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文档简介
1、聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告聚乙烯醇缩甲醛的制备班级:1级生医一班 姓名:陈素萍 学号:143010同组实验者:刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍 实验日期:031-24指导教师:黄忠兵 评分:.1、 实验目的:。进一步了解高分子化学反应的原理;。通过聚乙烯醇()的缩醛化制备胶水,掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理.二、实验原理: 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得.其反应如下所示: 高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应,会有一部分羟基残留下来。本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水,反应过程中需控制较低浓度的缩聚度,使产物保持水溶性.如若反应过于猛烈,则会造成局部搞缩聚度,
2、导致不溶性物质存在于胶水中,则影响胶水质量.因此在此反应过程中,要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。.三实验仪器及实验试剂:.仪器:恒温水浴一套,机器搅拌器一台,温度计一支,50l三口瓶一个,球形冷凝管一支,0ml量筒一个,100ml量筒一个,培养皿一个。.2药品:聚乙烯醇199(VA),甲醛水溶液(40%工业甲醇),盐酸,NaO,去离子水。四.实验步骤: 1按要求组装实验仪器,准备所需试剂。2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17PA,在搅拌下升温溶解。3。升温到8C,待PVA全部溶解后,加入3m甲醛搅拌1m,滴加1:4的盐酸溶液,控制反应体系P值为3,
3、保持反应温度。.4.继续搅拌,反应体系逐渐变稠。当体系出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入.5L8NaH溶液,调节H值为89,冷却、出料,所得的无色粘稠液体即为胶水。.五、实验过程记录时间温度T/C现象操作:4 20安装仪器,称取PVA17。085g8:6 0-加入称好的PA,并加入90l去离子水。开启搅拌,速度为440r/m。8:505 PVA逐渐溶解-8:56在加热器中补充加水。9:028加3m甲醛.保持搅拌min9:172-缓慢滴加1:的盐酸,直至pH为13:2382调节温度至859:45 出现气泡及絮状物加入AOH5ml,调节pH至99:55-向浴槽中加冷水9:60降温至60。得到无
4、色透明粘稠液。停止搅拌,取样。1: 042清洗仪器,烘干,安装仪器六、实验数据记录: 苯乙烯醇:1。0g 去离子水:90ml 甲醛溶液:3ml :4盐酸溶液:1。l 8%aO溶液:2。5ml 七.讨论与问题: (1)为什么缩醛度增加,水溶性下降,当达到一定的缩醛度以后,产物完全不溶于水? 答:缩醛度的增加,聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的OH增多,留在链上的O减少,使得高分子链在水中的溶解度减小,即水溶性下降,出现溶液变稠的现象;. 当反应达到一定的缩醛度以后,聚乙烯醇高分子链上的很多OH都进行缩醛反应,留在链上的OH很少,甚至部分长的链段上没有O,使得高分子链在水中的溶解度减小到完全不溶于水
5、的程度;另外,不同高分子连之间出现部分胶联,也会使得减小聚合物在水中的溶解度,所以到达一定的缩醛度时,产物表现出完全不溶于水的现象。.()产物最终为什么要把pH调到8?试讨论缩醛对酸和碱的稳定性? 答:我们所要的胶水是有一定范围的缩醛度的,使得胶水的内聚力和粘接力之间存在平衡;缩醛度不能过低,过的会使得胶水的粘度不够,即内聚力不够;但已不能过高,否则粘接力不够,内聚力较大;当反应达到我们所要的粘度时,要终止反应,不能让缩醛度继续增加;因此,用碱中和催化剂H+,使体系处于碱性条件下,终止酸催化反应。. 缩醛反应在酸性条件下是可逆的,酸性较强的条件下反应正向进行,当酸性减小,H增大时,反应逆向进行,
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