转，等送电后

37、，应立即盘车数周，然后开启搅 拌装置。 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 23 4.1.6 不正常情况处理 序号异常现象原因处理方法 化盐池盐层高减少上盐量， 降低盐层高度 化盐水温度高调节化盐水温 度在 605 化盐水加入量 小 调节化盐水加 入量 1盐水浓度高 配水管阀开度 小 根据浓度调节 配水管阀开度 化盐池盐层低增加上盐量， 提高盐层高度 化盐水温度低提高化盐水温 度在 605 化盐水加入量 大 调节化盐水加 入量 2盐水浓度低 配水管阀开度 大 根据浓度调节 配水管阀开度 3 粗盐水过碱量 大 精制剂加入量 大 减少精制剂加 入量 4 粗盐水过碱量 小 精制剂加入量 小 增加

38、精制剂加 入量 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 24 5 过减量忽高忽 低 上盐不均匀均匀上盐 化盐水量过小调节化盐水加 入量 6 反应槽液面太 高上盐过快过多与上盐岗位联 系均匀上盐 管道堵塞进行管道清理 泵电机返转调整转向 7 化盐水打不进 化盐池 阀门未打开打开阀门 4.1.7 巡检内容及路线 巡检内容 检查配水槽液位； 检查化盐池给料泵运转情况，查看泵出口压力、电机电流及泵是 否有异常声音； 检查澄清桶搅拌及 BaCl2 加入情况； 检查化盐池内是否有杂物、泡沫； 检查盐水温度； 检查精致剂加入情况，查看管道是否堵塞、泄露； 检查前反应槽液位及搅拌机运转情况； 检查加压泵运转情

39、况，查看泵出口压力、电机电流及泵是否有异 常声音； 检查盐水管道、阀门、泵的进出口处是否有盐水泄露； 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 25 检查 NaOH 和 NaClO 高位槽液位。 巡检路线 4.2 HVM 膜过滤器过滤岗位操作法 将加压溶气罐出口的盐水管道加入铁盐预处理剂，进入预处理器， 经过充分反应后，打开蝶阀，将盐水放入后反应槽，加纯碱去除钙 离子，经过液缓冲罐进入 HVM 膜过滤器，开始过滤。滤清液进入 精盐水储槽。预处理器底部的盐泥排入盐泥池。过滤器底部排除的 盐泥进入盐泥池。 4.2.1 岗位任务 连续向预处理器进液管道滴加铁盐预处理剂。 严格控制过滤前后的温差低于 5

40、 经常从过滤器出口取样观察盐水水质情况 坚持安全生产，防止各类事故，杜绝跑、冒、滴、漏 搞好区域内所有设备、管道、阀门、仪表、电器等的操作、维护、 保养以及环境卫生 4.2.2 开车前的准备 按要求检查预处理（见预处理开车前检查表） 按要求检查过滤器 化盐池2#折流槽前反应槽加压泵配水槽化盐池给料泵 澄清桶氢氧化钠高位槽次氯酸钠高位槽 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 26 检查 FeCl3 槽是否有充足的预处理剂 检查各输液泵是否能正常运转 检查 pH 试纸是否准备好 预处理开车前检查表 项目检查内容 空压系统空压系统仪表、压力表及压力调节系统已调 试；阀门灵活 调节空气系统压力达到要

41、求 汽水混合器及溶 气罐 视镜完好清晰 阀门开启灵活 液面控制、自控、手控完好 就地压力显示正确 预处理器上排泥阀、下排泥阀灵活并已关闭 清水流出口至反应槽管道畅通，阀门开启正 确 FeCl3 系统已检查并能正常使用 减压阀能开启自如，调节灵活 后反应槽反应槽可以正常接收预处理后盐水 贮槽已储存足够的 Na2CO3 减速机、搅拌，盘动正常。 4.2.3 开车操作 加压溶气罐操作 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 27 开车操作 a. 检查有关阀门开启情况和粗盐水温度、过碱量符合指标后准备开 车； b. 通知化盐岗位开加压泵，将前反应槽内粗盐水打入气液混合器进 入加压溶气罐； c. 打开开

