完整word版扫描电镜及能谱分析南理工word文档良心出品

1、扫描电镜及能谱分析实验报告书级：9131161502 号： 913116150208名：安志恒南京理工大学材料科学与工程学院2016 . 5. 30一实验目的1. 了解扫描电子显微ts的基本结构和工作原理2. 了解扫描电a的一般操作过程3. 了解扫描电的图像衬度和图像分析方法二.扫描电子显微镜的基本结构和工作原理r基本结构横筒：包括电子枪.聚光横、物S及扫描系统 电子信号收集与处理系统 电子倍号的显示与记录系统 真空系统及电源系统 实验仪器为美国FEI公司生产的场发射环境扫描电子显微備(FEI Quanta 250 FEG),能高效地收集电子显微图像.衍射花样、元素分布等有用倍息,并能直接逬行

2、纳米尺度的观察和硏究，实 现对金或纳米材料在原子尺度上微结构和缺陷的表征主要技术播标滴真空模式二次电子(SE) 像分辨率:30 kV时优于1,0 nm ;高低莫空模式背散射电子(BSE)像：30 kV时优于2.5 nm ;加速电压：0.2 kV-30 kV ;放大倍数：14倍J00万倍；电子枪:Schottky场发射电子枪,大束流200 nA ;探测器：二欠电子.背散射电子.红外CCD相机；能谱仪：分析型SDD硅漂移电制冷探测器,元素分析范围BePu(94); EBSD电子背敬射衍射分析仪.扫描电子显微锁的结构主要由电子光学系统；倍号检测处理.图像显示和记录系统以及真空 系统三大系统组成.其中

3、,电子光学系统是扫描电子显微镶的主要组成部分 F臼Quanta 250FEG扫描电子显微孫的主要组成部分如图1所示,包括电子枪、两级聚光備.扫描控制单元.物样品室以及各类探测器等组成.2.工作原理电子枪产生束流细4临走.角度分敵性小的电子束，作为照明光源。电子束首先逬入由数级 电磁透组成的聚光橫聚焦后形成纳米束斑照射于样品表面入射样品的电子与样品表面原子发 生交互作用产生各种倍号如二次电子.背敵射电子和待征X射线.扫描电子显微播的探测器 系磁集并放大各类倍号并转换成电压值（与倍号强厦成正比）传送到监视器用于控制扫描点 对应图像的竟度。扫描控制单元产生倍号,通过上下偏转线ffi ,便电子束产生偏

4、转并以光栅横式 样品表面选择区域内扫描扫描过程中，随着收集到倍号的强度变化探测器不断向显示器发生 电压值,而监视器则把收集到的倍号调制成与样品扫描区域相对应的S像 因此，扫描电子显 微播的放大倍率,实际上为监视器图像扫描幅度4C与样品上同步扫描幅度AS的比值，即M =AC/AS.通过改变电子束在样品表面的扫描幅度,可以连续改变扫描电子显微備的放大倍率图1扫描电子显微镜结构示意图三.分析测试步骤开机接通循环水（流速1.5-ZOL/min ）2、打开主电源开关在主机上插入钥匙,旋至start位量。松开后钥匙自动回到on位置.真空系统开始工作.4.等待10秒钟后打开计算机运行点击桌面的开始程序6.点

5、击JEOL.SEM及JSM-5000 主菜单7.约20分钟仪器自动抽高空,真空度达到后，电子枪自动加高压，进入工作状态.通过计算机可以逬行样品台的移动改变放大倍数、聚焦.象敵的调整,直到获得满意的图9.对于满意的图像可以进行把照.存盘和打印。10. 若需逬行能谱分析.要提前1小时加入液氮,并使探测器逬入工作状态。11. 打开能谱部分的计算机进行谱收集和相应的分析.12. S观察背散射电子像时,工作距离调整为15mm然后插入背散射电子探测器,用完后随时拔岀.更换样品1.点击 “ET/ON J出现-ET/READY, 2、点击Sample，再点击Vent.3. 50秒后拉出样品台，从样品台架上取出

6、样品台 4、更换样品后关上样品室门，再点击乍VAC”，真空系统开始工作盧复开机10丄&1019关机lx点击EXIT,再点击OK,扫描电備窗口关闭，回到视窗桌面上。点击桌面上的Start.3.推出视窗关闭计算机.4.关闭控制面板上的电源开关。等待15分钟后关掉循环水.关掉总电源。1.扫描电子显微镜的结构扫描电子显微播包括：（1） 筒（包括电子枪、激光紙 物及扫描系统）；（2 ）电子 倍号收集与处理系统；（3）电子倍号的显示与记录系统；（4）真空系统与电源系统。2.应对样品逬行什么处理？对样品表面逬行导电处理，常用导电处理法包括:真空镀膜法和离子溅射镀膜法。本次采用 离子溅射镀屣法即在低真空状态下，在阴极与阳极两个电极之间加上几百至上千伏的H流电压 时,电极之间会产生辉光放电。在放电的过程中.气体分子被电离成带正电的阳离子和带负电的 电子,并在电场的作用下,阳离子被加速跑向阴极，而电子被加速跑向阳极。如果阴极用金厲作 为电极那么在阳离子冲击其表面时,就会将其表面的金厲粒子打出这种现象称为溅射。此时 被溅射的金属粒子是中性,即不受电场的作用.而力作用下落如果将样品于下面,被溅 射的金厲粒子就会落到样品表面，形成一层金鷹 又表面形筑衬度观察有什么应用?扫描电横图像表面形貌衬度几乎可以用于显示彳壬何样品表面的超微倍息其应用已渗透至阱多科 学研究领域在失效分析.刑事案件侦破,病理诊