不同溶剂量下阿莫西林的含量测定实验

1、不同溶剂量下阿莫西林的含量测定实验阿莫西林胶囊适用于敏感菌（不产 β 内酰胺酶菌株）所致的下列感染，溶血链球菌、肺炎链球菌、葡萄球菌或流感嗜血杆菌所致中耳炎、鼻窦炎、咽炎、扁桃体炎等上呼吸道感染；大肠埃希菌、奇异变形杆菌或粪肠球菌所致的泌尿生殖道感染；溶血链球菌、葡萄球菌或大肠埃希菌所致皮肤软组织感染；溶血链球菌、肺炎链球菌、葡萄球菌或流感嗜血杆菌所致急性支气管炎、肺炎等下呼吸道感染；急性单纯性淋病。本品尚可用于治疗伤寒、伤寒带菌者及钩端螺旋体病；阿莫西林亦可与克拉霉素、兰索拉唑三联用药根除胃、十二指肠幽门螺杆菌，降低消化道溃疡复发率。阿莫西林胶囊收载在中国药典2010 年版二部第

2、403页。在其检验标准中要求对阿莫西林的含量进行测定，笔者在实验中发现溶解的溶剂量不同，对结果会造成较大的影响，甚至会出现误判。笔者对几种溶解的溶剂量进行了实验，与大家探讨。1 试药与仪器1.1 试药：阿莫西林胶囊（石家庄莫药厂批号：130629 标示量0.25g）；阿莫西林对照品（中检所 批号：130409-201011含量：85.8%）。1.2 仪器：sartorius cp224s 万分之一天平；sartorius ME235S 十万分之一天平；岛津 20A 高效液相色谱仪。2 方 法2.1 色谱条件：以 0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液（pH 值 5.0）乙腈（97.52.5） 为流

3、动相，流速 1.0ml/min，柱温 30.0，检查波长254nm，进样量 20uL。2.2 色谱柱：C18柱 thermo 5μ 250mm×4.6mm 1005404Q4。2.3 对照品溶液的制备：取阿莫西林对照品，称量：0.01467g 置 25ml量瓶中，用流动相溶解稀释至刻度，即得，浓度为 0.5035mg/ml。2.4 供试液：取样品 20 粒，按装量差异检查法称出平均装量0.2980g，其内容物混匀，按照药典规定的取样量取样，共取十二组，每组两个样。组 14 置 50ml 量瓶中加流动相 30ml，组 1、2分别振摇 10、30min，组 3、4 分别超声 5、

4、10min，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml，加流动相稀释至25.00ml；组 58 置 100ml 量瓶中加流动相 60ml，组 5、6 分别振摇 10、30min，组 7、8 分别超声 5、10min，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 10ml，加流动相稀释至 25.00ml；组912 置 250ml 量瓶中加流动相 120ml，组 9、10 分别振摇 10、30min，组 11、12 分别超声 5、10min，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过。2.5 系统适应性实验：取阿莫西林系统适应性对照品 25mg，置50ml 量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀

5、，取 20uL 注入液相色谱仪，记录的色谱图与标准图谱一致。2.6 阿莫西林对照品储备液的制备：称取阿莫西林对照品0.69981g 置 500ml 量瓶中，加流动相超声溶解稀释至刻度（浓度为 1.3996mg/ml），备用.2.7 加样的制备：按照供试液的制备方法按照药典规定的取样量4/5 取样，分别加入 2.4 项下的阿莫西林对照品储备液 20.00ml（相当于阿莫西林 0.027992g），按供试液的制备方法制备。3 结 果3.1 对照品峰面积：1921969 1922641 1922507 平均：19223723.2 系统适应性实验图谱3.3 样品图谱3.4 供试液数据4 讨论与建议4.1 讨论：笔者通过实验发现阿莫西林胶囊含量测定时，按照药典要求取样，第一步置 50ml 量瓶中溶解稀释至刻度，过滤，精密量取续滤液 5ml，加流动相稀释至 25.00ml 的方法会造成溶解不完全，出现假阴性的情况；第一步置 100ml 量瓶中加流动相适量振摇 10min，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，加流动相稀释至 25.00ml 的方法会造成含量偏低的情况，如药品含量较低则有可能出现假阴性的情况；直接溶解于250ml 量瓶中的各种方法都结果准确。4.2 建议：综上所述，在测定