42、气液混合器的压缩空气阀，调节加压溶气罐压力，控制溶 气压力 0.20.35Mpa；通过调节 FICA105 控制进液流量、压力及加 压溶气罐液位； d. 当加压溶气罐液位在一块视镜时，开启减压释放阀 FICA105，打 开 FeCl3 计量泵 01P0107a/b 的出口阀，在文丘里混合器 01D0104 中 与粗盐水混合后进入预处理器 01F0105（截止阀需提前打开） 。 停车操作 a. 通知化验岗位关加压泵出口阀，停加压泵； b. 当加压溶气罐液面低于第三块视镜时关闭空压阀、FeCl3 阀。 预处理操作 上排泥操作 a. 关闭出口碟阀使预处理器液面升高； b. 让上浮泥排入集泥斗后进渣池

43、； c. 排泥后打开蝶阀，正常出清水。 下排泥操作 上排泥排清后，开启下排泥阀门，待转清后关排泥阀门。 4.2.4 正常操作 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 28 控制好加压溶气罐的液位在 2080之间，压力在 0.20.3 5Mpa； 严格控制好 FICA105 确保溶气罐的粗盐水进入预处理的盐水流 量的稳定； 根据粗盐水的流量，控制好 FeCl3 的流量，要求控制粗盐水中三 氯化铁的含量为 15ppm 以下，实际操作可通过观察盐水颜色即上浮 沉降效果来调节； 上排泥通过调节清液出口液位可实现连续排泥，如果流量不稳不 易控制，可调节成间歇排泥，下排泥通过调节下排泥阀实现，根据 每次排

44、泥的状况来调整排泥量及频率，若泥太稀，适当减少排泥量 或排泥次数，反之则增加排泥量或排泥次数； 控制化盐池的粗盐水与预处理器清盐水的温差小于 3； 稳定好进入后反应槽的流量，确保 Na2CO3 过碱量的稳定在 0.3 g/L0.6g/L 之间； 确保液态中的 Mg2+和 Ca2+等离子完全转变为固态才能流入 HVM 过滤器； 经常检查后反应池搅拌情况，做到连续搅拌不停顿； 经常检查 HVM 膜过滤器的运行情况； 及时观察 HVM 膜过滤器出口的液面透明度情况，若发现有膜破 裂，立即停机，关闭过滤盐水贮槽的入口阀，将滤袋抽出、盖上闷 盖；再启动后，先打开进入配水槽的入口阀，待过滤器出口的杂质 被

45、置换干净后再打开过滤盐水贮槽的入口阀，关闭配水槽入口阀； 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 29 根据粗盐水的情况及时调节 HVM 膜过滤器合适的周期和排渣周 期； 当发现如过碱量低、膜破裂、刚酸洗结束、刚开车等引起的可能 使过滤器出口盐水不合格的情况时，应立即切换过滤器出口盐水回 流至配水槽； 保证过滤盐水贮槽的液位、过滤盐水泵的正常运行，确保盐水正 常输送给电解工序。 4.2.5 巡检内容及路线 巡检内容 气液混合器空气压力及加压溶气罐压力、液位情况； 预处理器进口盐水的 FeCl3 加入情况，及上下排泥阀门情况； 后反应槽的 Na2CO3 加入及搅拌机运转情况； 盐酸、亚硫酸钠的加

