期间核查作业指导书

1、期间核查作业指导书01 前 言1、目的为保证本检验中心在用检测设备、玻璃量器在两次检定 /校准周期之间，保持良好置信度 的检定 /校准状态；标准物质（包括标准物质配制而成的标准溶液、储备液及标准菌株）在使 用和保管过程中的量值准确、可靠和可溯源性，特制定本作业指导书。2、适用范围适用于本检测中心在用检测设备、玻璃器皿及标准物质的期间核查。3、期间核查频率3.1 每榨季初编制年度期间核查工作计划，正常情况按计划进行。3.2 核查周期的一般规定仪器期间核查一般在两次校准 /检定中间进行，使用频率高的仪器可适当缩短核查周期； 玻璃量器的期间核查一般在首次使用前或者每榨季开产前进行；标准物质 储存条件

2、每周检查一次； 标准溶液量值核查应在标准溶液有效期中间核查一次， 内部标准物质量值核查应在每次校准后同时比对一次，使用标准菌株每榨季一次。4、工作程序4.1 确定需要实施期间核查的原则主要或重要的检测设备、标准物质、玻璃量器；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁 的检测设备；使用频繁的玻璃量器、标准物质；对检测结果有重要影响的测量设备。 要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。4.2 本检测中心需要实施的期间核查设备及物质电子分析天平、 pH 计、自动电位滴定仪、阿贝折射仪、浊度仪、培养箱、原子荧光光度 计，原子吸收分光光度计，液相色谱仪，气相色谱仪；对检测结果有影

3、响的常用玻璃量器； 标准物质。4.3 需要补充进行核查的情况4.3.1 使用（储存）环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响准确性。4.3.2 在监测过程中，发现数据可疑时。4.3.3遇到重要的检测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。4.3.4 维修或搬迁后等。4.4 期间核查方法的选择 期间核查可采用多种方法实现，除本指导书中建议的方法外，可根据实际情况选择以下 核查方法：a) 采用高一精度等级的仪器设备或有证标准物质进行核查；b) 采用同等精度的仪器设备进行比对；c) 参加实验室间的比对；d) 使用不同检测方法比对；e) 保留样品再测试。4.5 核查结果处理4.5.1核查结束后

4、应做好核查参数、方法、测试结果记录，核查合格后方可使用。4.5.2 发现性能达不到规定要求，应做好记录，按本中心设备的采购和管理程序 、服务 和供应品采购管理程序、标准物质采购和管理程序执行。02 阿贝折射仪期间核查方法1、适用范围适用于本检测中心内部爱拓 3T 阿贝折射仪、爱拓手持阿贝折射仪的期间核查。2、核查内容a. 仪器示值误差 b. 仪器示值重复性误差3、核查方法a. 仪器示值误差：用仪器分别测 20、30、40Brix 三种标准蔗糖溶液，重复操作 3 次，取 平均值作为仪器示值 X 2 ，此示值与该溶液在测定温度下的标准值 X1之差为仪器的示值误差X2。X 2 X 2 X1b. 仪器

5、示值重复性误差： 用仪器测量其中一种标准溶液， 重复 “测量”操作 6 次，以单次 测量的标准偏差表示重复性。(Xi X)2S =5式中:S 单次测量的标准偏差；X i 第 i 次测量的仪器示值；X 6次测量 Xi 的平均值。4、结果评定标准仪器示值误差：爱拓 3T0.1%，爱拓手持 0.2%；仪器示值重复性误差：爱拓 3T： 0.05%， 爱拓手持： 0.1%。5、评定依据仪器使用说明书，JJG 625-2001 阿贝折射仪检定规程03 pH 计、自动点位滴定仪期间核查方法1、适用范围适用于本检测中心内部的 pH 计、自动点位滴定仪期间核查。2、核查内容a. 仪器示值误差 b. 仪器示值重复

6、性误差3、核查方法a. 仪器示值误差：仪器用三种标准溶液校准后，测量其中一种标准溶液，为 pH 1。重得 操作 3 次，取平均值作为仪器示值 pH 2 ，此示值与该溶液在测定温度下的标准值之差为仪器 的示值误差 pH 2 。pH 2 pH 2 pH 1b. 仪器示值重复性误差： 仪器用三种标准溶液校准后， 测量其中一种标准溶液， 重复“校 准”和“测量”操作 6 次，以单次测量的标准偏差表示重复性。（pHi pH ）2S =5式中:S 单次测量的标准偏差；pHi 第 i 次测量的仪器示值；pH 6次测量 pHi 的平均值。4、结果评定标准仪器示值（ pH）误差： 0.02；仪器示值重复性（ p

