气质联用仪操作规程(20210412024641)

1、气质联用仪操作规程 Agile nt 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 2）打开计算 机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用 5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地址重起，否则安 装并运彳丁 Bootp Service。 3）依次打开7890AGC 5975MS电源（若MS真空腔内已无负压 则应在 打开MS电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸 牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-M图标，进入MS化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐

2、及真空控 制进入调谐与真空控制界面，在真空菜单中选择真空状态，观察真空 气质联用仪操作规程 泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮 泵转速应很快达到100 %否则，说明系统有漏气，应检查侧板是 否压正、 放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2.调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机 为 得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2）在操作系统桌面双击GC-M图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入 调谐与真空控制界面。 4）单击调谐菜单，选择自动调谐调谐MSD进行自

3、动调谐，调谐结 果自 动打印。 5）如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到 atune uxx。 6）然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 自动调谐文件名为ATUNE. U标准谱图调谐文件名为STUNE. U其余调 谐方式有各自的文件名. 3 样品测定 3. 1方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单，选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入 GCName: GC7890A ；可在 Notes 处输入 7890A 的配置，写 7890A GCwith 5975C MSD 点击获得G （配置按钮获取7890A勺配置。 2）柱模式设定 点击图标，进入柱模式设定画面，在

4、画面中，点击鼠标右键，选 择从GCF载方法，再用同样的方法选择从GCt传方法；点击1处进行 柱1 设定，然后选中Or左边方框；选择控制模式，流速或压力。 3）分流不分流进样口参数设定 点击图标，进入进样口设定画面。点击SSL-后按钮进入毛细柱进样 口设定画面。 点击模式右方的下拉式箭头，选择进样方式为不分流方式，分流比为 50:1,在空白框内输入进样口的温度为220C,然后选中左边的所有 方框。 选择隔垫吹扫流量模式标准，输入隔垫吹扫流量为3ml/miro对 于特殊应用亦可选择可切换的，进行关闭。 4）柱温箱温度参数设定 点击图标，进入柱温参数设定。选中柱箱温度为开左边的方框； 输入柱子的平衡

5、时间为0. 25分钟。 5）数据米集方法编辑 从方法菜单中选择编辑完整方法项，选中除数据分析外的三项， 点击确定。编辑关于该方法的注释，然后点击确定。 3.1.2编辑扫描方式质谱参数 1）点击图标编辑溶剂延迟时间以保护灯丝，调整xx电压模式 （此仪器选用增益系数），选择要使用的数据采集模式，如全扫描、选择 离子扫描等。 2）编辑SIM方式参数点击参数编辑选择离子参数，驻留时间和分 辨率参数适用于组里的每一个离子。在驻留xx输入的时间是消耗在选择 离子的采样时间。它的缺省值是100毫秒。它适用于在一般毛细管GCx中 选择2-3个离子的情况。如果多于3个离子，使用短一点的时间（如30或 50毫秒）

6、。加入所选离子后点击添加新组，编辑完SIM参数 后关闭。 3. 2采集数据1）点击GC-M图标，在方法文件夹中选择所要的方 法。 2）选好方法后，点击图标，依次输入文件名；操作者；样品名等 相关信息，完成后按确定键，待仪器准备好后进样的同时按GC面板上的 Start键，以完成数据的采集。 3）当工作站询问是否取消溶剂延迟时，回答NO或不选择。如果回 答YES则质谱开始釆集，容易损坏灯丝。 3. 3数据分析 1）点击GC-M数据分析图标，点击下图中文件调入数据文件。 2）在全扫描方法中要得到某化合物的名称，先右键双击此xx的xx 高，然后在右键双击xx附近基线的位置得到本底的质谱图，然后在 菜单

7、文件下选择背景扣除即可得到扣除本底后该化合物的质谱图，最后右 键双击该质谱图，便得到此化合物的名称。 3）用鼠标右键在目标化合物TIC谱图区域内拖拽可得到该化合 物 在所选时间范围内的平均质谱图，右键双击则得到单点的质谱图。 4）在选择离子扫描方法中不需要背景扣除操作。 3.3 疋量 定量是通过将来自未知量化合物的响应与已测定化合物的响应进 行比 较来进行的。 手动设置定量数据库 1）选择校正/设置定量访问定量数据库全局设置页 2） 手动检查由测定样品数据文件生成的色谱图。 3）通过单击色谱图中化合物的xx来分别选择每种化合物 4）在显示的谱图中选择目标离子。 5）选择此化合物的限定离子。 6