46、入情况及高纯盐酸高位槽、亚硫酸钠高位槽、 酸洗液贮槽、返洗盐水槽、过滤盐水贮槽的液位情况； 空气缓冲罐的空气压力及加入情况； 过滤器滤液透明度及过滤程序、阀门状况； 过滤盐水泵的运转情况。 巡检路线 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 30 进液缓冲罐HVM 膜过滤器3#折流槽高纯盐酸高位槽 亚硫酸钠高位槽加压溶气罐预处理器后反应槽 返洗盐水槽过滤盐水贮槽酸洗液贮槽过滤盐水泵 4.3 精制剂配制 4.3.1 配 FeCl3 溶液操作 关闭上下槽连接阀； 加入一定量的生产上水（液面至少达到搅拌器的叶片上方） ； 启动搅拌器； 加入额定三氯化铁； 10kg 固体 FeCl3 配水成 1m3，F

47、eCl3 含量为 1%。 现场实际配制： FeCl3 重量（kg）=10V 式中：V- FeCl3 配制槽的容积，m3 加 FeCl3 溶液量的计算 调节气动阀，按下式计算量投加 FeCl3 溶液 Q1(L/h)=3Q2(按 10mg/l 计) 式中： Q1- FeCl3 溶液投加量，(L/h) Q2-处理粗盐水量，(m3/h) 当水至额定液位时，停止加水； 搅拌 30 分钟后，打开上下槽连接阀。 4.3.2 配 Na2CO3 溶液操作 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 31 向碳酸钠尾气洗涤槽加入一定量的水； 启动碳酸钠尾气洗涤泵； 向碳酸钠溶解槽加入一定量的生产上水（液面至少达到搅拌

48、器的 叶片上方） ； 启动搅拌器； 加入额定碳酸钠； Na2CO3 含量 12.5%。 Na2CO3 重量（kg）=125V 式中： V- Na2CO3 配水槽的容积，m3 当水至额定液位时，停止加水； 搅拌 30 分钟后，启动碳酸钠输送泵。 加 Na2CO3 反应操作 在后反应槽里加 Na2CO3，分析进过滤器粗盐水中含 Na2CO3 在 0.3-0.6g/l。 加 Na2CO3 量的计算 根据粗盐水中游离氯的含量，调节转子流量计选钮，按下式计 算量投加 Na2CO3 溶液。 Q1(L/h)=1Q2(按 5mg/l 计) 式中：Q1- Na2CO3 溶液投加量，(L/h) Q2-处理粗盐水量

49、，(m3/h) 4.3.3 配 BaCl2 溶液操作 向氯化钡尾气洗涤槽加入一定量的水； 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 32 启动氯化钡尾气洗涤泵； 向氯化钡溶解槽加入一定量的生产上水（液面至少达到搅拌器的 叶片上方） ； 启动搅拌器； 加入额定氯化钡； BaCl2 浓度 20%。 BaCl2 重量（kg）=200V 式中： V- BaCl2 配水槽的容积，m3 当水至额定液位时，停止加水； 搅拌 30 分钟后，启动氯化钡输送泵。 4.3.4 巡检内容及路线 巡检内容 检查氯化钡溶解槽 01V0104、氯化钡贮槽 01V0114a/b、碳酸钠溶 解槽 01V0105、碳酸钠贮槽 01

50、V0115a/b、三氯化铁溶解槽 01V0107 的液位及搅拌器运转情况； 检查氯化钡输送泵 01P0104、氯化钡加料泵 01P0114a/b、碳酸钠 加料泵 01P0115a/b、碳酸钠输送泵 01P0105、三氯化铁加料泵 01P0107a/b 的运转情况，查看泵出口压力、电机及泵运转有无异常 声音、电机电流等。 巡检路线 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 33 氯化钡溶解槽碳酸钠溶解槽碳酸钠贮槽氯化钡贮槽 精致剂加料泵房三氯化铁溶解槽 4.4 板框盐泥压滤机 4.4.1 板框盐泥压滤机工艺流程 接通电源压紧滤板进料过滤吹 气松开滤板 拉板卸料 清洗整理滤布 一个周期结束 下一次工

