白芷化学成分分析论文_优秀论文VIP

1、 白芷化学成分分析论文1器材BrukerAV-300, AV-500型核磁共振光谱仪；X4型数字显示显微熔点测定仪（温度未校正）；Agilent1100LC/MSDSL；LABCONCO冷冻干燥仪；JASCOP-1020旋光测定仪半制备型高效液相色谱仪Waters600型；检测器Waters2487紫外双波长检测器；Agilent-1100高效液相色谱仪；柱色谱材料为硅胶(200-300目)、RP-C18（YMC;12nm）及SephadexLH-20（AmershamBiosciences）；柱色谱试剂均为分析纯, 高效液相色谱试剂均为色谱纯。白芷根于200403采自江苏省盐城市洋马镇, 经

2、江苏省中国科学院植物研究所袁昌齐研究员鉴定, 凭证标本现存放于江苏省中国科学院植物研究所标本馆内。2提取与分离白芷根（38kg）用95的乙醇提取3次, 合并提取液, 减压浓缩至无醇味。提取液依次用石油醚、醋酸乙酯萃取, 剩余部分为水部分。将水部分上样于D101大孔树脂柱, 水乙醇梯度洗脱, 分为6个部分。其中50洗脱部分分别进行硅胶柱层析, 氯仿甲醇（10173）梯度洗脱, 各流分采用薄层或高效液相检识, 合并相类似组分, 反复反相柱层析分离, 凝胶纯化, 得到6个化合物。3结构鉴定3.1化合物1白色无定形粉末（冻干）, mp170172, 21.7D=-52.40(c=0.065甲醇：水=4

3、0：60), 紫外灯365, 254nm下均显示蓝绿色荧光。ESI-MSm/z：509M+Na+, 示其分子量为486, 结合1H-NMR, 13C-NMR谱数据推断分子式为C21H26O13。化合物的1H-NMR, 13C-NMR, HMQC及HMBC谱数据详见表1。综合各谱数据及与文献1对照鉴定化合物为7-O-D-Apiofuranosyl-(16)-D-Glucopyranosyl-Scopoletin(xeroboside)。表1化合物1的1H-NMR, 13C-NMR, HMQC及HMBC谱数据（略）3.2化合物2白色无定形粉末（冻干）, 21.7D=-55.20(c=0.065甲醇

4、水=4060), 紫外灯365nm及254nm下均显示蓝绿色荧光, ESI-MSm/z：495M+Na+, 示其分子量为472, 结合1H-NMR, 13C-NMR谱数据推断分子式为C20H24O13。化合物的1H-NMR, 13C-NMR, HMQC及HMBC谱数据见表2。综合以上各谱数据及与已知文献2对照鉴定化合物为aesculetin-6-O-D-apiofuranosyl-(16)-O-D-glucopyranoside。3.3化合物3白色无定形粉末（氯仿-甲醇）, mp207, 21.7D=+47.75(c=0.07甲醇水=4060), 紫外灯365, 254nm下均显示蓝色荧光。E

5、SI-MSm/z407M+Na+示其分子量为384, 结合1H-NMR, 13C-NMR谱数据推断分子式为C17H20O10。化合物的1H-NMR, 13C-NMR, COSY, HMQC及HMBC谱数据详见表3。综合各谱数据3鉴定化合物为tomenin。表2化合物2的1H-NMR, 13C-NMR, COSY, HMQC及HMBC谱数据（略）表3化合物3的1H-NMR, 13C-NMR, COSY, HMQC及HMBC谱数据（略）3.4化合物4白色无定形粉末（冻干）, mp140141, 19.4d=-52.30(c=0.06甲醇水=4060), 紫外灯365及254nm下均显示蓝色荧光,

6、结合1H-NMR, 13C-NMR谱数据推断分子式为C16H18O9。1H-NMR（Pyridine-d5500MHz）：6.27（1H, d, J=9.5Hz, 3-H）, 7.56（1H, d, J=9.5Hz, 4-H）, 7.62（1H, s, 5-H）, 6.90（1H, s, 8-H）, 3.70（3H, s, OCH3）, 5.65（1H, d, J=7.1Hz, 1-H-Glc）。综合以上数据及与已知文献4对照鉴定化合物为isoscopolin。3.5化合物5白色无定形粉末（冻干）, 21.7D=-55.20(c=0.065甲醇水=4060), ESI-MSm/z：455M+N

