EDTA的标定及锡铜中锌的测定

1、EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定.实验目的 1 学习配制zS+标准溶液,EDTA标准溶液;2 学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液，二甲酚橙为指示剂标定 EDTA标准溶 液；3. 了解黄铜片的组成，学会铜合金的溶解方法；干扰离子的掩蔽方法；、4. 掌握铜合金中Zn的测定方法二.实验原理：1.EDTA配置及标定原理：用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因：EDTA是四元酸，常用HY表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，室 温溶解度为0.02g/100g H 2Q因此，实际工作中常用它的二钠盐NaHY 2H2O,NS2H2Y- 2H2O的溶解度稍大,在22C (295K)时，每

2、100g水中可溶解11.1g.标定EDTA标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理；实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧 化层，然后用水洗净，烘干。滴定用的指示剂是可以选用铬黑 T和二甲酚橙，本次实验选用二甲酚橙与后面 黄铜中Zn的滴定的指示剂保持一致，减小误差。二甲酚橙有 6级酸式解离，其 中Hdn至In4-都是黄色，Hln5-至In&是红色。HJn4-= rf +HIn5-(pKa=6.3)黄色红色从平衡式可知，pH6.3指示剂呈现红色；pH 6,原来已被掩蔽 的Cif解蔽（Cu生成的合物解离，Cu被空气氧化）， 导致原来无色（但有白色沉淀）的溶液又变绿（

3、或 黄绿），因CiT封闭二甲酚橙，会使终点过渡色较 长或终点不敏锐。当pH6.3,二甲酚橙指示剂本身3滴定：加15mL 300gL-1六亚甲基 四胺，滴加34滴二甲酚橙指示剂， 用O.OImol L-1 EDTA标准溶液滴定， 溶液由红紫色变为纯黄色为终点，15s 不褪色。为红色而不能指示终点。右pH小了 ,则终点变色不 敏锐。 （2）络合反应比较慢，要慢滴快搅 （3） 滴完一份倒掉一份防止止F腐蚀烧杯。五.实验结果及分析1.EDTA的标定：序号123锌片质量RZn/g0.1812锌标液的体积/mL25.0025.0025.00初读数 VEDTA)/mL0.000.000.00终读数 V2(E

4、DTA)/mL25.7325.7625.77 V(EDTA/mL25.7325.7625.77C(EDTA)/mol L-10.010770.010760.01075C平均(EDTA)/mol L-1(舍前)0.01076S51.000 x 10-计算T1.000.001.00查表3-1的T （置信界限95%1.151 .C平均(EDTA)/mol L (舍后)-51.414 x 102.黄铜片中锌的测定:序号123mCu/ g初体积V/ ml终体积V/mlV/mlW%舍前平均W%ST舍后平均W%六问题及思考题思考题1. 如何判断过氧化氢是否除尽？如果溶解后过剩的过氧化氢未完全分解，将有 何种

5、影响？答：溶液中小而密的气泡（Q）变少，最后消失，继而出现大而少的气泡（水蒸 气），再加热片刻（23min）,可保证H2Q完全除去。如果没有完全去除，它 会氧化指示剂二甲酚橙。2. 试述用六亚甲基四胺作缓冲溶液的基本原理。答：六亚甲基四胺为弱碱，pKb=8.87 o结合一个质子后形成质子化六亚甲基四胺：（CH2）6M + H+ = （CFLMFf质子化六亚甲基四胺为弱酸，pKa=5.15。弱酸和它的共轭碱组成缓冲溶液，缓冲 溶液的pH主要决定于pKa，当c酸丸碱时，pH=p6.3指示剂呈现红色；pH Te3+;终点时，溶液从红紫色变为纯黄色。化学计量点时，完成以下反应：MIn + H2Y2-

6、MY + H2I n4-6为什么选用六亚甲基四胺-盐酸作为缓冲溶液？答：六亚甲基四胺为弱碱，pKb=8.87。结合一个质子后形成质子化六亚甲基四胺：(CH06M + H+ = (CH2)6N4_ 质子化六亚甲基四胺为弱酸，pKa=5.15。弱酸和它的共轭碱组成缓冲溶 液，缓冲溶液的pH主要决定于pKa，当c酸=c碱时，pH=p6,原来已被掩蔽的CiT解蔽（Cu+生成的配合物解离，Ci被空气氧 化），导致原来无色（但有白色沉淀）的溶液又变绿（或黄绿），因 CiT封闭二 甲酚橙，会使终点过渡色较长或终点不敏锐。当pH6.3,二甲酚橙指示剂本身为红色而不能指示终点。若pH小了 ,则终点变色不敏锐22

7、、怎样检查溶液的pH,怎样调节溶液pH5.5?答：加入六亚甲基四胺后，旋摇锥形瓶，使溶液混合均匀，用5.47.0的精密 pH试纸检查溶液的pH值.取一块试纸，在锥形瓶口上方，用玻棒沾少许试液，接 触试纸,观察试纸的颜色，并与色阶板对照确定pH.用洗瓶将试纸上的试液吹入 瓶内。若pHv5.5，则加1 mL六亚甲基四胺，混匀后，测溶液的 pHo若pH 仍小于5.5，则继续加1 mL六亚甲基四胺，摇匀后测pH,直到符合要求：试纸 的颜色介于5.45.8之间（取中间色）。若溶液的pH高了，则滴加1:1盐酸 调节。 由于溶液内已有缓冲对，加六亚甲基四胺后，溶液pH变化较慢，所 以1 mL、1 mL的加。

8、 pH调好后，玻棒用洗瓶吹洗后取出。 当第一份试液的pH调好后，六亚甲基四胺的用量即确定，在第二、第三份试液中加入相同量的六亚甲基四胺溶液，摇匀后测试pH,以确定pH是否符合要求。 用过的pH试纸不要乱丢、乱放，请放在表面皿内，实验结束后丢在 垃圾桶内。23、怎样在锥形瓶中进行滴定？答：用右手的拇指、食指、中指拿住锥形瓶瓶口，其余两指辅助在下侧。瓶底离 瓷板约23cm，滴定管下端伸入瓶口内1cm左手操纵旋塞，边滴加溶液，边微 动右手腕关节，旋摇锥形瓶，使溶液向同一方向旋转，而且出现旋涡，因此旋摇 要有一定的速度，不能摇的太慢，影响反应的进行。旋摇时，注意不要使瓶口碰 滴定管末端管口。近终点时，

9、轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在管口，形成近 1滴或半滴，用 锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗进溶液。24、怎样判断终点?答：当溶液从红紫色变至橙色时，说明已快到终点，要1滴多摇，使硫酸铅钡沉 淀解吸吸附的Zn2+，此时会出现返色（又变红）。当加 1滴或半滴，摇动后出现 不带红的黄色（或略带米色，溶液中有白色沉淀），并能保持 30s即为终点。若由于pH不合要求或硫脲掩蔽能力不够时，终点的过渡色（橙色）较 长或终点不敏锐，因此再次提醒：要使终点敏锐，调节溶液的pH-5.5非常重要。25、滴定完毕，为什么要立即倒去滴定液 ？答：因溶液中有F,会腐蚀玻璃。七、可能存在的问题2+1、用Zn标准溶液滴定EDTA标准溶液时，加了二甲酚橙指示剂后，溶液为黄色原因：溶液中的酸度大了，指示剂不能与Zn2+形成Znln，因而呈现指示剂的颜色。解决方法：边滴加六亚甲基四胺边搅拌溶液， 直至溶液为稳定的红紫色，再多加 3 mL,用精密p