8、）给化合物命名，如果此化合物是内标，则应标识。 7）将此化合物的谱图保存至定量数据库中。 8）对希望添加到定量数据库的每种化合物重复步骤2至7 9）如果已添加完需要的所有化合物，则选择校正/编辑化合物以查 看完整列表。 4.关机 气质联用仪操作规程 在操作系统桌面双击GC-M图标进入工作站系统进入调谐和真空 控制 界面选择放空，在跳出的画面中点击确定进入放空程序。 本仪器釆用的是涡轮泵系统，需要等到涡轮泵转速降至 10%以下， 同时离子源和xx杆温度降至100C以下，大概40分钟后退出工作站软 件, 并依次关闭MSD GC电源，最后关掉载气。 XXXXXXXXXXXXXXXX 6890N/59

9、731气质联用仪操作维护规程气质联用仪操作 维护规程气质联用仪操作维护规程气质联用仪操作维护规程 1.操作步骤操作步骤操作步骤操作步骤1. 1开机开机开机开机: 气质联用仪操作规程 打开氨气，调节分压表压力至o. 5Mpa,依次打开计算机、5973N质谱检 气质联用仪操作规程 测器、68901气相色谱仪电源。起动工作站。在MSZones界面下确认（Ms 源）为230C, MSQuacdMSxX干）为150C。1.2抽空抽空抽空抽空、调谐 和检漏调谐和检漏调谐和检漏调谐和检漏1. 2. 1抽空：在turn pumpon （即分子涡轮泵起动）、Tubo pumpspeed 100% MSsourc

10、e : 230C。当抽 and vacuum control 平台点击 vacuum 查看 vacuum status下的信息, 应显示 空结束时（此过程约需24小时）。此时方可进行下一步 操作。1.2.2调谐 1.2. 2.1当仪器运转一段时间（如一周）或仪器已 经一段时间没有开机后重 新开机时，应进行调谐，建议使用自动调谐。调谐液为全氟三丁胺（已装 于仪器上）。1.2. 2. 2检查调谐结果，有 关调谐结果评述如下：基xx应大于300000;半xx宽在0. 45、065amu范Bl 之内并且尽可能一致；EMVolts应在1200左右；Turbo Spd （即 分子涡 轮泵速度）应为100；

11、XX的数量应小于200,如大于300则为轻度污染，大 于500则为xx污染，大于800则为重度污染；18xx （即 H20 xx应小于10% 28xx （即N2xx）应小于20%如达不到上述指标则首先应考 虑是否抽空不够。1.2.3检漏：如怀疑仪器漏气,可经view-turn/vacuum con trolpara neters -ma ned tur nsca n进彳丁扫描， 同时用棉签沾丙酮涂于可能漏的地方，如扫描图上出现 43和58xx,则 说明有漏气，反之说明没有漏气。13样品分析样品分析样品分析样品分析 1. 3. 1 通过-view-i nstu net con trol进入样品分

12、析平台。1. 3. 2 调入样品分析程序，或经method菜单进行样品分析程序的编辑。1.3.3点击 样品瓶图标，输入样品数据文件名称，点击Start Rur后仪器开始 按设定程序进行样品分析。1. 3. 4如使用自动进样器进行批量进样： 气质联用仪操作规程 输入样品数据文件名称、所用方法、样品瓶序、每瓶进样次数、进样 量等内容后保存，即可开始进样。236如采用手动进样：按下6890N上的 ready,按下6890N上的prep run键，待红灯熄灭，进针，按下按 下6890N上 的start键即进入样品分析状态。237手动进样方式与自动进样方式的切 换：点flu Instumet-inlet

13、/injectection Type,选择 GCAL为自动进样方式，选择manual为手动进样方式。2. 4关机关机关 机关 机：: 进入 VIEW-diagnostic/vacuum control- vacuum-vent,待完成并出 现提示后，方可关工作站，关质谱仪、关气相主机、关计算机、关氨气。 注意：vent执行完成之前，绝对不允许直接关机。已保存名为Night. M的方 法文件，为省气方法，当机器暂时不用而又不关主机时，选择运行此方法 可省氨气，同时关闭显示器电源以保护显示 器。1.5数据分析数据分析数据 分析数据分析1. 5. 1选择View / DataAnalysis (of

