ASTM-D4052-18-数字式密度计标准-中文10页

1、名称：D4052-18用数字式密度计测定液体密度、相对密度和API比重的标准试验方法 本标准以固定名称D4052发布;紧接在指定之后的数字表示最初采用的年份，如果是订正，则表示最后订正的年份。括号内的数字表示上次重新批准的年份。上角标（）表示自上次修订或重新批准后的编辑更改。这个标准已经被美国国防部的机构批准使用。该标准已被美国国防部的机构批准使用。1.范围 1.1本试验方法包括使用手动或自动进样设备，测定石油馏分油和稠油的密度、相对密度和API比重，和在试验温度下可作为液体正常处理的稠油。本试验方法的应用仅限于在试验温度下，总蒸汽压（参见测试方法D5191）通常低于100kpa，粘度（参见测

2、试方法D445或者D7042）通常低于15000mm2 /s的液体。然而，总蒸汽压限制可以扩展到 100kpa，前提是首先确定U形振荡管中没有气泡形成，这可以影响密度测定。本方法可测试的产品包括：汽油和汽油-氧合混合物、柴油、煤精、碱性燃料、蜡和润滑油。 1.1.1蜡和高粘度样品未纳入1999年实验室间研究(ILS)样品集，用来确定该方法的当前精度声明，因为分析了当时在15C的测试温度下评估的所有样品。蜡和高粘性样品需要一个升温的温控过程，必须确保引入液体试样以进行分析。有关1999年ILS的更详细信息，请参阅该方法的精度和偏差部分和注9。 1.2在有争议的情况下，参照6.3或6.4中手动引入

3、样品的仲裁方法，视样品类型而定。 1.3检测不透明样品时，以及不使用能够自动检测气泡的设备时，应制定适当的程序，以确定样品池中是否存在气泡。原油样品中密度的测定采用D5002试验方法。 1.4除非另有说明，否则以SI单位表示的值为标准。密度的公认计量单位为克/毫升(g/mL)或千克/立方米(kg/m3)。 1.5本标准并非旨在解决与使用本标准有关的所有安全问题(如果有的话)。本标准的使用者有责任建立适当的安全、健康和环境规范，并在使用前确定法规限制的适用性。有关具体警告语句，请参见7.4、7.5和10.3。 1.6本国际标准是根据国际标准制定原则决定中确立的国际公认的标准化原则制定的，世界贸易

4、组织技术性贸易TBT委员会发布的指南和建议。2. 参考文件 2.1 ASTM标准：D287 原油和石油产品API比重指数试验方法(比重计法)D445 透明和不透明液体的运动粘度的试验方法(及运动粘度的计算) D1193 化学试剂标准D1250 石油计量表使用指南D1298 用比重计法测定原油和液体石油产品的密度、相对密度或API比重指数的试验方法D4057 石油和石油产品人工取样的操作规程 D4177 石油和石油产品自动取样的操作规程D4377 用卡尔费希尔电位滴定法测定原油中水分的试验方法D5002 用数字密度分析仪测定原油密度和相对密度的试验方法D5191 石油产品蒸气压试验方法(小型法)

5、D7042 用Stabinger粘度计测定液体动力粘度和密度的试验方法(及运动粘度的计算)3. 术语 3.1定义： 3.1.1密度，n特定温度下每单位体积的质量。3.1.2相对密度，n在规定温度下的物质的密度与规定温度下的水的密度的比值。 3.2本标准的术语定义：3.2.1校正，v通过设置或调整密度计常数使仪器达到适合其使用的性能状态的操作。3.2.1.1讨论在某些数字密度分析仪上，可以不进行校准而进行调整。调整过程使用空气和新煮沸的试剂水(警告处理水沸腾或接近沸点存在一个安全隐患。穿戴适当的个人防护装备。)作为建立在一定工作温度范围内的测量线性度的标准。3.2.2校准，v建立在标准的参考密度

