离子交换树脂法去除MSA镀锡液中铁杂质-2019年文档

1、离子交换树脂法去除MS触锡液中铁杂质1引言镀锡板俗称马口铁，是通过电镀工艺在低碳薄板双面镀覆纯锡 而成的产品，具有强度高、焊接性好、耐蚀性良好等优点，且 无毒、 美观、具有良好的印刷着色性。因此镀锡板被广泛用作食品包装材 料，用于医药、轻工以及家电行业1，2。目前国内外多采用酸性镀锡工艺，该工艺电流效率高、析氢少、沉积速率快、电流密度范围宽，且具有镀液成分简单、原料易 得、成本低廉等优点被广泛应用3。但连续镀锡生产过程中，镀锡 原板的镀前需经过碱洗、水洗、酸洗和水洗等过程，此过程中基体与 酸反应后水洗不彻底带入镀锡槽，以及生产线停车检修钢基体氧化腐 蚀会产生二价铁离子。镀液中二价铁离子不断积累

2、，使镀层耐蚀性、 可焊性、软熔光泽度等大大降低。二价铁离子的存在促使二价锡向四 价转化，造成镀液浑浊锡泥量增加4。目前针对电镀锡液中铁离子去除研究主要有沉淀法、离子交换 树脂法、氧化还原法、浓缩冷却结晶法等。此外、曹立新 等人研究 三乙四胺六乙酸作为添加剂消除铁离子对镀锡质量的影响。黄强等 人采用强酸性阳离子交换树脂吸附镀锡液中Fe2+与Sn2+,依据两 种离子沉淀pH值的不同，回收再生树脂中的锡，并实现镀液回收再 利用。对于四价锡的氢氧化物沉淀，可以置于氢气或一氧化碳气氛中 加热，还原四价锡以亚锡形式回收2实验原理树脂按功能基类别可分为强酸性阳离子交换树脂、 弱酸性阳离子交换树脂、强碱性阴离

3、子交换树脂、弱碱性阴离子交 换树脂8。本实验旨在去除电镀锡液中Fe2+,故采用阳离子交换树脂 同时吸附电镀锡液中锡和铁等离子，离子交换树脂中含有能与待处理 溶液中金属离子交换的交换基，利用?x子交换剂的交换基同待处理 溶液中的金属离子进行交换反应，将金属离子置换到交换基上予以去 除。阳离子交换树脂含有活泼的可与阳离子进行交换的酸性基团。阴 离子交换树脂含有可与阴离子进行交换的碱性基团。阳离子交换树脂以钠离子（钠型）或氢离子（氢型）置换溶 液中 的阳离子，其交换反应如下9:钠型：Na2R+M2+AMR+2Na+氢型：H2R+MMMR+2H+式中R代表树脂M2+代表阳离子如Cu2+、Zn2+、Ni

4、+、Cd2+Mg2+等。交换后待处理溶液中的金属阳离子被截留在树脂中，从而达到去除溶液中金属离子目的。为F灰复吸附达到饱和的吸树脂的交换能力，采用一定浓度硫酸 或盐酸（氢型）或者氯化钠（钠型）进行再生，其主要交换步 骤如钠型：MR+2NaONa2R+MCI2 氢型：MR+2HOH2R+MCI2MR+2H2SO4H2R+MSO4离子交换树脂可以在不破坏镀锡液中其 他成分的条件下选择性去除溶液中金属阳离子，保证吸附镀锡液回收 再利用。3实验3.1实验原料实验采用HZ016 D001、001 X7 （ 732）三种类型的强酸性阳离子交换树脂，树脂由上海华震科技 XX公司提供，其参数如 表1所示。树脂

5、预处理：干树脂转移至烧杯中加6070 C热水浸泡30 min，过滤掉热水，用1 N盐酸（用量约为树脂体积的23倍）浸泡 4 h。过滤掉盐酸，加去离子水冲洗树脂溶液至中性。3.2实验设备及试剂MSA电镀锡溶液，硫酸（分析纯），氢氧化钠（分析纯），HL-2S恒流泵（上海青浦沪西仪器厂），便携式酸度计PHB3型（杭州奥立龙仪器XX公司），磁力搅拌机（上海司乐仪器XX公 司），电子天平（上海浦春计量仪器），SHB-III型循环水式多用真 空泵（郑州长城科工贸XX公司），干燥箱（上海精宏实验 设备XX 公司），Falion60S能谱仪（EDS , D8FocusX射线衍射仪（XRD） 3.3实验方法取含

6、铁MSA电镀液作为实验基液，静态实验于烧杯中与树脂混合搅拌，动态吸附装柱进行，同时吸附镀液中锡和铁离子。采用硫 酸再生树脂，依据锡和铁离子氢氧化物溶度积差异，调节再生溶液 pH值使Sn2+以Sn （OH 2形式先沉淀出来，分离溶解实 现锡的回收 再利用。3.4树脂筛选实验主要目的去除电镀锡液中金属阳离子，故采用阳离子交 换 树脂，实验室主要选用三种树脂HZ016 732、D001进行对比试验。为方便筛选减少实验步骤，设计三因素三水平正交实验，吸附 时间设计为30、60、90 min,树脂镀液体积比为1 ： 1、1 ： 2、1 : 3共进行9组实验，所测结果实验室进行250倍稀释（表2 ） o综合考虑吸附时间、物料比、经济性等因素，9组实验最优参 数为HZ016树脂，物料比为1:1，吸附时间30 min。故选择HZ016 树脂作为除铁实验用树脂。4结果与讨论两组吸附实验ICP检测结果如表3,