《药物分析》期末综合练习附答案

1、123药物分析期末综合练习选择题 （ 将正确答案前的字母填在括号内）列药物中，能与氨制硝酸银产生银镜反应的是（A 、异烟肼B、地西泮C、阿司匹林D 、苯佐卡因用直接电位法测定水溶液的pH值，目前都采用（）A、玻璃电极B 、甘汞电极C 、金属基电极列关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量）。为指示电极 .）。B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑C、杂质限量通常只用百万分之几表示D、检查杂质，必须用标准溶液进行对比4衡量色谱柱效能高低的指标是（）。56789、银- 氯化银电极A、相对保留值 B 、分离度 C药物中属于信号杂质的是（A、氰

2、化物B 、氯化物分配比 D、有效塔板数）。C、重金属D、砷用色谱法分离非极性组分，应选用（A 、强极性B、中等极性列反应属于链霉素特征鉴别反应的是A 、坂口反应C、有N-甲基葡萄糖胺反应盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有（A 、重氮化 - 偶合反应C、磺化反应甾体激素类药物最常用的鉴别方法是（A 、荧光分析法C、衍生物测定熔点法10四氮唑比色法可用于测定的药物是（A 、醋酸可的松C、雌二醇）。）固定液。C、非极性D 、氢键型）。B 、茚三酮反应D 、硫酸 - 硝酸呈色反应B 、氧化反应D 、碘化反应）。B、D、）。B、红外光谱法电位滴定法甲睾酮D 、黄体酮1411 硫喷妥钠在碱性溶液中与铜盐反应的生

3、成物显（）。A、紫色 B、兰色C、绿色D、黄色12下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是（）。A、巴比妥B、苯巴比妥C、含硫巴比妥D、司可巴比妥13下列药物中加稀盐酸呈酸性后，再与三氯化铁试液反应即显紫红色的是（）。A 、苯甲酸钠B 、氯贝丁酯C、布洛芬D、对氨基水杨酸钠14用古蔡氏法检查药物中砷盐时，砷化氢气体遇（）试纸产生黄色至棕色砷斑。A、氯化汞B、溴化汞C、碘化汞D、硫化汞15硫酸亚硝酸钠与（）反应生成橙色产物，随即转为橙红色，可用于巴比妥类药物的鉴别。B、硫喷妥钠D 、异戊巴比妥A、司可巴比妥C、苯巴比妥16黄体酮在酸性溶液中可与（）发生呈色反应。A、四氮唑盐B、三氯化铁17对乙

4、酰氨基酚中的特殊杂质是（）。A、对氨基酚C、对氯酚18下列药物中，能与茚三酮缩合成兰紫色缩合物的是（A、四环素BC、青霉素19下列药物中，能发生硫色素特征反应的是（A、维生素AC、维生素BiC、重氮盐D、2，4-二硝基苯肼B 、间氨基酚C、对氨基苯甲酸）。、链霉素D 、金霉素）。B 、维生素 CD、维生素E20使用碘量法测定维生素C 的含量，已知维生素 C 的分子量为 176.13，每 1ml 碘滴定液（O.1mol/L），相当于维生素C的量为（）。A 、 8.806mgB、88.06mgC、 176.1mgD、17.61mg21 四氮唑比色法测定甾体激素含量，用（）做溶剂。222324252

5、62728293031A、冰醋酸B、水C、95%的乙醇D、无水乙醇下列药物中，加氨制硝酸银能产生银镜反应的是（）。A、阿司匹林B、异烟肼C、地西泮D、苯佐卡因青霉素具有下列哪类性质（ ）。A、旋光性B、无紫外吸收C、不与氨制硝酸银作用D 、碱性对氨基水杨酸中必须检查的特殊杂质是（）。A、对氨基苯甲酸B、对氨基酚C、邻氨基苯甲酸D、间氨基酚下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是（）。A、肾上腺素B、盐酸普鲁卡因C、盐酸丁卡因D、苯佐卡因下列药物分子中含有手性碳原子，因而具有旋光活性的是（）。A、青霉素B、链霉素C、庆大霉素D四环素戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪中药物（）A、盐酸氯丙嗪B、尼可刹

6、米C、盐酸异丙嗪D、奋乃静下列反应中， （）属于链霉素的特有鉴别反应。硝酸呈色反应A、印三酮反应B、麦芽酚反应C、重氮化反应D、硫酸Kober 反应可用于含量测定的药物为（）。A 、链霉素C、维生素C酸性染料比色法适用于（A、甾体类激素C、维生素B 、皮质激素D 、雌激素）制剂的定量分析。B 、抗生素D 、生物碱用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时， 应加入一定量的醋酸汞冰醋酸溶液，醋酸汞的用量应为理论量的（）倍不影响滴定结果。B、3-5A、1-3C、5-7D、7-932. 维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（）。A、IUB、IU/mlC、IU/gD、ml33. 药物中的杂质限量是指药物中所