6、与仪器相应的密度读数之间的关系的一组操作。4.测试方法概述 4.1取少量样品，约1ml至2ml，将液体样品引入振荡样品管中，利用振荡样品管质量变化引起的振荡频率变化，结合标定数据，确定样品的密度、相对密度或API比重。描述了手动和自动进样进样技术。5. 意义和使用 5.1密度是一种基本的物理性质，它可以与其他性质一起用来表征石油和石油产品的轻馏分和重馏分。 5.2测定石油及其产品的密度或相对密度时，将测量体积转换成标准温度15C下的体积是必要的。6.装置 6.1数字密度分析仪由U形振荡样品管和电子激发系统、频率计数和显示器组成的数字分析仪。在测量过程中，分析仪应对样品温度准确测量，或应控制样品

7、温度如6.2所述。该仪器应能满足本测试方法中所述的精度要求。 6.2循环恒温浴(可选),能够保持循环液体的温度恒定的60.05C,在所需的范围。温度控制可以作为密度分析仪仪器包的一部分来维护。 6.3进样器，主要用于手动进样，至少2ml的体积和一个尖端或适配器尖端，要适合振荡管的开口。 6.4流量流通式或压力式适配器，作为替代方法，可通过泵,压力,或真空将样品引入密度分析仪。注意1 强烈建议不要对易发生轻馏分损失的样品使用真空，因为它很容易导致气泡的形成。建议为样品容器制作一种特殊的瓶盖或塞子，使空气(如来自挤压泵的空气)通过流动的方法将试样转移到u形管测量单元中。 6.5自动进样器，用于自动

8、进样分析。在分析之前和分析过程中，自动进样器的设计应确保测试样品的完整性，并具有将测试样品的代表性部分转移到数字密度分析仪的功能。 6.6温度传感装置(TSD)，能够监测观察测试温度在60.05C的精度。 如果使用玻璃液体温度计作为TSD，它应校准刻度至0.1C，并有一个可用于连接设置和观察测试温度的仪器上的支架。在校准温度计下，冰点和孔连接应估算到接近0.05C。对于非水银温度计，TSD装置应至少每年根据认证和可追溯的标准进行校准。 6.7不加热的超声波浴(可选)，尺寸合适，可容纳放置在浴槽内的容器，用于分析前有效地消散和去除粘稠样品类型中可能夹带的空气或气泡。7.试剂和材料 7.1试剂纯度

9、所有测试中都应使用试剂级化学品。除非另有说明，在有此类规范的情况下，所有试剂均应符合美国化学学会分析试剂委员会的规范。如果首先确定试剂纯度足够高，在不降低测定准确度的前提下，可以使用其他等级的试剂。 7.2水的纯度除非另有说明，引用水意味着符合D1193规范中类型II或更高版本定义的试剂水。 7.3水，试剂水，新鲜煮沸去除溶解气体的水，用作主要校准标准。（警告在沸腾或接近沸腾的温度下处理水可能存在安全隐患。 穿戴适当的个人防护设备。） 7.4石油石脑油等清洁溶剂(警告石油石脑油是极易燃的)，或者其他能够使样品从样品管中完全冲洗和除去的材料。 7.5丙酮，用于冲洗和干燥样品管。（警告非常易燃。）

10、 7.6干燥空气，用于干燥振荡管。8. 采样，测试样本和测试单位 8.1采样定义为从任何管道、罐或其他系统获取的一小份样品，并将其放入实验室测试容器中所需的所有步骤。实验室测试容器和试样的体积应具有足够混合试样，并获得用于分析的均匀试样。 8.2实验室样品仅使用本试验方法的D4057或D4177中规定的代表性样品。 8.3试验样品从实验室样品中获得的一部分体积的样品，并输送给密度分析仪的样品管。获得的试样如下: 8.3.1如需将试样混合均匀，注意避免引入气泡。混合可以按照惯例D4177或试验方法D4377中的描述来完成。在室温下的开口容器中混合可能导致某些样品类型（例如，汽油样品）的挥发性物质

11、损失，所以这样的样品类型需要在加压的容器或至少10C以下环境温度的封闭的情况下混合，挥发性物质的损失是一个潜在的问题。对于某些样品类型，比如粘性润滑油易携入空气或产生气泡，使用超声波浴(见6.7)而不打开加热器(如果有的话)可以有效地在10分钟内消除气泡。注2当样品与挥发性成分混合时，考虑样品与环境温度和压力的关系。 8.3.2对于手动进样，使用适当的进样器从适当混合的实验室样本中抽取测试样本。如果使用适当的密度分析仪附件和连接管，如6.4所述，则可以从混合容器中直接将测试试样送到分析仪的样品管。对于自动进样，必须先通过适当的方法将一部分样品从混合的实验室样品中转移到自动取样瓶，并在分析前和分

