AAN原子吸收分光光计使用说明

1、1.1主要用途AA320N原子吸收分光光度计可用于测定各种样品中的常量和痕量金属元 素，具有火焰法、石墨炉法、氢化物法原子吸收分析和火焰发射分析的功能。 1.2型号组成及代表意义AA原子吸收(AtomicAbsorption 英文字头)3原子吸收系列产品20发展序号N改型序号1.3使用环境条件1) 环境温度10C 30 C2) 室内的相对湿度不超过85%3) 没有震动和电磁场干扰4) 室内无腐蚀性气体5) 电源电压220V士 22V,电流3A,频率50Hz士 1Hz2结构特征与工作原理2.1总体外型结构和通风装置(图2.1 )2.2工作原理原子吸收分光光度计是利用基态原子对特征波长光吸收这个原

2、理的一种测 量方法。通常，可采用空心阴极灯作为光源发射出某一元素特征波长的谱线， 当此光束通过包含基态原子的样品时，光强度将被部分吸收。吸收的程度取决 于原子的浓度，这样便可根据光的吸收程度来计算出样品的原子浓度。当光强度为Io的光束通过被测元素原子浓度为 C的介质时，光强度减弱至 I，其服从朗伯-比尔定律：A=lg(lo/I)=KCL其中：A吸光度图2.1AA320N原子吸收分光光度计外型和通风装置Io入射光强度I出射光强度K吸收系数C元素的原子浓度L光束经过样品的路程利用此关系式就可求出待测样品的浓度。3 技术特性3.1主要参数波长范围 190.0 nm900.0nm波长准确度士 0.5n

3、m波长重复性w 0.3nm波长扫描速度 1.2 nm/mi n;300nm/mi n分辨率v 40%特征浓度w 0.04匕g/ml/1%（铜）检出极限w 0.008卩g/ml（铜）4尺寸、重量4.1 尺寸 1000mrn630mm425mm4.2 重量 130kg5安装、调试5.1实验台仪器应放在结构稳固、平整的桌面上，其宽度应大于0.8m，长度根据主机和附件的总尺寸统一考虑（图5.1 ）。如希望排水管不外露，则在台面适当位置 开一个直径约为70mm的通孔以便让排水管通过。为维修方便，实验台背后应留 出可供单人进出宽约0.5m的通道。5.2电源和气源如果使用石墨炉系统，则应将电源和主机电源独立

4、分相供电以防止干扰， 因石墨炉系统为大功率负载。空气压缩机应离仪器数米远，周围通风良好，联接软管不应靠近热源。1. 实验台2.石墨炉电源（选配件）3.光度计主机4.键盘5.计算机6.打印机7.台式记录仪图5.1实验台及仪器放置参考尺寸带有防回火装置的乙炔钢瓶和氧化亚氮钢瓶由用户自备。这些钢瓶必需放 在通风良好的环境中，周围五米以内严禁一切烟火，以免发生爆炸事故。5.3主机a）仪器安放在平稳的实验台后，燃烧室上方应有通风设备以将废气从室 内排出。b）c）将雾化器装入预混室前端的端盖内，拧紧后插入毛细管，分别将助燃气管与雾化器连接、混合气（乙炔）管与预混室连接。d）1）将 6X 1软管一端与仪器的

5、空气入口连接，另一端与空气压缩机连接。2）将 6X1软管一端与仪器的乙炔入口连接，另一端与乙炔钢瓶连接。3）将标有“雾化”、“燃气”、“点火乙炔”字样的三组接头，用 6X 1软管对接起来。4）注意：不要用含铜量大于65%勺铜管连接乙炔气路，不要用粘有油脂的管道 连接笑气气路，以免发生爆炸。e）f）将主机电源线、打印机电缆线、打印机电源线连接到相应的插座上。1. 燃烧头2. 预混室3. 雾化器4. 进样毛细管5. 燃烧室底板6. 废液管7. 主机底板8. 实验台台板9. 捆扎带10. 水封圈11. 废液容器12. 废液图531预混室废液排放系统导管部件PU賢这忙“L AA320N原子吸收分光光度