7、含杂质的（）。B、最小允许量A、最大允许量C、准确量D、最佳允许量34迄今为止，我国共出版了（）版药典。A、5B、6C、7D、835. 药物制剂含量占标示量百分率的允许波动范围通常在（），小剂量的制剂允许范围更宽。A、85.0%、90.0%B、90.0%、95.0%C、95.0% 105.0%D、105.0% -115.0%36. 坂口反应是（）的特有反应。A、青霉素B、链霉素C、庆大霉素D、四环素参考答案1.A2.A3.A4.D5.B6.C7.A8.A9.B10.A11.C12.C13.D14.B15.C16.D17.A18.B19.C20.A21.D22.B23.A24.D25.A26.A

8、27.B28.B29.D30.D31.A32.C33.A34.C35.C36.B药用分析化学期末综合练习二填空题1丙二酰脲的反应是巴比妥类药物母核的反应，包括 和反应。2 阿司匹林在生产中，由于乙酰化不完全或贮藏中水解产生对人体有害的物质。3. 药物分子结构中含 基，均可与三氯化铁发生反应， 产生有色的配位化合物，以示鉴别。4 提取中和法适合于一些碱性较强的 类药物的分析。5巴比妥类药物的含量测定主要有四种方法：酸碱滴定法、溴量法及紫外分光光度法。6.生物碱类药物大部分都含有 结构，因此，在其紫外光谱中常有一个或几个特征峰，可作为鉴别的依据。7 药物中的杂质来源包括 。&药物中的杂质按其性质分

9、类，可分为信号杂质和 。9 药物中的杂质按其来源分类，可分为一般杂质和 。10. 巴比妥类药物的环状结构中含有 基团，易发生酮式-烯醇式互变异 构，在水溶液中发生二级电离，因此，本类药物的水溶液显酸性。11. 化学结构中含有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物均可发生 反应。12. 生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或醋酐等非水酸性介质中，用滴定液直接滴定。13. 铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪先失去 个电子显红色，失去个电子，红色消褪。14. 药物分子结构中含有 基，均可发生重氮化-偶合反应。15. 用酸碱滴定法测定阿司匹林含量，为使供试品易于溶解及防止酯在滴定时水解，使用做溶剂溶解样品。16.

10、 维生素E在酸性或碱性条件下水解生成 ，故常作为特殊杂质 进行检查。17. 硫色素反应是 的特有反应。18. 肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素药物的结构中含有 ,能与三氯化铁发生 显色反应。19. 青霉素分子本身不消耗碘，但其降解产物 可与碘作用， 可根据消耗碘的量计算青霉素的含量。20. 许多甾体激素类药物（除雌激素外）分子结构中含有 ，能与2, 4- 二硝基苯肼、异烟肼或硫酸苯肼等发生缩合反应呈色，可用于鉴别。21. 抗生素类药物的常规检查项目主要包括鉴别、杂质检查和 。22. 由于尼可刹米分子中含有 环，可用戊烯二醛反应进行鉴别。23. 异烟肼的吡啶环 位上被酰肼基取代，酰肼基具有较强的还原性

11、，可用 试液进行鉴别。24. 生物碱类药物在水溶液中显示的碱性一般较弱，通常可在 非水介质中，用高氯酸滴定液直接滴定。25许多药物能与硫酸、磷酸、高氯酸、盐酸等强酸反应呈色，其中与硫酸的呈色反应应用最为广泛。26. 含有两种或两种以上有效成分的制剂称 制剂。27. GLP是药品非临床研究质量管理规范的简称，GSP是的简称。参考答案1、银盐反应和铜盐反应2、水杨酸3、酚羟 4、生物碱5、银量法6、芳环或共轭双键7、生产过程中引入，贮藏过程中产生8、有害杂质9、特殊杂质10、1、3-二酰亚胺11、重氮化一偶合12、高氯酸13、一、二14、芳伯胺15、乙醇16、生育酚17、维生素B118、酚羟基19

12、、青霉噻唑酸20、羰基21、效价测定22.吡啶23、氨制硝酸银24、冰醋酸或醋酐25、甾体激素26、复方27、药品经营质量管理规范药用分析化学综合练习三问答题1.具备哪些条件的化学反应才能用于滴定分析？2简述酸碱指示剂的变色原理。3. 在酸碱滴定中，指示剂的选择依据是什么？4. 何为化学计量点？何为滴定终点？何为滴定误差？5. 在何种情况下可采用直接滴定法？在何种情况下需要返滴定法？6. 何为金属指示剂？金属指示剂应具备什么条件？7在氧化还原滴定中，指示剂的选择原则是什么？&基准物具备的条件是什么？9. 在非水滴定中，溶剂选择的原则及选择溶剂需考虑的因素有哪些?10. 用气相色谱的内标法定量时

