卡培他滨USP31

1、卡培他滨（USP31） . 氨基甲酸，1-（5-脱氧-B-D-咲喃核糖）-5-鼠代-1,2-二氢-2-氧-4-喀唉基-，戊基酯. 戊基1-（5-脱氧-B-D-咲喃核糖）-5-代T, 2-二氢-2-氧-4-喀喘 氨基甲酸酯 以无水和无溶剂物计，卡培他滨含C,5H22FN306为。 【包装和贮存】密闭，受控室温保存。 【性状】白色至类白色结晶性粉末。易溶于甲醇，溶解于乙睛和乙醇，难溶于水。 【鉴别】 A:红外鉴别 试样：2mg供试品与300mg溟化钾混合。 B:含量项下，样品溶液色谱图中主峰保留时间应与标准溶液色谱图中主峰保留时间一致。 【水分】：不得过。（库仑滴定） 【比旋度】+。 供试品溶液：

2、10 mg/ mL,溶于甲醇，20,以无水和无溶剂物计。 【炽灼残渣】不得过。 【重金属】不得过20 ppm。（重金属第二法） 【有关物质】 稀释液，溶液A,溶液B,峰鉴别溶液，色谱系统同含量项下。 标准溶液直接采用含量项下标准溶液。 供试品溶液直接采用含量项下供试品溶液。 程序分别进样等体积（约10 uL）标准溶液和供试品溶液，注入色谱仪，记录谱图，测 定所有峰面积。用下列公式计算卡培他滨中每个杂质的百分比： 100(1/) (G / G) (rf / 门 F各个杂质的相对响应因子，见表1 Cs标准溶液中卡培他滨标准品的浓度，mg/m I G供试品溶液中卡培他滨的浓度，mg/ml r.供试品

3、溶液中各个杂质的峰响应 r s标准溶液中卡培他滨的峰响应 限度见表1o Compound Relative Retent i on Time Relative Response Factor F) Limit (%) Capecitabine related compound A Capecitabine related compound B 2?,3?-Di-(kacetyI-5?-deoxy-5-fIuorocyt i d i ne 5?-Deoxy-5fIuoro-N4- (2-methy I-1-butyIoxycarbonyI) cyt id i ne+ 5?-Deoxy-5-fIu

4、oro-N4- (3-methy I-1-butyI oxycarbonyI) cyt i d i ne Capecitabine 1 -5-Deoxy-3-, (5-deoxy-P-D-r ibofuranosy I)-P-D-r i bofuranosy I -5-f I uor o-2-oxo-1,2-d ihydropyr imidin-4-yl-carbamic acid pentyl ester - 5-Deoxy-2-, (5-deoxy-P-D-r i bofuranosy l)-P-D-r i bofuranosy I -5-f I uor o-2-oxo-1,2d ihyd

5、ropyr imidin-4-yI-carbamic acid pentyI ester Capecitabine related compound C 1 - 5-Deoxy-3-, (5-deoxy-Ct-D-r i bofuranosy l)-P-D-r i bofuranosy I -5-f I uor o-2-oxo-1,2-dihydropyr imidin-4-yl-carbamic acid pentyl ester 2?,3?-Di-0-acetyl-5?-deoxy-5-fIuoro-N4-(pentyIoxycarbonyI) cyt i d i ne Individua

6、I unspecified impur ity TotaI unspec ified impur i t i es Total impur ities 【含量】 稀释液水：甲醇：乙睛二60:35:5 稀醋酸%醋酸水溶液（v/v） 溶液A稀醋酸：甲醇：乙睛二60:35:5 溶液B甲醇：稀醋酸：乙睛二80:15:5 标准溶液精密称取一定量USP卡培他滨对照品，溶于稀释液，超声，并用稀释液稀释以 获得浓度约为mL的溶液。 峰鉴别溶液称取一定量USP卡培他滨对照品，USP卡培他滨有关物质A对照品，USP卡培 他滨有关物质B对照品，USP卡培他滨有关物质C对照品，溶于稀释液，超声，并用稀释液 稀释以获得

7、浓度分别约为mL的溶液。用稀释液定量稀释以获得浓度分别约为ug/mL的溶液。 供试品溶液精密称取一定量卡培他滨，溶于稀释液，超声，并用稀释液稀释以获得浓度 约为mL的溶液。 色谱系统色谱柱：4. 6mmX25cm, 5- Jim;填料：L1 检测波长:250nm 冷却自动进样装置：5C 流速：约1m I/min 柱温:40C 色谱程序如下： 时间（分钟） 溶液A (%) 溶液B (%) 洗脱 0-5 100 0 等度 5-20 100 T 49 0 T 51 线性梯度 20-30 49 51 等度 30-31 49 T 100 51 T 0 线性梯度 31 -40 100 0 平衡 进样稀释液

8、，接着是峰鉴别溶液，按程序记录峰响应：卡培他滨有关物质A和卡培他滨有关 物质B之间的分离度不得小于。进样标准溶液，按程序记录峰响应：卡培他滨峰的拖尾因子 不得过，重复进样卡培他滨峰的RSD不得过。注意：峰鉴别的目的是确认相对于卡培他滨 的相对保留时间，大致的相对保留时间见表1 程序分别进样等体积（约10 uL）标准溶液和供试品溶液，注入色谱仪，记录谱图，测 定卡培他滨峰响应。用下列公式计算卡培他滨中G,H“FNQ的百分含量： 100（ / 6 匕 / C Cs标准溶液中卡培他滨标准品的浓度，mg/m I G供试品溶液中卡培他滨的浓度，mg/ml ru供试品溶液中的峰响应 r s标准溶液中的峰响应 熔点：约 112-120C methanoI; Capeci tabine: White to off-white crystalline p