6、计g意图 10. 030废i複管按头SF8. 4枭作7.焕6.1片201o型密封圈锈钢衬套?.螺纹套4.密封衬圈f架安装63玄头安装（背视6基本6.1操作1.空气6.乙炔开关1选择开加按钮波长减少按钮22.电源开关23.打印机24.RS232接口 25.USB接口 26.控制信号27.显示屏亮度调节钮或笑气压力表2.乙炔压 流量阀另.燃烧器上下调节钮 .空气-笑气切换开劄 2关16.嚨扫描变速杆然气稳压阀5.流量计 .点火按钮10.气路总10故障分析10.1分析结果偏高原因：1）没有用空白试剂调零2）存在电离干扰。3）标准溶液已污染或配制不当。4）存在背景吸收（分子吸收，光散射等）。10.2分

7、析结果偏低原因：1）存在化学干扰或基质（大块粘度）干扰。2）标准溶液配制不当3）空白溶液已被污染。10.3不能达到规定的检测极限原因：1）使用不适当的标尺扩展和积分时间。2）由于火焰条件不当或波长选择不当导致灵敏度太低。3）灯电流太小影响其稳定性。10.4不能达到预定灵敏度原因：1）在错误的谱线上进行分析操作，许多元素有非常邻近的谱线。 各有不同的灵敏度2）不同雾化器的灵敏度有所不同。3）金属雾化器的灵敏度要比玻璃雾化器低一些。4）使用的火焰不当，许多元素对不同类型火焰有很大的灵敏性。5）检查火焰条件，许多元素对燃气与助燃气的比例有很大的灵敏性。10.5静态噪声过大原因：1）弄清楚仪器内确已装

8、灯。2）测量条件选择时标尺扩展过大。3）电源电压过高或过低。4）灯发射强度弱或放电不正常或灯电流太小。10.6动态噪声过大原因：1 ）由于火焰的高度吸收。当测定远紫外区域的元素。（例如As 或Se）时，分析噪声可能较大。解决方法：采用背景校正有时可有所改善。2）灯能量不足伴随从火焰或溶液组分来的强发射。引起光电倍 增管的高度噪声。解决方法：a）允许的最大电流值内，增大空心阴极灯的工作电流。b）换用能量足的新灯。c）试用一个其他吸收线进行分析。d）用化学方法去除溶液中能通过火焰产生强发射的主要组分。3）吸喷有机样品试剂（如油或甲基异丁酮）沾染了燃烧器。 解决方法：清洗燃烧器。4）仪器故障，试用铜

9、、镁或其他吸收波长在 280nm-350nm内火焰条件 对吸收影响甚小的元素灯，看有否改善。5）灯电流、狭缝、乙炔气和助燃气流量的设置不适当。6）废液管状态不当，排液异常。7）雾化器的端口被污染。8）雾化器调节不当，雾滴过大。9）乙炔钢瓶的输出压力不足0.06MP&10）空气压缩机输出压力不足 0.3MP&11）检查空气过滤器，尤其发现在火焰中存在过量的钠发射时。不纯的乙 炔也会有此类发射。10.7动态漂移本仪器采用双光束光路，信号处理电路能自动补偿因元素灯发射强度漂移 而引起的零点漂移。动态漂移（指在实际测量状态下的零点漂移）的可能原因：1） 燃烧器没有预热（可吸喷空白溶液预热五分钟后正式测

10、量）。2）吸样毛细管可能被堵塞。3）空心阴极灯在灯架上的位置不当。4）过大的标尺扩展使零点漂移扩展。10.8读数漂移或重现性差原因：1）燃烧器预热时间不够。2）燃烧器缝隙或雾化器毛细管有堵塞。3）雾化器毛细管有漏洞。4）雾化器毛细管有污染。5）废液排泄口不畅通，浸在废液中，造成燃烧室内积水。6）气体工作压力变化。7）被测样品温度改变。10.9点火困难原因：1）乙炔气压力或流量过小。2）辅助气流量过大。3 ）当仪器停用较久（过一夜或更长时间），空气扩散并充满点 火器管道。应采取一个较长的点火周期（点火操作若干次）使乙 炔气重新充满管道。10.10燃烧器回火原因：1）直接点燃笑气/乙炔火焰。2）废

