药品检验实例(含量测定)(20210306020531)

1、3、实例(含量测定) 氨茶碱片 【含量测定】乙二胺 精密称取上述研细的粉末适量(约相当 于氨茶碱0. 5g),加水50ml,微温使溶解，放冷，加茜素磺酸 钠指示液8滴，用盐酸滴定液(0. lmol/L)滴定至溶液显黄色。 每lml盐酸滴定液(0. lmol/L)相当于3. 005mg的CM。 乙二胺 1仪器与测定条件： 滴定管编号: 滴定液名称: 源: ,浓度C标: mol/L,滴定度N： 示剂 o 2供试品溶液的制备: 精密称取上述研细的粉末(约相当于氨茶碱05g),加水50ml, 微温使溶解，放冷，加茜素磺酸钠指示液滴。 3测定法： 用盐酸滴定液(0. lmol/L)滴定至溶液显黄色。每l

2、ml的盐酸滴定 液(0. lmol/L)相当于 3. 005mg 的 C2H8N2o 4结果与计算： 实验编号 1 2 取样量W“/ (g) 平均片重(g) 稀释倍数f桦 消耗体积VM (ml) 滴定管校正值V(ml) 校止后体积V/ ( ml) 标不里的百分含里 标示量的平均百分含 计算公式: 标不量的百分含量() C() x Wz x 1000 x 标示量 xlOO% 5、标准规定：含乙二胺(C2H8N2)不得少于氨茶碱标示量的1125%。 结果：规定 氨茶碱片 【含量测定】无水茶碱 取本品20片，精密称定，研细，精密称取 适量（约相当于氨茶碱100mg ）,置200ml量瓶中，加0. l

3、mol/L氢氧 化钠溶液20ml与水60ml,振摇10分钟使氨茶碱溶解，用水稀释至刻 度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,置250ml量瓶中，加0. 01mol/L 氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录IV A）, 在275nni的波长处测定吸光度，按GHsNG的吸收系数（E黑）为650 计算，即得。 无水茶碱 1仪器与测定条件: 紫外一可见分光光度计编号： ;分析天平编 号：；测定波长： （nm）,测定狭缝： （nm）； 吸收池材质：,光程： （cm）；溶剂：,溶剂检 查结果： ;吸收系数E黑： o 2溶液的制备：（称量数据见附） 取本品片，精密称定，研细，精密称取

4、（约相当于 氨茶碱100mg）,置200ml量瓶中，加0. lmol/L氢氧化钠溶液_ml 与水ml,振摇分钟使氨茶碱溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤 过，精密量取续滤液 ml,置250ml量瓶中，加0. 01mol/L氢氧化 钠溶液稀释至刻度，摇匀。 3测定法：照紫外-可见分光光度法（中国药典2005年版二部附 录IV A ），在275nm的波长处测定吸光度，按C7HSX5O2的吸收系数E蔦为 650计算。 4结果与计算：（原始数据及图谱见附页） 吸收系数法 1 2 平均片重祈/ （g） 取样量W “/ ( g) 样品稀释倍数f “ 样品吸光度A 标示量的百分含量/（%） 平均标示量的百分含量

5、/ （%） 计算公式：标示量的百分含量（%）飞二羸蔦示量 标示量的百分含量（）= 5标准规定：本品含无水茶碱（GHdO）应为氨茶碱标示量的 74. 0%84. 0%o 结果：规定 头抱拉定颗粒 【含量测定】取装量或装量差异项下的内容物，研细，混合均匀，精 密称取细粉适量（约相当于头砲拉定70mg）,置100ml量瓶中，加流 动相70ml,置超声波浴中15分钟，再振摇10分钟，使头砲拉定溶解, 再加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，照头抱拉定项下的 方法测定，即得。 头抱拉定 年月日 室温： C相对湿度： % 1仪器与测定条件： 高效液相色谱仪编号：:分析天平编号：； 色谱柱：；柱温：C；