13、，内标物需具备什么条件？11 紫外吸收光谱在研究有机化合物结构中的主要作用是什么？12.在气-液色谱中，对固定液的要求有哪些？13对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？14阿司匹林中对人体有害的水杨酸是怎样产生的？如何控制游离水杨酸的限量？15简述银量法测定巴比妥类药物含量的原理？16如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥？17. 说明用双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理？18试述酸性染料比色法的基本原理及主要影响因素？19非水溶液滴定法测定维生素 B1 的基本原理是什么？与高氯酸的摩尔比是多少？20异烟肼比色法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构具

14、有专属性？21用提取中和法测定生物碱的含量， 提取分离的基本原理是什么？选择提取溶剂的原 则是什么？22简述铈量法测定维生素 E 的原理？23.全面控制药品质量的四个规范是什么？24我国药品质量标准的主要内容有哪些？部分问答题参考答案2酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱。这些弱酸或弱碱与其共轭碱或共轭酸具有不同的 颜色。共轭酸碱对之间存在一个酸碱平衡，平衡式中存在H+或0H，所以酸碱指示剂的变色是和溶液的 pH 值有关的，当溶液 pH 变化时，共轭酸碱对的浓度发生相对变化，从而导 致溶液颜色发生变化。7选择氧化还原指示剂的原则是：指示剂的变色电位范围应包含在滴定的电位突跃范围 内（化学计量点前、后

15、 0.1%）之内，以保证终点误差不超过0.1% 。9（1）在非水滴定中，溶剂的选择应本着提高溶质的酸（碱）性，从而提高滴定反应的 完全程度（在滴定曲线上表现为较大的滴定突跃）的原则来进行。（2）选择溶剂时需要考虑到下列因素： 溶剂应能溶解试样及滴定反应产物。 可采用混合溶剂。混合溶剂能增强对样品的溶解性并且能增大滴定突跃。 溶剂应不引起副反应，并且纯度要高，不能含有水分。12. 答： （ 1）具有良好的热稳定性，在操作温度下是液体。挥发性好，有较低的蒸气压， 以免流失；（2）对样品中各组分有足够的溶解能力，分配系数大；（3）选择性能高；（ 4）化学稳定性好，不与被测物质起化学反应，高温下不分解

16、；（ 5）粘度小，凝固点低。13 对氨基酚为芳香第一胺， 在碱性条件下能与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此呈色反应，利用此原理进行限量检查。15. 巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，生成盐而溶解，可与银离子定量成盐。在硝酸银 标准液滴定的过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测定的巴比妥类药物完全形成一银盐后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变混浊，从而指示滴定终点。17 .双相滴定法测定苯甲酸钠是利用苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸易溶于有机溶剂这一特性，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，在滴定过程中，将生成的苯甲酸不断萃取入有机相，减小苯甲酸在水相

17、中的浓度，并减少苯甲酸的解离， 使滴定反应进行完全，终点清晰。21. ( 1)用提取中和法测定生物碱的含量，提取分离是利用生物碱的盐类一般能溶于水，而生物碱不溶于水、易溶于有机溶剂的性质进行的。(2)选择提取溶剂的原则是：与水不相混溶，沸点低，对生物碱的溶解度大，而对其他物质的溶解度尽可能 小。与生物碱或碱化试剂不起任何反应。药用分析化学综合练习四计算题1. 称取不纯的AI2O3试样1.0324g,处理成溶液，用容量瓶稀释至250.0 ml。吸取25.00 ml,加入Tedta/ai2o3 =1.505mg/ml的EDTA标准溶液10.00ml，以二甲酚橙为指示剂，用Zn(Ac) 2标准溶液回

18、滴至终点，耗去Zn(Ac) 2溶液12.20ml。已知1.00ml Zn(Ac) 2相当于0.6812ml的EDTA标准溶液，求试样中 AI2O3的百分含量。2. 称取纯碱试样 0.5000克，溶于水，以甲基橙为指示剂，用浓度为0.2500mol/LHCI标准 溶液滴定至终点，用去 HCI 36.46ml，求Na2CO3的百分含量。(MNa2CO3 =106.0 g/mol )3. 称取碳酸钠试样 0.1986g,用HCI标准溶液(0.1000moI/L )滴定，消耗 37.31ml。问该 HCI标准溶液对Na2CO3的滴定度为多少？碳酸钠的百分含量又为多少？(M Na2CO3 =106.0g

