甲基阿维盐水悬剂的研制毕业论文

1、目 录摘要1abstract2引言31 材料和方法81.1 原药及助剂81.2 仪器设备81.3 实验方法81.3.1 水悬浮剂的加工工艺流程81.3.2 水悬浮剂加工中主要技术指标的测定91.3.3 实验内容102 结果与分析112.1 润湿分散剂种类的选择结果112.1.1 流点法选择结果112.1.2单剂法选择结果122.2 润湿分散剂用量的选择132.3 最佳研磨时间的选择142.4 增稠剂的选择结果152.5 防冻剂的选择结果152.6 热贮稳定性的测定152.7 冷贮稳定性的测定163 结论与讨论16致谢18参考文献：193%甲基阿维盐水悬剂的研制药学专业 指导教师 摘 要：本论文

2、对环境友好型农药制剂3%甲基阿维盐水悬剂的配方进行了研究。采用湿磨法加工工艺，对该制剂中润湿分散剂、增稠剂、防冻剂等进行了筛选实验，且对润湿分散剂的筛选过程利用了两种方法的对比实验，最终确定了最优配方：甲维盐原药3%，木质素磺酸钙1.25%，十二烷基苯磺酸钠3.75%，黄原胶0.1%，乙二醇5%，水补足至100%。研磨时间约为2.0h。实验制剂经热贮和冷贮稳定性试验，外观无明显分层，水中分散性良好，悬浮率85.0%，有效成分分解率50分层22:1优优50分层33:1优优50分层24h后三组实验固体全都沉淀下来，沉淀量213，上层为黄色透明液体，1、2有少许泡沫，都不合格。因流点法工作量大，尤其

3、是固体粉末调成糊状形成液滴滴下的判断极易产生差异，所以根据最小流点值来确分散剂种类必须考虑一定的试验误差。故采用单剂法来验证流点法所得实验结果的准确性。2.1.2单剂法选择结果根据悬浮剂加工理论和以往的经验，以萘磺酸盐甲醛缩合物nno、木质素磺酸钙（木钙）、十二烷基硫酸钠k12、十二烷基苯磺酸钠、吐温20、吐温80等表面活性剂为添加对象，加入量为6%，根据1.3.3.1中单剂法配制水悬剂，研磨至粒径合格后，检测器流动性、分散性、析水率、絮凝现象、悬浮率、倾倒性等，实验结果见表3。表3润湿分散剂单剂选择结果序号润湿分散剂（6%）流动性分散性析水率/%絮凝现象悬浮率/%倾倒性外观1nno良优27.

4、78沉淀多84.14合格浅褐色，泡沫少2木钙优优13.89沉淀少许88.26合格浅棕色，泡沫极少3k12优优0无0合格黄色透明液体，泡沫多4十二烷基苯磺酸钠优优12.22无90.07合格白色，基本无泡沫5吐温20优优38.10无86.39合格浅灰色，泡沫多6吐温80优优47.62无85.48合格浅灰色，泡沫少48h后观察，1号除上部析出的水下部已全凝固，使劲摇晃只有部分分散，有泡沫且粘稠；2号较1号松散，摇晃可分散开，析水极少，也粘稠；3号为黄色透明液体，已不是悬浮剂；4、5、6号稍微摇晃即可分散均匀。但析水率都不符合要求，综上，选择悬浮率好、析水率较小、沉淀少及其他各性能也好的两种润湿分散剂

5、木钙和十二烷基苯磺酸钠，固定润湿分散剂用量为6%，再采用优化组合法筛选出二者最佳配比，实验结果见表4。表4润湿分散剂的优化组合结果序号质量配比（6%木钙：十二烷基苯磺酸钠）流动性分散性析水率/%絮凝现象悬浮率/%倾倒性15:1优优7.14有88.67合格24:1优优6.90有86.54合格33:1优优7.52有87.61合格42:1优优7.75有85.37合格51:1良优38.46无86.19合格61:2良良+24.66无89.22合格71:3良+优13.93无91.28合格81:4良优28.65无88.34合格91:5良良+25.93无87.29合格14号上层析水部分颜色暗，分界处不明显，不

6、易观察，且都有黄色沉淀，很难摇晃分散均匀，摇晃有很多泡沫；59号无沉淀，析水处分界明显，但析水率较高。最终选择无沉积、悬浮率大且析水率较小的7号进行下一步实验，即木钙：十二烷基苯磺酸钠=1:3。2.2 润湿分散剂用量的选择 根据悬浮剂加工原理，悬浮剂助剂的加入量受到助剂对原药的表面活性好坏的影响，助剂加入量一般在4%13%之间。本实验先取了4%7%几个百分含量进行实验。根据1.3.3.2配制出各水悬剂，结果见表5。表5润湿分散剂用量的选择结果序号润湿分散剂用量/%流动性分散性析水率/%絮凝现象悬浮率14优优14.15无89.3725优优4.29无92.4336优优10.95无91.0847良优

7、21.64无88.96. 由表5可知，在所选择的几个百分含量中，润湿分散剂用量为5%时各项性能指标较好，故选择5%为润湿分散剂的较佳用量。2.3 最佳研磨时间的选择24 刘月.20%灭幼脲水悬浮剂的物理稳定性研究d.山东：山东农业大学，2009：30-31.固定润湿分散剂用量为5%，其他条件不变，改变砂磨时间，测定甲维盐水悬浮体系粒径随时间的变化关系见表6。表6研磨时间与粒径的关系序号研磨时间/h粒径/um10.58.9121.07.5531.56.1742.03.8952.53.4663.02.94研磨时间0123456789100.51.01.52.02.53.0粒径图3砂磨时间与粒径的变

