半导体铅含量测试作业指导书

1、半导体铅含量测试作业指导书1.0目的：本实验的目的是通过EPA3050B方法萃取样品中重金属铅及其化合物， 并测其含量.2.0范围：本方法适用于半导体样品中铅及其化合物的分析测定.3.0职责及权限：3.1 部门主管不定期监督实验室负责人的工作是否真正落实到位.3.2 实验室负责人负责管理和监督及纠正实验员对本程序的作业是否正确、规范、标准.以及各步骤的安全作业性是否真正得到落实.3.3 实验员根据作业程序认真做好每一个实验.做到操作正确、技术规范、作 业标准、分析快速、操作安全.4.0引用标准文件制定本规范参考了下列文件中的一些信息，但没有直接引用里面的条文。凡是注日期的引用文件，其随后所有的

2、修改单（不包括勘误的内容）或修订版 均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用 这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。4.1参考国际通用分析操作标准EPA3050B萃取方法.4.2参考相关技术标准文件.5.0所用试剂:5.1浓硝酸（6568%；p =1.4g/ml 分析纯）.5.2硝酸（1:1 V/V）.5.3双氧水（30%;分析纯）.5.4浓盐酸（3638%; p =1.18g/ml 分析纯）.5.5铅标准溶液.5.6蒸馏水（二级或三级水）.6.0所用仪器设备装置6.1通风柜（带通风系统）.6.2电热板（温控范围:0350 C）.6.3蒸

3、馏水器（规格:10L/h）.6.4容量瓶（规格:100ml）.6.5烧杯（或锥形瓶）（规格:200250ml）.6.6漏斗（规格:塑料型或玻璃型；配滤纸）.6.7玻璃棒（规格:直径5mm长2030cm）.6.8移液管（规格:1ml,2ml,5ml,10ml;配吸耳球）.6.9量筒（规格:100ml）.6.10吸管（规格:2ml）.6.11表面皿（规格:? 78cm）.6.12 pH 计.6.13 电导仪（带温度自动补偿功能）.6.14 电子天平（规格：精度为0.1mg）.6.15 ICP 或 AAS.7.0作业程序：7.1 以蒸馏水器制备蒸馏水.并根据标准分析实验室用水规格和试验方法 测试蒸馏

4、水的pH值,电导率及可氧化物.7.2 样品的制备：取分析样品至少2.0g,并将样品制成细小颗粒或使样品小 颗粒质量约为0.1g.7.3 样品的消化：精确称取制备好的分析试样约 1.0000g置于烧杯（或锥形 瓶）中,并加入1:1的硝酸10ml.将烧杯（或锥形瓶）置于加热板上，在一定条件 下（约100C）加热回流.此时会有黄色烟雾产生.回流1015分钟后将烧杯（或 锥形瓶）取下冷却5分钟左右.7.4 向烧杯（或锥形瓶）中加入5ml浓硝酸,盖上表面皿并置于加热板上在同 样条件下（约100C）进行加热回流30分钟.如果有棕色烟雾产生，显示 样品被硝酸氧化.重复此步骤，直到样品不再产生棕色烟雾，此时表

5、示样 品与硝酸反应完全.将烧杯（或锥形瓶）取下冷却5分钟左右.7.5此时加入2ml水和3ml双氧水于试液中，当不再发生反应时，再反复每次 加入1ml双氧水，加入双氧水的总量不超过10ml.然后将烧杯（或锥形瓶） 置于加热板上，在同样条件下加热.直到烧杯（或锥形瓶）中的试液约为 5ml（或加热2h后）.此时取下烧杯（或锥形瓶）并冷却510分钟.7.6 再向烧杯（或锥形瓶）中加入10ml盐酸并置于加热板上加热15分钟.然 后取下烧杯（或锥形瓶）并冷却至室温.将溶液以滤纸过滤至100ml容量瓶中, 并将烧杯（或锥形瓶）清洗液一并置于容量瓶中.再用蒸馏水进行定容并混匀.7.7 同样条件下进行空白实验.7.8 按3 4种不同浓度制备铅标准溶液.7.9 用ICP或AAS测试溶液中铅元素的含量.7.10 根据检测结果出具检测报告.8. 相关表单：8.1 ROHS检测报告9. 附件/流程图：无文件更改历史记录Amendment History版次Revisi on更改日期Change Date更改概要Descrip