XXXX公司环氧乙烷残留量检测比色分析法操作规程

1、环氧乙烷残留量检测比色分析法操作规程1 目的为检验人员提供正确的操作依据，保证环氧乙 烷残留量检测的检测程序规范化、标准化。2.范围适用于本公司一次性温度探头系列及一次性 无菌测温导尿管灭菌后环氧乙烷残留量的检测。3 职责生产部负责提供合格的需检测的样品，质检部 负责检测。4 参照标准GB/T14233. 1-2008医用输液、输血、注射器 检验方法第一部分：化学分析法 第10部分。5.内容5. 1比色分析法原理环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二 醇经高碘酸氧化生成甲醇，甲醇与品红-亚硫酸试 液反应产生西红色化合物，通过比色分析课求得环 氧乙烷含量。5.2溶液配制0. 1mol/L盐酸：取

2、9ml盐酸稀释至1000mLo高碘酸溶液（5g/L）:称取高碘酸0.5g,溶于水，稀释至100mLo硫代硫酸钠溶液(1Og/L):称取硫代硫酸钠 1.0g,溶于水，稀释至1OOmLo亚硫酸钠溶液(1OOg/L):称取10. 0g无水亚 硫酸钠，溶于水，稀释至 1OOmLo品红-亚硫酸试液：称取0.1g碱性品红，加 入120ml热水溶解，冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20mL、盐酸2mL置于暗处。试液应无色，若发 现微红色，应重新配制。乙二醇标准贮备液：取一个外部干燥、清洁 的50mL容量瓶，加水约30mL,精确称重。精 确量取0.5mL乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀， 精确称重。两次称重之差即为溶液

3、中所含乙二醇的重量，加水至刻度,混匀，按式(1)计算其浓度:c 二mF 50X1000(1)式中：c乙二醇标准贮备液浓度，单位为克每升(g/L)m溶液中乙二醇质量，单位为克(g)乙二醇标准溶液(浓度d =cX10-3):精确量 取标准贮备液1. OmL,用水稀释至WOOmLo5. 3样品极限浸提法取样品上有代表性的部分，截为5mm长碎块， 称取2.0g置于容器中，加0. 1mol/L盐酸10mL,室 温放置1h,作为供试液。5.4步骤5.4. 1取5支纳氏比色管，分别精确加入0. 1mol/L 盐酸 2mL,再精确加入 0. 5mL、1. OmL、1.5mL 2. OmL、 2.5mL乙二醇标

4、准溶液。另取一支纳氏比色管，精 确加入0. 1mol/L盐酸2mL作为空白对照。5.4. 2于上述各管中分别加入高碘酸溶液（5g/L）0.4mL,摇匀，放置1h。然后分别滴加硫代硫酸钠 溶液（10g/L）至出现的黄色恰好消失。再分别加 入品红-亚硫酸试液0. 2mL,用蒸馅水稀释至10mL, 摇匀，35C37C条件下放置1h,于560nm波长处 以空白液作参比，测定吸光值。绘制吸光度-体积 标准曲线（记录数据于电脑上制作标准曲线图）。5.4.3精确量取供试液2. OmL于纳氏比色管中，按5.4. 2步骤操作，以测得的吸光度从标准曲线上计 算出试液相应的体积（每个样品做四组，每组平行 做2支）。5.5结果计算环氧乙烷残留量用绝对含量或相对含量表示。 按式（2）计算样品中环氧乙烷相对含量：Ceo=1 775VC/10式中：Ceo单位产品中环氧乙烷相对含量，单位为微克每克（|1 g/g）V 标准曲线上找出的供试液相应的体 积，单位为毫升(mL)6乙二醇标准溶液浓度，单位为克 每升(g/L)6 測试时间：于每次产品灭菌后解析第七天以后开始做环 氧乙烷残留量检测，并做好环氧乙烷残留量检测的 原始记录，出具环氧乙烷残留量检测报告。7.注意事项：7. 1721可见分光光度计的操作按