6、检测 器 ： ; 流动 相：;检测器参 数：；流速： ml/mino 2溶液的制备（称量数据见附 ） 2.1对照品溶液/系统适用性溶液制备： 对照品名称：,来源：, 批号：；纯度：，干燥条件： 制备过程: 稀释倍数f沪 2.2供试品溶液的制备： 稀释倍数f沪 3测定法：照高效液相色谱法（中国药典2005年版 部附 录 ）测定。 4结果与计算：（原始数据及图谱见附页第页） 4. 1系统适用性试验 重复性：取对照品溶液连续进样针，主峰而积的RSD为 _% （标准规定为%）;理论板数：（标准规 定为） 4.2外标法 4. 2. 1响应因子计算 对照品称重W 对 1 （mg） 对照品纯度S 对照品稀释

7、 倍数f对 对照品峰面 积A对 平均峰而积 RSD (%) 响应因子F对 平均响应因 了瓦 两F对之间相对误差 /（%） 计算公式: W“xS r? A今X f好 r对 4.2.2样品测定 样品平均装量押 浮（g） 取样量W （g） 样品稀释倍数f 桦 样品峰而积A桦 含量（%） 平均含量（） 标示量的百分含量（%）二 /样浮 xioo% F対x x标不量 5标准规定：含头抱拉定（06出9弘0$）应为标示量的90.0% 110.0%。 结果：规定 头砲拉定 【含量测定】 照高效液相色谱法（附录V D）测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；水- 甲醇-3. 86%醋酸钠

8、溶液-4%醋酸溶液（1564:400:30:6）为流动相；流 速为每分钟0.7-0. 9ml；检测波长为254nmo取头抱拉定对照品溶液 10份和头砲氨节对照品贮备液（0. 4mg/ml） 1份，混匀，取10 u 1注入 液相色谱仪测定，头砲拉定峰和头孑包氨节峰的分离度应符合要求。理 论板数按头砲拉定峰计算不低于2500o 测定法取头抱拉定对照品适量（相当于头抱拉定约35mg）,精 密称定，置50ml量瓶中，加水约6ml,置超声波浴中使溶解，再加流 动相稀释至刻度，摇匀。 供试品溶液的制备与测定 取本品约70mg,精密称定，置100ml量瓶 中，加流动相约70ml,置超声波浴中使溶解，再加流动

9、相稀释至刻度, 摇匀，精密量取10 U1注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头砲拉定 对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C l6H19N304S 的含量。 乙酰螺旋霉素片 【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量 （约相当于乙酰螺旋霉素0. lg）,加乙醇（每5mg加乙醇2nd） 使溶解，如为糖衣片，取本品5片，研细，加乙醇（每5mg加 乙醇2nd）使溶解，加灭菌水制成每lml中约含1000单位的 溶液，摇匀，静置，精密量取上清液适量，照乙酰螺旋霉素项 下的方法测定。 含量测定 年月 日 室温：C相对湿度：% 1仪器与测定条件： 培养箱编号： ; 电子天平编号： ;多

10、功 能微生物自动测量分析仪编号： 2溶液的制备（称样量见附 ） 2. 1标准品溶液制备: 标准品夕1称:来源: 批号：;标准效价： 制备过程: 取g 乙醇ml 灭菌水 ml量瓶 单位/ml 精密量取 pH=. ml量瓶 . 单位/ml ml 磷酸盐缓冲液 精密量取 pH=r ml量瓶 .单位/ml (SH) ml 磷酸盐缓冲液 精密量取 pH=r ml量瓶 .单位/ml (SL) ml 磷酸盐缓冲液 2.2供试品溶液配制: 乙醇ml - ml量瓶 .单位/ml 取片 灭菌水 精密量取 pH=r ml量瓶 单位/ml ml 磷酸盐缓冲液 精密量取 pH=. ml量瓶 .单付/ml (TH) ml 磷酸盐缓冲液 精密量取 pH=r