7、H）误差： 0.01。5、评定依据仪器使用说明书，JJG 119-2005 实验室 pH（酸度）计检定规程表 3.1 三种标准溶液不同温度下对应 pH 值温度/邻苯二甲酸氢钾混合磷酸盐硼砂104.006.929.33154.006.909.28204.006.889.23254.006.869.18304.016.859.14354.026.849.1104 浊度计期间核查方法1、适用范围适用于本检测中心内部 2100N 浊度仪的期间核查。2、核查内容仪器示值相对误差3、核查方法用仪器配带标准试剂盒中标准浊度试剂，每个浓度值测定 3 次，取平均值作为仪器示值 T2 ，此示值与该溶液的标准值(

8、T1)相对误差为 2，取 2 的最大值作为仪器的示值相对误 差。2 (T2 T1)/T1 100%4、结果评定标准仪器示值相对误差： 10%5、评定依据仪器使用说明书，JJG 880-2006 浊度计检定规程。05 培养箱期间核查方法1、适用范围 适用于本检测中心内部微生物培养箱的期间核查。2、核查内容仪器可靠性3、核查方法和结果评定标准 培养箱：设置培养箱温度为 28-42，培养箱内放置温度计，一小时后查看读数，与培养箱显示温度之差为 1。4、评定依据仪器使用说明书06 气相色谱仪期间核查方法1、适用范围适用于本检测中心内部安捷伦 6890、7890 气相色谱仪的期间核查。2、核查内容a.

9、基线噪音 b.检测限 c.定量重复性3、核查方法3.1 FPD 检测器a. 基线噪音按照 JJG 700-1999规定的鉴定条件，待基线稳定后，记录基线半小时，测量并计算基线 噪音。b. 检测限按照 JJG 700-1999规定的鉴定条件，将仪器各参数调整至最佳状态，待基线稳定后，用 微量注射器注入浓度为 10 ug/ml 的甲基对硫磷 -无水乙醇溶液。进样 1ul-2ul,连续进样 6 次， 记录其峰面积。检测限计算公式：DFPD 2 N W npA式中： DFPDFPD 对磷的检测限( g/s)N 基线噪音( mV )A 磷峰面积的算术平均值 (mV.s)W 甲基对硫磷的进样量 (g)np

10、 磷元素的转换系数，其值为0.118c. 定量重复性(xi X ) 1计算公式： RSD i 1 1 100 %(n 1) x式中： RSD 相对标准偏差 (%)n 测量次数Xi 第 i 次测量的峰面积X n 次进样的峰面积的算术平均值I 进样序号3.2 ECD 检测器：a.基线噪音按照 JJG 700-1999规定的鉴定条件， 待基线稳定后， 记录半小时。 测量并计算基线噪音。b. 检测限按照 JJG 700-1999规定的鉴定条件，将仪器各参数调整至最佳状态，待基线稳定后，用 微量注射器注入浓度为 0.1ug/ml 的六六六 -异辛烷溶液。进样 1ul-2ul,连续进样 6 次，记录其 峰

11、面积。检测限计算公式：DECD 2 N WA Fc式中： DECDECD 检测限( g/ml)N 基线噪音( mV )W 丙体六六六的进样量 (g)A 丙体六六六峰面积的算术平均值 (mV.min)Fc 校正后的载气流速( ml/min )c. 定量重复性(xi X ) 1 计算公式： RSD i 1 1 100 %(n 1) x式中： RSD 相对标准偏差 (%)N 测量次数xi 第 i 次测量的峰面积X n 次进样的峰面积的算术平均值i 进样序号4、评定标准FPD 检测器：基线噪音 51-102A ；检测限 DFPD11-100g/s； RSD 3%ECD 检测器：基线噪音 0.2mV；检

12、测限 DECD 1 1-102g/ml； RSD 3%5、评定依据仪器操作手册和 JJG 700-1999 气相色谱仪检定规程。07 液相色谱仪期间核查方法1、适用范围 适用于本检测中心内部 Agilent 1200 高效液相色谱仪的期间核查。2、核查内容a. 泵流量设定值误差 SS及流量稳定性误差 SR；b. 检测器基线噪声和基线漂移；c. 整机定性、定量测量重复性。3、核查方法a.泵流量设定值误差 SS 及流量稳定性误差 SR 按要求设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集 10-25min，称重。按式（ 1）、（ 2）计算 SS