51、作循环 4.4.2 板框盐泥压滤机操作说明 (提示:压滤机分“自动”和“手动”两种操作方式) 手动操作： 将“自动/手动”开关 SBI 打在“手动”侧，进行手动操作，此时 H2 灯亮。下列步骤则需由相应功能按钮执行： 压紧滤板： 按下“压板压紧”按钮 SB3，启动油泵电机（M） ，电磁阀 YV11 得 电，灯 H5、H7 亮。活动压板将在活塞杆的推动下，吧全部滤板压 向固定压板一侧，达到预定的压紧力（电接点压力表 PSI 的设定值： 下限 1618MPa，上限 1820MPa） ，进入保压状态，同时“保压” 指示灯 H3 亮，保压之后则可进料。 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 34 注

52、意：进料过程中不要中断，应连续进行，使滤饼一次成形，降低 含水率。根据实际情况，如滤饼的含水率达到要求，可不需吹气工 序。吹气时间一般为 10min 左右，若需降低含水率，则延长吹气时 间。 活动压板松开： 吹气结束后，按下“压板拉开”按钮 SB4，活动压板松开电磁阀线 圈 YV12 得电，延时 5 秒后，高压油泵 M1 启动，H5、H8 点亮，由 活塞杆带动活动压板松开，活动压板松开到位并压下限位开关 SQ2，活动压板停止。 卸料： 按下“正拉”按钮 SB5，高压油泵电机 M1 启动，正拉电磁阀线圈 YV51 得电，液压马达运转，使两机械手向前运动，勾住滤板，按 下“反拉”按钮 SB6，两机

53、械手向后运动，带动滤板向后移动，拉 开滤板，滤板拉开后，滤饼凭自重从滤布上剥离下来。 注：在卸料过程中，应注意除去滤布密封面上的滤渣，重新整平滤 布后方可开始下一个工作循环。一般每班用水清洗一次滤布，气息 时间约 5min。 自动操作： 将“自动/手动”开关 SB1 打在“自动”侧， “自动”指示灯亮。再 按下“自动启动”按钮 SB7，进行自动操作。整个过滤程序梁旭执 行。 当“自动/手动”开关 SB1 旋钮打在“自动”位置时， “自动”指示 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 35 灯 H1 亮，则系统各操作步骤连续运行。 压板松开程序： 按下“自动启动”按钮 SB7，PLC 发出活动压

54、板松开信号，启动活 动压板松开电磁阀 YV12.延时 5 秒钟启动油泵 M1，活动压板松开， 且指示灯 H5、H8 点亮，当活动压板回到初始位置时，当压下限位 开关 SQ2 时，YV12 失电，M1 停止，转入卸料程序。 卸料程序： PLC 发出卸料信号， “正拉”电磁阀 YV51 得电， “正拉”指示灯 H9 点亮，油泵电机 M1 启动，油泵马达旋转，机械手进入滤板区，逐 一拉开滤板。 “正拉”与“反拉”的切换由换向检测开关 SQ4 发出 换向信号至 PLC。当全部滤板拉完后，机械手自动回到初始位置， 并压下该操作的限位开关 SQ3，机械手停止，卸料结束。转入压紧 程序。 卸料过程中，可用“

55、暂停”按钮 SB8 作拉板动作的暂时停止，并且 暂停指示灯 H4 亮。再按一次，恢复动作。 压紧程序及保压程序： PLC 发出压紧信号，压紧电磁阀 YV11 得电，高压油泵 M1 启动， 活动压板开始压紧，压紧指示灯 H7 点亮。当压紧压力上升到电接 点压力表 PS1 的上限点时，YV11 和 M1 均失电，系统进入保压状 态。此时，保压指示灯 H5 点亮，这时，方可进料吹气。 保压原理：由于渗漏引起压力下降时，系统自动进行油压补偿， 压力下降至电接点压力表下限时，PLC 发出信号，系统自动接通， 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 36 启动 M1、YV11，压力继续上升，上升至电接点压