7、a+, 示其分子量为432, 结合1H-NMR, 13C-NMR谱数据推断分子式为C19H28O11。1H-NMR（Pyridine-d5500MHz）：7.07（2H, d, J=8.5Hz, 3-H和5-H）, 7.19（2H, d, J=8.6Hz, 2-H和6-H）, 2.96（2H, t, J=7.4Hz, -H）, 4.34（1H, dd, J=7.5, 11.2Hz, 3a-）, 3.88（1H, dd, J=7.4, 11.2Hz, 3a-）, 4.82（1H, d, J=7.1Hz, 1-H-Glc）, 5.75（1H, d, J=2.6Hz, 1-H-Api）。13C-NM

8、R（Pyridine-d5125MHz）：129.53（C-1）, 130.50（C-2）, 116.13（C-3）, 157.23（C-4）, 116.13（C-5）, 130.50（C-6）, 71.12（C-）, 35.88（C-）, 104.58（C-1-Glc）, 74.95（C-2-Glc）, 78.45（C-3-Glc）, 71.12（C-4-Glc）, 77.08（C-5-Glc）, 68.87（C-6-Glc）, 111.07（C-1-Api）, 77.74（C-2-Api）, 80.37（C-3-Api）, 75.00（C-4-Api）, 65.48（C-5-Api）。综合

9、以上数据及与文献5对照鉴定化合物为OsmanthusideH。4结果与讨论前人从茜草科植物山石榴Xeromphisspinosa1以及Xeromphisobovata6中分到过此化合物1, 故此次为首次从伞形科中分离得到。但化合物的熔点有文献1报道为238234, 有文献2报道为192197, 而本次实验测得的熔点为170172, 具体原因有待进一步确定。前人从忍冬科植物Loniceragracilipes3中分得化合物2, 但是只报道了1H-NMR, 13C-NMR谱数据, 且C-6和C-7的归属颠倒了。本文通过对其进行HSQC, HMBC等二维谱的研究, 纠正了前人的错误, 丰富了该化合物

10、的波谱数据。日本学者Hasegawa3最早从蔷薇科植物Prunustomentosa中分离得到化合物3, 但没有报道核磁数据, 以后未见此化合物的报道。本文完善了该化合物的核磁数据, 并且用二维谱进行了全归属, 丰富了该化合物的波谱数据, 并首次报道了此化合物的旋光值。化合物6在自然界植物中分布广泛, 但在伞形科植物中此类化合物较少见。【参考文献】1S.P.Sati, D.C.Chaukiyal, O.P.SatiJ.JounalofNaturalProducts, 1989, 52(2)：376.2T.Iossifova, B.Vogler, I.Kostova.Escuside, anew

11、coumarin-secoiridoidfromFraxinusornusbarkJ.Fitoterapia, 2002, (73)：386.3Hasegawa, Masao.FlavonoidsofvariousPrunusspecies.X.WoodconstituentsofPrunustomentosaJ.ShokubutsugakuZasshi, 1969, 82(978)：458.4Komissarenko.N.F, Derkach.A.I, Komissarenko.A.N.CoumarinsofAesculushippocastanumLJ.FitochemistryRasti

12、telnyeResursy, 1994, 30(3)：53.5Warashina.Tsutomu, Nagatani.Yoshimi, Noro, Tadataka.ConstituentsfromthebarkofTabebuiaimpetiginosaJ.ChemicalPharmaceuticalBulletin, 2006, 54(1)：14.6S.Sibanda, B.Ndengu, G.Multari.ACoumaringlucosidesfromXeromphisobav-ataJ.Phytochemistry, 1989, 28(5)：1550.【摘要】目的研究白芷的化学成分。方法采用硅胶柱、RP-C18及SephadexLH-20凝胶柱色谱法对白芷水溶性化学成份进行分离, 用理化性质及波谱方法鉴定结构。结果从白芷Angelicadahurica分离鉴定了5