13、 和 SR。Ss (Fm Fs)/ Fs 100% (1)SR (Fmax Fmin )/F 100% (2)式中： SS 流量设定值误差， %Fm =（W2-W1）/（it），流量实测值， mL/min ；W2 容量瓶 + 流动相的重量， g；W1 容量瓶的重量， g；FS 流量设定值， mL/min ；i 实验温度下流动相的密度， g/cm3；t 收集流动相的时间， min ；SR 流量稳定性误差， %；Fmax 同一组测量中流量最大值， mL/min ；Fmin 同一组测量中流量最小值， mL/min ；F 同一组测量中流量的算术平均值， mL/min 。注意事项：流量最高值的设定可根据

14、实验室的要求而定。流量测量顺序可以随意选择， 但不是设定某一流量后连续测量三次， 每次改变流量后至少要等 5min 待流量稳定后， 方可收 集流动相。b. 检测器基线噪声和基线漂移选用 C18 柱，流动相 100%甲醇，流量 1.0mL/min，紫外检测器的波长选在 254nm,检测 器灵敏度调到最灵敏档，开机预热 30min,待基线稳定后，记录 30min，由衰减倍数和测得的峰-峰高对应的记录仪标度，计算基线噪声，用检测器自身的物理量（AU ）作单位表示Nd KB式中： Nd检测器基线噪声， K检测器的衰减倍数， B 测得的基线峰 -峰高对应的记录仪标度。 基线漂移用 1h 内基线偏离原点的

15、值（ AU/h）表示。c. 整机定性、定量测量重复性 选择一种适当的标准溶液（例如：萘、富马酸、棒曲霉毒素等）或稳定的待分析样品， 记录保留时间和峰面积，连续测量 8 次，按式（ 3），计算相对标准偏差 RSD（%）。RSD 定性（定量） =Xi X / n 1 1 100 （3）i 1 i XRSD 定性（定量） 即为定性定量测量重复性相对标准偏差。式中： X i 第 i 次测得的保留时间或峰面积；X n 次测得结果的算术平均值；I 测量序号；n 测量次数。4、评定标准a.泵流量设定值误差 SS 及流量稳定性误差 SR流量设定值，mL/min0.51.02.0测量次数333收集流动相时间，

16、min251510允许误差SS5%3%2%SR3%2%2%b.检测器基线噪声和基线漂移基线漂移 5.0 -31A0U/h ，基线噪声 5.0 -41A0U c.整机定性、定量测量重复性定性测量重复性误差 RSD定性1.5%；定量测量重复性误差 RSD 定量3.0%5、评定依据高效液相色谱系统说明书和 JJG 705-2002液相色谱仪检定规程08 原子吸收分光光度计期间核查方法1、适用范围 适用于本检测中心内部 TAS-990AFG 原子吸收分光光度计的期间核查。2、核查内容a.基线稳定性 b.准确性 c.测量重复性3、核查方法a. 基线稳定性 仪器与铜灯同时预热 30min 后，选取带宽 0

17、.2nm，铜灯电流 3mA,在 324.7nm 处寻峰，火焰工作方式进入样品测试状态， 设定显示范围 -0.003 Abs0.003Abs 测试静态曲线显示在屏幕 上，其最大值与最小值光度之差为基线稳定性。b.准确性 准确性指用既定方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度，有时也称真 实度，一般以回收率（ %）表示。给同一样品添加三个不同浓度的标品分别进行处理，分别 进行 3 次重复测量，记录吸光强度测量值，计算回收率。c. 测量重复性 将仪器各参数调整至正常状态，配制吸光度 0.05Abs0.15Abs 的铜标准溶液进行 7 次测定。计算方法如下：RSD S 100%A式中： S

18、测定的标准偏差A 平均吸光度值4、评定标准基线稳定性 0.006Abs/30min；准确性 80%120%；测量重复性 3.0%.5、评定依据 仪器操作手册和 JJG 694-2009 原子吸收分光光度计检定规程。09 原子荧光光度计期间核方法1、适用范围 适用于本检测中心内部 PF6 原子荧光光度计的期间核查。2、核查内容a.稳定性 b.准确性 c.测量重复性d.测量线性3、核查方法a.稳定性 开机，不点火，灯电流调至 30-90mA,负高压置于 300V 左右，预热 30min，调整静态模 拟信号的荧光强度初始值为 500左右，进行模拟记录，连续测量 30min，计算仪器的漂移（最 大漂移