14、fline ),调入数据文件。1.5.2修改积分参数表后 积分。每 次修改后均需回到每次修改后均需回到每次修改后均需回到每次修改后均 需回到Chromatogram / Integrate重新进行积分重新进 行积分重新进行积分重新进行积分。选择Chromatogram /percent report可打印百分面积报告。1. 5. 3自动谱库检索：点击Spectrum / Library Search Report.,可打出谱库检索报告。可选择Spectrum / Select Library.点击Browse选择你所需要谱库。 1. 5. 4对单个xx进行检索可在谱图以鼠标右键双击需要检索的x

15、x,取 出质谱棒图，在质谱棒图中双击右键，检索结果会显示在屏幕上。 1. 6定量分析定量分析定量分析定量分析 1.6.1选择View / DataA nalysis ( offline )进入数据分析平台。调入数据文件，按 3. 4 气质联用仪操作规程 优化好积分。1. 6. 2 选择 Calibrate / Set Up Quantitation.显示 Qua nt i tat io n Database Global s对话框，输入浓度单位和名称，单 击In sert Above以显示TIC总离子流图，放大所需定量的质谱xx,用鼠标 右键取出xx的质谱棒图，输入化合物名称等有关信息，即可完

16、成在定量数 据库中添加单个化合物的任务，保存；重复第二步操作，可完 成在定量数 据库中添加第二种化合物的任务，以此类推直至完成在定 量数据库中添加 所有化合物的任务；输入较正等级，定量更新程序会 提取指定离子并对其 进行积分，修改组分的浓度，用 Next键查看第二 个化合物的条目，单击0K禺开该画而，而单击Exit退岀Edit Compounds而 板回到数据分析。1.6.3如使用内标法，需在 Qua nt it at io n Database Global s对话框中选择使用内标法，在单击 Insert Above显不TIC总离子流图，取岀xx的质谱棒图后，必须首先输 入内 标。所有在内标

17、之后输入的化合物都用它定量，直到遇到下一个内标，并 重复3.6.2的操作。1.6.4如须做多级标样校正，重复3. 6.1调入第二级标样 的数据谱图，选择Calibrate / Update*/ Update One Level,在校正表对应输 入相应第二级的含量。重复以上步骤可完成对 下一级的设定。165点击 Quant itate-calculate可打印定量分析报 告。2安全使用准则安全使用准则安全使用准则安全使用准则2.1仪 器必须安全接地。2. 2必须按规定使用钢瓶。2. 3必须严格按照关机程序关 机必须严格按照关机程序关机必须严格按照关机程序关机必须严格按照关 机程序关机，严禁在未执

18、行完严禁在未执行完严禁在未执行完严禁 在未执行完vent之前关机之前关机之前关机之前关 3.维护和保养维护和保养维护和保养维护和保养 气质联用仪操作规程 3. 1GC部分的的维护和保养部分的的维护和保养部分的的维护和保养部 分的的维护和保养 维护部位维护周期描述备注载气压 力：每天净化器：根 据需要清洗铜管，定期更换脱氧月井使用99. 999% （或更纯）的氨气，使用 金属净化器进样口根据进样体积 更换隔垫、衬管、橡胶0形环、分流板、 xx圈使用低流失隔垫，使用适当的衬管、清洗或更换分流板色谱柱根据 需要 使用HP5MS更换柱接头螺帽、柱接头螺帽使用低流失交联柱，柱子接 MS前老化垫圈进样口：根据需要GC/MS接口：更换柱子时 进样口、GC/M接 口不要在GC/M接口使用石墨垫 不要过度拧紧！ 3. 2MSD部分的的维 和保养部分的的维护和保养部分的的维护和保养部分的的维护和保养 维护 部位检查周期描述标准谱图调谐每周建立系统档案以检查性能PFTBA每月 必要时加，不要过满，注意做校正阀排气 机械泵油 每周：检查液面和外观半年: 检查油和前级管道阱定期更换Lite