19、/mol )4. 称取碳酸镁试样 0.1869g ,溶于48.48 ml的0.1000moI/L的HCI溶液中，等反应完毕后， 过量的HCI需用3.83mINaOH溶液滴定。已知30.33mINaOH可以中和36.36mIHCI溶液，求样品中 MgCO的百分含量。(MMgCO3 =84.31g/mol)5. 称取不纯的 CaCO3试样0.2564g，加入40.00ml0.2017mol/LHCI溶液使之溶解，过量的HCI再用0.1995mol/LNaOH 溶液回滴，耗去 17.12ml，计算试样 CaCO3的百分含量(已知M cacQ =100.09g/mol )。6假设有两组分的相对保留值m

20、=1.12，要使它们完全分离(R=1.5)，所用填充色谱柱的有效理论塔板数应为多少 ？若有效理论踏板高度为0.1cm，则所需柱长为多少米？7. 安络血的分子量为 236，将其配成0.4962mg/100ml的浓度，在 入max355nm处，于1 cm的 吸收池中测得吸光度为 0.557 ，试求安络血的比吸光系数和摩尔吸光系数的值。&维生素B12的水溶液在361 nm处的E,%为207,用lcm吸收池测得溶液的吸光度A为0 .414 ,求该溶液的浓度。9 .检查葡萄糖中的硫酸盐，取供试品2.0g，与标准硫酸钾溶液（每1ml相当于0.1mg的SO42-）2.0ml 制成的对照液比较,不得更浓。试计

21、算硫酸盐的限量。10. 维生素B1中重金属检查，取本品1g，加水25ml溶解后，依法检查，含重金属不得过百万分之十，试计算应取标准铅溶液（每1ml含10gPb）多少毫升。11. 尼可刹米中氯化物检查，取本品5g,依法检查，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液（每1 ml相当于10呃的Cl-） 7ml制成的对照液比较，不得更浓。试计算其限度。12. 检查司可巴比妥钠的重金属，取供试品1.0g,依法检查，规定含重金属不得过百万分之二十，问应取标准铅溶液（每1ml含10Pb）多少毫升？13称取盐酸利多卡因供试品0.2120g，溶解于冰醋酸，加醋酸汞消除干扰，用非水溶液滴定法测定，消耗高氯酸液（0.1010m

22、ol/L ） 7.56m1，已知每1ml高氯酸液（0.1mol/L ）相当于27.08mg 的盐酸利多卡因,求盐酸利多卡因百分含量。97.5314. 取维生素B1片（每片含维生素 B110mg） 15片，总重为1.2156g，研细，称出0.4082g, 置100m1量瓶中，加盐酸溶液（9 1000）溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1m1，置另一 50ml量瓶中，再加盐酸溶液（1000）稀释至刻度，摇匀。照紫外分光光度法在 246nm波长处测定吸收度为0.407。已知C12H仃CIN 4OS HCI的吸收系数（ E11c%m ）为 425,求该片剂占标示量的百分含量？99

23、.2715. 取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密称定，总重量为2.4120g，研细，精密称量片粉 0.2368g，置500ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密 量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254nm波长处测得吸收度为0.435，按E1%m为915计算，求其含量占标示量的百分率。98.8516. 精密称取阿司匹林供试品0.4005g,加中性醇20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1005mol/L ）滴定到终点，消耗22.09ml，已知每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于18.02mg的阿司

24、匹林（C9H8O4）,求阿司匹林的百分含量。99.8817. 称取硫酸奎宁0.1580g，加冰醋酸7ml溶解，加醋酐3ml，结晶紫指示剂1滴，用0.1002mol/L的 HClO 4 液滴定至溶液显绿色，消耗 HClO 4 滴定液 6.22ml ，空白试验消耗高氯酸滴定液0.12ml。已知每 1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相当于 24.90mg 的（C20H24N2O2） 2 H2SO4。计算硫酸奎宁的百分含量。96.3218. 取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为 5.7680g，研细后，精密称取0.3576g ,按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.0

25、5020mol/L ) 22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于18.02mg的阿司匹林。求阿司匹林占标示量的百分含量？98.7519. 取标示量为100mg的苯巴比妥片10片，总重为1.5960g，研细后称取0.1978g，用硝酸银滴定液(O.1mol/L )滴定到终点消耗 5.40ml。每1ml硝酸银滴定液(O.1mol/L )相当于23.22mg的62H12N2O3，计算苯巴比妥片占标示量的百分含量？101.1720. 取烟酸片10片(规格为0.3g),称重为3.5840g，研细，称出片粉 0.3729g，加新沸过的 冷水50ml,溶解后，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1005 mol/L)滴定，消耗25.20 ml,每 1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )相当于12.31mg的烟酸。求烟酸占标示量的百分含量。99.8821. 维生素C注射液的含量测定：精密量取维生素 C注射液2.0ml (标示量为5ml : 0.5g), 加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置 5min，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液(0.1020mol/L )滴定至终点，消耗碘滴定液的体积为21.88ml。已知每 1ml碘滴定液(0.1mol/L )相当于8.806mg的CeHsOe