56、力表的上限点时， 系统再次进入保压状态。 停机操作： a. 若自动卸料过程中途需短暂停机的情况下，可按下“暂停” SB8，且“暂停”指示灯 H4 亮，当需恢复工作时，再次按下“暂停” 按钮， ，H4 灭。 b. 当操作结束并需要停机时，可按下“停止”按钮 SB2. 保 压 故障指示 电压表 电 压 转 换 自 动 手 动 高压泵指示 备 用 压板压紧 压板拉开 正 拉 反 拉 自动启动 暂 停 停 止 自动/手动 4.5 盐水主控岗位操作 负责一次盐水工序与其它工序及调度的联系协调工作； 在开车及停车过程中，及时协调各岗位操作并随时和其他工序保 持联系，通过 DCS 系统监视一次盐水工序各工艺

57、参数并进行相关操 H3BP H3 H3 H5 PV H1H2H5 SB3 H7 SB4 H8 SB5 H9 SB6 H10 SB8 H4 SB7SB2SB1 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 37 作； 运行过程中监视一次盐水工序各工艺参数（各槽液位、流量、盐 水温度、阀门开度等） ，发现问题及时与现场工作人员联系，进行调 整； 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 38 第五章 安全注意事项 厂内严禁吸烟。 生产设备上凡挂有“禁止手动”标志，切勿乱摸乱动。 进入操作岗位时，必须穿戴好个人的防护用品，并正确的使用和 保养。 岗位操作时，必须严格遵守岗位操作法，严格遵守交接班制度， 做到

58、交班清，接班严。 设备上所有安全防护装置必须正确使用，未经车间同意，不得随 意拆除，如因检修设备而拆下，检修结束后，立即安装好。 对带有压力的设备、管道检修，在未降压和排空前，严禁进行检 修操作。 未经车间同意，不得擅自变动操作条件和方法，或随便改变设备 负荷。 未经正式办妥设备检修验收手续，不得擅自开车。 房屋、木材、棉麻等起火可用水或二氧化碳灭火机。 电气设备起火，要用 1211 或二氧化碳灭火机灭火（600V 以下） ， 不可用水。 油类起火，要用泡沫灭火机二氧化碳灭火机或黄沙，不可用水。 学徒未经过考试合格，不能顶替岗位。 外地实习、培训人员及其它参观学习人员，未经车间主任批准， 不得

59、顶替岗位操作以便正确安全生产。 遵守其它有关安全生产技术的通用规定。 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 39 第六章 三废处理 盐泥是一次盐水工序的主要废料，每吨 100%NaOH 约排出盐泥 浆 0.3-0.9m3，盐泥含固体物约 10-12%，固体中主要含有 Mg(OH) 2、CaCO3、Fe(OH)3、Al(OH)3、SiO2、NaCl 等无机物，其余 88- 90%均为水分。采用自动板框压滤机压滤盐泥，得到的滤液用做化 盐水回收利用，另得到含水率在 45%左右的泥饼外排处理，可以运 出界区填埋或作为建材使用。 第七章 消耗定额 (折 1 吨 100%烧碱) 定额名称单位消耗定额

60、碳酸钠（98%）t0.015 氯化铁t0.00041 次氯酸钠M30.012 烧碱（折 100%）t0.03 纯酸M31 滨州海洋化工有限公司 烧碱车间操作规程 40 氯化钡 20%t0.006 亚硫酸钠t0.0012 第八章 生产控制点一览表 序号名称质量指标控制指标控制点次 数 一化盐水温度60-65一次/h 二前反应槽出 口粗盐水 NaOH(g/l) NaCl(g/l) SO42-(g/l) 游离氯 （mg/l） 0.3-0.6 310 5 1-2 一次/2h 一次/2h 一次/2h 一次/2h 三预处理器出 口粗盐水 NaOH(g/l) NaCl(g/l) Ca2+（mg/l ） Mg