11、液排放管的水封安装不当11维修所有维修服务由上海精密科学仪器有限公司分析仪器总厂的维修部负责，当确定仪器发生故障时，请及时与本厂及相关销售商联系。开箱时请检查附件 备件是否齐全。附表1原子吸收标准条件元素波长(nm)带宽(nm)火焰 气体灵敏度 检验元素波长(nm)带宽(nm)火焰 气体灵敏度 检验Ag328.10.7空一乙3Nd463.40.14笑一乙500(b)Al309.30.7笑一乙45(b)Ni232.00.2空一乙7As193.70.7空一乙40Os290.90.2笑一乙45As193.70.7笑一乙45P213.60.2笑一乙15000As193.70.7氩-氢7Pb283.30

12、.7空一乙25Au242.80.7空一乙12Pb247.60.2空一乙12B249.70.7笑一乙2000Pr459.10.14笑一乙2500(b)Ba553.60.2笑一乙20(b)Pt265.90.7空一乙90Ba553.60.2空一乙225(b)Rb780.04.0空一乙5(b)Be234.90.7笑一乙1.2Re346.00.2笑一乙700Bi223.10.2空一乙18Rh343.50.2空一乙15Ca422.70.7空一乙3.5Ru349.90.2空一乙25Ca422.70.7笑一乙2.5(b)Sb217.60.2空一乙25Cd228.70.7空一乙1.2Sc391.20.2笑一乙2

13、0(b)Co240.70.2空一乙7Se196.02.0空一乙25Cr357.90.7空一乙4Se196.02.0氩-氢12Cs852.14.0空一乙15(b)Si251.60.2笑一乙85Cu324.70.7空一乙4Sm429.70.14笑一乙400(b)Cy421.20.2笑一乙40(b)Sn286.30.7笑一乙200Er400.80.2笑一乙45(b)Sn286.30.7空一乙180Eu459.40.14笑一乙25(b)Sn286.30.7空氢70Fe248.30.2空一乙6Sr460.70.14空一乙6(b)Ga287.40.7笑一乙65Sr460.70.14笑一乙4(b)Gd407

14、.90.2笑一乙800(b)Ta271.50.2笑一乙725Ge265.10.2笑一乙110Tb432.60.14笑一乙400(b)Hf286.60.2笑一乙700(c)Tc261.50.2空一乙120Hg253.60.7空一乙350Te214.30.2空一乙45Ho410.40.2笑一乙50(b)Ti365.30.2笑一乙85In303.90.7空一乙35Ti276.80.7空一乙25Ir264.00.2空一乙400Tm371.80.7笑一乙16(b)K766.54.0空一乙1.8U358.50.2笑一乙2300(bLa550.10.2笑一乙2000(bV318.40.7笑一乙75Li670

15、.81.4空一乙1.5W255.10.2笑一乙500Lu336.00.2笑一乙300(b)Y410.20.2笑一乙85(b)Mg285.20.7空一乙0.3Yb398.80.2笑一乙5(b)Mn279.50.2空一乙2.5Zn213.90.7空一乙0.8Mo313.30.7笑一乙25Zr360.10.2笑一乙475Mo313.30.7空一乙40Na589.00.14空一乙0.7空一乙二空气一乙炔Nb334.40.2笑一乙1700(b氩-氢二氩气-氢气此值为得到大约 0.2吸光度时水溶液的样品浓度(卩 g/ml )。(b) 加入大量易于电离物质(例如 100mg/ml的氯化钾)来控制电离。(c) 加入氟化物而得到的检验灵敏度。叫+”羽、八丄L = 宀丄。人附表2石墨炉分析灵敏度检验儿糸灵敏度检验* +儿糸灵敏度检验* +Al0.05Pb0.025(283.3nm)As0.04Pb0.016(217.0 nm)Au0.04Pd0.04Ba0.03Pt0.18Bi0.02Sb0.04Cd0.003S