柱后衍生法测定食品中六价铬

1、柱后衍生法测定食品中六价铬科技论坛科技曩向导2011年第29期柱后衍生法测定食品中六价铬孙绪生(天津市津南区产品质量监督检验所中国天津300350)【摘要l六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物,皮肤接触可能导致过敏;更可能造成遗传性基因缺陷,吸入可能致癌,对环境有持久危险性.但这些是六价铬的特性,铬金属,三价或四价铬并不具有这些毒性.一般情况下,我们仅仅是对总铬含量进行检测,所以有必要建立一种针对六价铬的检测方法.但是离子色谱一电感耦舍等离子体质谱法中设备昂贵,一般的检淤3机构很难满足,为此,我们试着使用较为基础的手段对其进行检测.【关键词】六价铬;离子色谱;柱后衍生;二苯碳酰二肼1.六价铬的危害

2、六价铬是很容易被人体吸收的.它可通过消化,呼吸道,皮肤及粘膜侵入人体.通过呼吸空气中含有不同浓度的铬酸酐时有不同程度的沙哑,鼻粘膜萎缩,严重时还可使鼻中隔穿孔和支气管扩张等.经消化道侵入时可引起呕吐,腹疼.经皮肤侵入时会产生皮炎和湿疹.危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险六价铬化合物在体内具有致癌作用.还会引起诸多的其他健康问题,如吸入某些较高浓度的六价铬化合物会引起流鼻涕,打喷嚏,瘙痒,鼻出血,溃疡和鼻中隔穿孔短期大剂量的接触,在接触部位会产生不良后果,包括溃疡,鼻黏膜刺激和鼻中隔穿孔.摄入超大剂量的铬会导致肾脏和肝脏的损伤,恶心,胃肠道刺激,胃溃疡,痉挛甚至死亡.皮肤接触会造成溃疡

3、或过敏反应(六价铬是最易导致过敏的金属之一.仅次于镍)据实验研究表明,大剂量饲喂小鼠,六价铬会对小鼠的繁殖产生影响,造成每窝仔鼠的数量减少和胎鼠体重下降危害最大的是长期或短期接触或吸人时有致癌危险.过量的(超过10ppm)/-价铬对水生物有致死作用.实验显示受污染饮用水中的六价铬可致癌六价铬化合物常用于电镀,制革等.动物喝下含有六价铬的水后.六价铬会被体内许多组织和器官的细胞吸收.皮革中残留的六价铬,可以通过皮肤,呼吸道吸收,引起胃道及肝,肾功能损害,还可能伤及眼部,出现视网膜出血,视神经萎缩等在电子产品中的用途:六价铬常在电化学工业中作为铬酸.此外还用于色素中的着色剂(亦即铬酸铅1及冷却水循

4、环系统中,如吸热泵,工业用冷冻库及冰箱热交换器中的防腐蚀剂(重铬酸钠).2.材料与方法材料及设备:2.1离子色谱仪:戴安公司ics一900.2.2柱后衍生:北京温分lc981i衍生泵+198柱温箱.2-3检测器:waters484.3.样品处理3.1碱性提取液:0.5mol/l氢氧化钠(naoh)和0.28mol/l碳酸钠(naco)混合溶液.3.2样品提取:称取o.5z(精确至0.oo1)样品(估算样品中的干物质含量.约称取0.40.5g去水分样品为宜)至50ml离心管中,加入0.5ml磷酸缓冲溶液,0.4g六水合氯化镁,加入提取液2.5ml,加水至25ml,漩涡混匀:在振荡器上震荡60ra

5、in:然后6500rpm离心10rain.吸取上清液过0.451xm微孑l滤膜待上机测定.4.仪器条件4.1色谱柱:dionexcs12a4”250mm分析柱,dionexcg12a4*50ram保护柱.4.2离子色谱条件:淋洗液:50mmol/l甲基磺酸,2mmol/l磷酸氢二钠混合水溶液,流速:1.0ml/min;柱温:35.4.3衍生剂:2%二苯碳酰二肼,30%(v/v)甲醇,2.5%(v/v)磷酸混合溶液;衍生温度:45:衍生管15m.4.4检测器波长:5a0nm.5.结果与分析5.1检验结果:利用离子色谱将样品提取液中的金属离子进行分离.分离后的六价铬在柱后衍生装置中与二苯碳酰二肼反

6、应生成紫红色化合物在波长540nm处该络合物的浓度与吸光度符合朗伯一比尔定律.可定量分析.该实验条件下,六价铬的保留时间约在6min,可与其他干扰离子明显分离.并且在540nin波长条件下.灵敏度及重现性较好.测定线性范围0.0011.0ms/l,以0.01,0.05,0.1,0.5,1.0m#l六价铬标准溶液测定曲线.相关系数r=0.9993,该方法条件下.最低检出限为o.05ms/kg.5.2加标回收率:在同一均匀样品中按照0.05,0.25,1.0mg/kg的量加入六价铬标准物.每个浓度分别处理6个平行样.结果得到加标回收率为:加入量0.05mg/kg,回收率98106%;加入量0.25

7、rag/ks,回收率96100%:加入量1.0mg/kg.回收率9699%.6.结论本实验建立了一种一般食品中六价铬的测定方法.相对国标方法中规定的离子色谱一电感耦合等离子体质谱法.一般实验室的设备配置基本上都可以满足.较分光光度法有可以减少克与二苯碳酰二肼形成络合物金属离子的干扰.l【参考文献】1sn/r2210-2008.保健食品中六价铬的测定离子色谱一电感耦合等离子体质游法2gb/t239432009.无机化工产品中六价铬含量测定的通用方法分光光度法3gb/t15555.41995.固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法.(上接第77页)义,从而开创了60年代风行一时的”自白诗”运动

8、.从现代主义到后现代主义,西方文学横跨了整个2o世纪.现代主义肇始于19世纪晚期.而后现代主义直至今日仍没有停止其创作和影响在这一百多年的历史中,现代主义,后现代主义以彻底反传统的姿态大胆探索,疯狂创新,创作了一大批千姿百态,光怪陆离的作品.这里既有划时代的不朽巨着,又有过眼烟云的腐品假货;既有品味高雅的精英文化.又有格调低下的商业操作:既有直接干预社会的”介入”文学.又有远离现实的文字游戏:既有对于文学的质疑,又有”关于文学”的文学现代主义,后现代主义几乎渗透到了世界文学的每一个角落.以至于我们如果对它缺乏了解,我们便根本无法谈论2o世纪的文学:现代主义,后现代主义调整并改变了我们对世界,对人,尤其是对文学的看法,以致于我们在经过了后现代主义的洗礼之后,我们再也无法对文学作出确切的概括.在经过了现代主义,后现代主义之后.今后任何形式的文学创作恐怕都不会不留下它们的影子或打上它们的烙印.昔日作为反传统的现代主义,后现代主义在经历了一百年的发展演变后.自己终于也成了传统的一部分.人们可以批评它,也可以赞扬它;可以继承它,也可以拒绝它,但是,恐怕没有人能够无视它的存在.【参考文献】r1大卫.雷.格里芬.王成兵译.后现代精神.中央编