磁化率-实验报告

1、、实验目的与要求1、测定物质的摩尔磁化率，估计待测金属配合物中心离子的未成对电子数，判 断分子配键的类型。2、掌握磁天平测定磁化率的原理和方法。二、实验原理1、摩尔磁化率和分子磁化率在外磁场作用下，由于电子等带电粒子的运动，物质会被磁化而感应出一个附加磁场。这个附加磁场 H 的强度由物质的磁化率x决定：H 4 nx ?化学上常用摩尔磁化X为物质的体积磁化率， 率X m表示磁化程度：Xn =反映物质被磁化的难易程度,?，单位为？ ？?？?对于顺磁性物质，摩尔顺磁磁化率与分子磁矩 ？?关系有：x?=（e为真空磁导率，由于反磁化率较小，所以x反忽略作近似处理）?%顺=3?顺磁性物质X?与为成对电子数

2、n的关系：他？二? v （?+2）（園为玻尔磁子,山尸9.273 沐0-21ergG-1 =9.273 W28J G-1 =9.273 t0-24 J T-1）2、摩尔磁化率的测定样品在非均匀磁场中受到的作用力 F可近似为：F二1m?“？2 ?在非均匀磁场中，顺磁性物质受力向下所以增重；而反磁性物质受力向上所以减 重。测定时在天平右臂加减砝码使之平衡。设m为施加磁场前后的称量，贝F= （?- ?0）?所以：2(?-? 0)?掘 ?为样品管加样品后在施加磁场前后的称量差 ）； ?筍为空样品管在施加磁 场前后的称量差（g）; g为重力加速度（9.8m - s-2）； h为样品高度（cm）； ?为样

3、品的 摩尔质量（gmol-1）； ?为样品的质量（g）； ?为磁极中心磁场强度（G）。磁场强度H可由特斯拉计或CT5高斯计测量。应该注意，高斯计测量的实 际上是磁感应强度B，单位为T（特斯拉），1T=104高斯。磁场强度H可由B = p0H 关系式计算得到，H的单位为A - m-1。也可用已知磁化率的硫酸亚铁铵标定。在精确的测量中，通常用莫尔氏盐来标定磁场强度，它的摩尔磁化率与温度的关系为？?？=9500?+1x 4?x ? X10-9 (?二、实验用品1、仪器分析天平、高斯计、玻璃样品管、研钵、角匙、玻璃棒2、试剂莫氏盐（NH4）2SO4 - FeSO - 6H2O、亚铁氰化钾 K4Fe（C

4、N）6 - 3出0、硫酸亚铁 FeSC4 - 7H2O。四、实验步骤1. 磁极中心磁场强度的测定（1）先将励磁电流调至“ 0”调零；（2）将励磁电流调至“ 0.5A”，将高斯计放入磁极中心，旋转探头，寻找到使磁 场强度显示最大值的位置，将探头固定；（3） 调节旋钮逐渐增大电流，记录当电流为1A、2A、3A时的磁场强度；（4）再逐渐减小电流（从 3.5A开始），记录3A、2A、1A时的磁场强度；（5）重复以上（3）、（4）步骤，求得三个电流值对应的磁场强度。2. 样品管的质量测定（1）取下探头，取一干洁的空样品管悬挂在磁天平左臂挂钩上，样品管应与磁 极中心线平齐，注意样品管不要与磁极相触；（2）

5、将电流调至“ 0”时，记录磁天平的读数；（3） 调节旋钮逐渐增大电流，记录当电流为1A、2A、3A时磁天平的读数；（4）再逐渐减小电流（从 3.5A开始），记录3A、2A、1A时磁天平的读数；（5）重复以上（3）、（4）步骤；（6）求得三个电流对应下的空管的平均质量。3. 用莫尔盐标定在特定励磁电流下的磁场强度 H（1） 先将硫酸亚铁铵用研钵碾细，再装入样品管中，每装1cm，用玻棒将样品 填实，装至刻度线，悬挂在磁天平左臂挂钩上，记录此时的温度；（2）重复2中的（2）、（3）、（4）、（5）步骤进行数据记录；（3）记录测后的温度，温度取平均值；（4）求得三个电流对应下的（空管+硫酸亚铁铵）的平

6、均质量；（5）将硫酸亚铁铵回收，将空管洗净，用丙酮涮洗吹干。4. 样品的摩尔磁化率测定（1）同法测定（FeSQ 7H2O+空管）在不同励磁电流下的平均质量；（2）同法测定（K4Fe（CN）6 3H2O+空管）在不同励磁电流下的平均质量。（3）计算样品的摩尔磁化率。五、数据记录与处理1.磁极中心磁场强度的测定电流强度/AB1/mTB2/mTB3/mTB4/mT平均值/mT磁场强度H/Am-11.079.180.777.280.379.363104.92.0153.7151.8155.7154.3153.9122469.73.0224.9228.7225.9227.8226.8180501.6其中

7、，磁场强度 H由公式B =由？?求得，真空磁导率 =4 nX10-7 N/?22.样品管的质量测定电流/A01.02.03.0m0/g25.698025.7067P 25.735925.787925.719625.750125.789225.1748P 25.743625.787625.698225.718825.753625.7879m0平均值/g25.698125.715025.745825.7882 m/g=一一0.01690.04770.0901样品管刻度线高度：h=15.0cm电流/A01.02.03.0m0/g75.568575.5938:75.672875.809375.6099