8、化关系图从图中可以看出，随砂磨时间的增大粒径逐渐变小，到达一定值时粒径变化不大。可见，砂磨时间有最佳值，本实验确定为2.0h。2.4 增稠剂的选择结果根据预实验结果，确定黄原胶xg和羧甲基纤维素cmc为添加对象，按照上面的实验所选择的润湿分散剂配方，称量甲维盐原药3%（0.395g）、木钙1.25%（0.125g）、十二烷基苯磺酸钠3.75%（0.375g），加入不同种类和含量的增稠剂，根据1.3.3.3配制出水悬浮剂，测定流动性、分散性、析水率和倾倒性等。实验结果见表7。表7增稠剂的选择结果序号cmc/%黄原胶xg/%流动性分散性析水率/%倾倒性絮凝现象悬浮率1234560.21.00.50

9、.10.150.2优差良良良差优良+优良良-劣20.006.6713.642.502.001.00合格+合格-合格合格合格-合格-无无无无无无86.5989.2488.4392.5892.4591.27由上表可知，0.2%、0.5%、1.0%的cmc作为增稠剂时析水率都达不到要求，0.2%、0.15%的黄原胶xg析水率符合要求，但较粘稠，倾倒性、分散性都不是很好，故选择0.1%的黄原胶xg较佳。2.5 防冻剂的选择结果以乙二醇、尿素和甘油为供试对象，按照上述选择的润湿分散剂和增稠剂及其用量，分别加入3种防冻剂，根据1.3.3.4配制10g水悬浮剂，冷储，测定产品的悬浮率、析水率和流动性等。实验

10、结果表8。表8防冻剂的选择结果序号防冻剂低温贮存流动性1乙二醇5%合格良2尿素5%分层良3甘油5%合格良三组产品中乙二醇和甘油低温贮存合格, 分散性良, 从经济的角度来考虑选择5%的乙二醇为防冻剂为佳。2.6 热贮稳定性的测定按较佳配方配制5个样品，将待测样品每批10g装于安瓿瓶中，根据1.3.2.5来贮存并检测各性能指标见表9。表9 3%甲基阿维盐水悬剂热贮稳定性检测序号贮前(542)贮存14d分解率/%含量/%悬浮率/%含量/%悬浮率/%析水率/%倾倒性分散性流动性123453.263.383.273.193.2389.5790.2990.6292.2487.833.023.043.012

11、.852.9486.2587.0986.1788.4684.832.502.003.502.504.00合格合格合格合格合格良良良良良良良良良良2.422.381.871.952.06由表可知，热贮前后各组3%甲基阿维盐水悬剂样品的各项性能指标均合格,且前后数据变化不大，平均热分解率（%）为（2.42+2.38+1.87+1.95+2.06）/5=2.136，热分解率5%；悬浮率降低幅度也小于5%，热贮稳定性较好。2.7 冷贮稳定性的测定按较佳配方配制5个样品，将待测样品每批10g装于安瓿瓶中，根据1.3.2.6来贮存并检测各性能指标见表10。表10 3%甲基阿维盐水悬剂冷贮稳定性检测序号贮前

12、(02)贮存7d含量/%悬浮率/%含量/%悬浮率/%析水率/%倾倒性分散性流动性13.2689.573.0988.142.00合格良良23.3890.293.2289.092.50合格良良33.2790.623.1088.671.00合格良良43.1992.243.0491.011.00合格良良53.2387.833.0586.032.00合格良良由表可知，冷贮前后各组3%甲基阿维盐水悬剂样品的各项性能指标均合格,且前后数据变化不大，所选配方稳定，没有出现冻结和分层现象。3 结论与讨论3.1 经过上述水悬浮剂的润湿分散剂、增稠剂、防冻剂等助剂系统的筛选试验，最终确定3%甲基阿维盐水悬剂的最佳配

13、方为：甲维盐原药3%，木质素磺酸钙1.25%，十二烷基苯磺酸钠3.75%，黄原胶0.1%，乙二醇5%，水补足至100%。各项性能指标为：外观为黄色可流动的粘稠液体，含量3%，悬浮率85%，析水率5%，分散性良，流动性良，倾倒性合格，粒径一般可达到要求，热贮稳定性合格，冷贮稳定性合格。3.2 本实验先采用流点法筛选润湿分散剂，又用单剂法来验证，结果筛选出了不同的润湿分散剂，但单剂法所配制出的水悬剂的各项性能指标更好，可能原因是流点法所用的原药太少，操作不熟练，原药是用研钵研磨的粒径大且跨距也太大，固体粉末调成糊状形成液滴滴下的判断不明确，最终导致误差太大，故最终选用单剂法的结果。3.3 在实验条

14、件下，粒径与研磨时间关系密切，但到达一定时间后粒径基本稳定，确定本实验的较佳研磨时间为2.0h。但实际实验过程中可能因操作差异，粒径一般较大，但大多数仍在5um左右，符合要求。3.4 按上述配方配制的3%甲基阿维盐水悬剂, 工艺简单易行，性能较稳定，质量可靠。其所用原料易得, 价格较低，用量较少，配制方便，具有良好的贮存稳定性, 对使用者安全，对环境污染小，适应现代化植保的需要，具有很强的市场竞争力与开发前景。致谢本论文是在导师张保华老师的悉心指导下完成的，从论文的选题、方案设计到实验过程以及最后论文的创作完成都贯穿着导师的大量心血和思想结晶。在跟随导师的这段时间里，老师严谨的治学态度、渊博的知识背景、周密的学术思维以及对事业的执著给我留下了深刻的印象，其将鞭策着我在人生道路上不断努力前进，会令我终生受益。在论文完成之际，谨向尊敬的张老师及其全家致以最衷心的感谢和最诚挚的祝福。在实验