19、量除以初始值）和噪声（最大的峰，峰值除以初始值） 。b. 准确性 准确性指用既定方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度，有时也称真 实度，一般以回收率（ %）表示。给同一样品添加三个不同浓度的标品分别进行处理，分别 进行 3 次重复测量，记录荧光强度测量值，计算回收率。c. 测量重复性 将仪器各参数调整至正常状态，对质量浓度为 10ng/ml 的标准溶液进行 7 次重复测定， , 求出其相对标准偏差 RSD 值。计算方法如下：71（I f I f ）2RSD 1 i 1 100%I f 7 1式中： I f 荧光强度测量值； I f 7 次测量平均值。d. 测量线性 将仪器各参数调

20、整至正常状态， 用硼氢化钠作为还原剂， 分别对 0.0，5.0，10.0，15.0ng/ml的砷标准溶液，进行 3 次重复测量，取荧光强度测量值算数平均值后，按线性回归法，求出 工作曲线的线性相关系数。4、评定标准稳定性：漂移 5%/30min，噪声 3%；准确度性 80%120%；测量重复性 3%； 相关系数 0.997。5、评定依据 仪器操作手册和 JJG 939-2009非色散原子荧光光度计检定规程。10 电子分析天平期间核查方法1、适用范围适用于本检测内部的千分之一和万分之一电子分析天平期间核查。2、核查内容：a.天平重复性误差 b.天平偏载误差3、核查方法a. 天平重复性误差 在仪器

21、正常工作条件下，用规定载荷的标准砝码重复称量 10 次，记录天平示值，并按下 式计算天平的重复性误差 Y 。Y= LmaxL min1）式中： L max 加载时天平示值误差的最大值；L min 加载时天平示值误差的最小值。b. 天平偏载误差：在仪器正常工作条件下，将规定载荷点的标准砝码分别置于天平四个边角 及中心位置，记录天平的示值 LZ=L L0 （2）式中： L 加载时天平示值；L 0 加载的标准砝码的质量4、结果评定标准天 平 型 号 评 定 项 目重复性误差偏载误差CPA224S2 .0mg1.0mgCPA423S0.02g0.01gWT10002NE0.2g0.1g5、评定依据JJ

22、G1036-2008 电子天平检定规程、仪器使用说明书11 玻璃量器期间核查方法1、适用范围 适用于本中心的玻璃量器2、核查内容：a.外观核查b.量值核查3、核查方法3.1 外观检查 检查在用玻璃量器有无裂缝、破损，滴定管、容量瓶是否漏液。3.2 量值核查3.2.1 移液管在室温 20下，用移液管移取满刻度的蒸馏水，在已校准的电子天平上称量，计算称量 值与标示值之间的偏差。3.2.2 容量瓶在室温 20下，用洁净干燥的容量瓶装蒸馏水至刻度线，在已校准的电子天平上称其质 量。计算称量值与标示值之间的偏差。3.2.3 滴定管在室温 20下，将滴定管装蒸馏水至刻度线，用已校准的电子天平称量每个刻度区

23、间滴 出的蒸馏水的质量，计算称量值与标示值之间的偏差。3.2.4 温度计 将需核查温度计与标准温度计，放入同一恒温溶液中，检查示值误差。4、结果评定标准4.1 外观检查符合要求；4.2 量值核查判定如下：4.2.1不同体积容量瓶允许误差范围体积允许误差体积允许误差10ml0.020250ml0.1525ml0.03500ml0.2550ml0.051000ml0.40100ml0.102000ml0.604.2.2不同体积移液管的允许误差范围刻度移液管大肚移液管体积允许误差体积允许误差1.0ml0.0081.0ml0.0072.0ml0.0122.0ml0.0105.0ml0.0253.0ml0.01510 ml0.055.0ml0.01510 ml0.034.2.3滴定管的允许误差范围 体积： 50ml；允许误差： 0.05。4.2.4 温度计示值误差限值感温液温度计上限分格值0.5125示值误差限值有机液体-30+1001.01.