8、75.696275.815775.603875.681975.803675.569775.612275.696275.8154m0平均值/g75.569175.604975.686875.8110 m/g0.03580.11770.2419平均温度=299.65K3.用莫尔盐标定在特定电流下的磁场强度HM( (NH4)2SO4 FeSO 6H2O) =392.14 g/mol实验前温度：26.1 r实验后温度：269C299.65K下，莫尔盐的摩尔磁化率为：?=X4?X?% 10-9 = “571 X 10-7 (?3/?)由公式？?？ = n?可计算得个电流下的磁场强度h电流/A1.02.0

9、3.0磁场强度H/A m -1标定值47244.9890876.47133715.87测定值63104.9122469.7180501.64.亚铁氰化钾样品的摩尔磁化率测定电流/A1.02.03.0X m/m3 mol-1标定值-4.59X 10-85.55X 10-91.72X 10-8测定值-2.57X 10-83.05X 10-99.44X 10-9由公式？?？=?*m :舍去第一组数据，？?的平均值为8.81 X 10-9m3/mol又根据M ( K4Fe(CN) 6 3H2O) =422.39 g/mol 实验前温度：26.3C电流/A01.02.03.0m/g70.998370.9

10、91071.032071.092171.010971.053271.101871.007671.040871.092570.989471.014571.048271.1056m平均值/g70.993871.006071.043671.0980 m/g0.01220.04980.1042实验后温度：26.8C平均温度=299.75K2(?-? 0)?计算得各项的x3?得? = 1.20 X10-23 ?/?又有他？ = ?丽河,?= 9.274 X10-24 ?/?V? 2) = 1.29电流/A1.02.03.0X m/m3 mol-1标定值1.60X 10-71.41 X 10-71.41

11、X 10-7测定值8.98X 10-87.77X 10-87.75X 10-8由公式？?？=?m :?的平均值为 1.15X 10-7m3/mol又根据左？=?2?3?得未成对电子数n=0.63，约为0电流/A01.02.03.0m/g79.536079.5700:79.666179.828779.598279.696879.836579.576979.668079.830779.536179.585479.690879.8482m平均值/g79.536179.582679.680479.8360 m/g0.04650.14430.29995.硫酸亚铁样品的摩尔磁化率测定M( FeSO4 7H

12、2O) =278.02 g/mol实验前温度：266C实验后温度：26.9C平均温度=299.95K2(?-? 0)?计算得各项的x得? = 4.34 X10-23 ?/?又有切=?帀莎，?= 9.274 X10-24 ?/?V?f 2) = 4.68得未成对电子数n=3.79,约为4六、数据分析1、标定值普遍小于测定值：样品管的放置位置非磁场中心，所以计算公式得出 的结果小于实际测量结果。2、进行样品管的质量测定时，发现随着磁场强度的增加，样品管重量增加，这 与通常情况下不符。通常玻璃是具有逆磁性，因而磁场强度增加会使重量减小。3、舍弃了在测量亚铁氰化钾样品时的第一组数据，此时的计算结果为负

13、，可能是样品管质量测定时有误差。在实际操作中，由于样品管非正规样品管，由棉绳 连接，所以在棉绳湿润和干燥时存在质量差距。4、 最后计算得到，亚铁氰化钾样品 n=0，说明Fe2+与水分子配位后，仍然保 持自由离子状态下的电子层结构；硫酸亚铁样品n=4,说明Fe2+与CN -配位 后，外层电子结构发生变化，变为低自旋。计算结果与实际相符。5、实验误差分析：1）在实际操作中，由于样品管非正规样品管，由棉绳连接，所以在棉绳湿润和 干燥时存在质量差距。2）由于滞后效应，读取数据与真实数据存在误差。3）装样的高度与测量值有误差，且松紧程度不一致。4）实验仪器与计算方法本身的误差。七、思考与讨论1、简述用磁

14、天平法测定磁化率的基本原理。答：天平左臂悬挂一样品管，管底部处于磁场强度最大的区域，管顶端则位 于场强近乎为0的区域，整个样品管处于不均匀磁场中。 在非均匀磁场中，顺磁 性物质受力向下所以增重；而反磁性物质受力向上所以减重。通过称量差等数据 与磁化率的关系算出磁化率。可以用莫尔氏盐来标定磁场强度。2、本实验中为什么样品装填高度要求在 15 cm左右？答：这是为了确保管顶端的磁场强度近似为 0,从而符合计算公式的使用条 件。3、在不同的励磁电流下测定的样品的摩尔磁化率是否相同？为什么实验结果若 有不同应如何解释？答：理论上，在不同的励磁电流下测定的样品的摩尔磁化率应相同，因为摩尔磁化率是由物质本身的性质所决定的。但实验结果会有不同，因为：实验理论公式的推导中忽略顺磁性物质逆磁磁化率的影响，由于顺逆磁磁化率相反（即符号相反），所以理论推导中磁化率偏大；在推导过程中，将样品管顶端的磁场强度视作为 0,而实际上在不同的励磁 电流下，该值并不为零且随着磁场强度增强会变大；由于电磁铁的磁芯所用的磁导材料不是理想的软磁体，因而存在剩磁效应。因此，在升降电流时，实际所产