12、析过程中采取必要的步骤以确保测试样品的完整性。自动取进样器的样品瓶应在灌装量达到80%5%后立即密封，并保持封闭状态，直到自动取样器将测试样品转移到测量单元为止。对于挥发性高的样品，在测量前冷却。按照制造商的说明去做。注3过度填充的样品瓶可能导致样品瓶之间交叉污染。9. 制备装置 9.1按照制造商的说明设置密度分析仪(包括恒温槽和相关附件，如有必要)。 调整浴槽或内部温度控制，以便在分析仪的样品室中建立并保持所需的测试温度。准备分析样品时，在测量样品密度或相对密度的相同温度下进行仪器校准或调整(见3.2.1-讨论)(警告准确设置和控制样品管内的测试温度是非常重要的。当测量单位为克每毫升时，一个

13、0.1C的错误会导致密度值的第四小数的改变)。10. 仪器的校准 10.1作为最低要求，当首次安装时，当测试温度发生变化时（除非仪器能够进行调整;见3.2.1讨论），或根据质量控制(QC)样本结果的要求(见11.1)，都需要对仪器进行校准。 10.2需要校准仪器时，当样品池含有空气和新煮沸的试剂水（警告在沸腾或接近沸腾的温度下处理水可能存在安全隐患。 穿戴适当的个人防护设备。），根据观测到的振荡周期T计算常数A和B的值是必要的。其他标定材料，如正壬烷、正十三烷、环己烷、正十六烷(高温应用)等，只要标定材料的密度值经过认证并可溯源至国家标准，也可适当使用。注4在某些较新的商用仪器上，粘度校正特性

14、可用于密度测定，以减少潜在偏差。有关更多细节，请参阅第15节中的信息。 10.2.1在监测振荡周期T时，用清洗剂冲洗样品管，然后用丙酮冲洗，用干燥空气干燥。污染或潮湿的空气会影响校准。当这些条件在实验室中存在时，通过排出空气适当的净化和干燥系统将用于校准。另外，在测量校准空气时，U型管的进、出口端口必须堵塞，防止潮湿空气进入。 10.2.2使U型管中的干燥空气与试验温度达到热平衡，记录空气的T值。 10.2.3如6.4和6.5所述，使用合适的进样器或备用进样器，向样品管中加入少量(约1ml至2ml)新煮沸的试剂水（警告在沸腾或接近沸腾的温度下处理水可能存在安全隐患。 穿戴适当的个人防护设备。）

15、，如6.4和6.5所述。测试部分必须均匀，甚至没有最小的空气或气泡。使显示器达到稳定读数，并记录水的T值。表1水的密度注意1 某些计量单位已经发布了水密度表，替代水密度数据在ASTM和本测试方法之外的出版物中引用。使用来自另一个可识别来源的水密度数据不会对这种测试方法造成遵从性问题，因为数据的变化通常仅限于小数点后六位。温度,C密度,g/mL温度,C密度,g/mL温度,C密度,g/mL0.010.99984421.00.99799640.00.9922163.00.99996722.00.99777345.00.9902134.00.99997523.00.99754150.00.988035

16、5.00.99996724.00.99729955.00.98569310.00.99970325.00.99704860.00.98319615.00.99910326.00.99678665.00.98055115.560.99901627.00.99651670.00.97776516.00.999894628.00.99623675.00.97484317.00.99877829.00.99594780.00.97179018.00.99859930.00.99565085.00.96861119.00.99840835.00.99403390.00.96531020.00.99820

17、737.780.99304699.90.958421 10.2.4利用下式计算试验温度下的空气密度: da=0.001293273.15/TP/101.325g/mL其中：T =温度，K；P =气压，kPa。 10.2.5参照表1确定试验温度下的水密度。 10.2.6利用观测到的T值和水、空气的参考值，用下列公式计算常数A、B的值: A=Tw2-Ta2/dw-da B=Ta2-(Ada)Tw=观察含水样品池的振荡周期，sTa=观察样品池含有空气,振荡周期s,dw=试验温度下的水密度，g/mLda=测试温度下的空气密度，g/mL。 10.2.6.1如果使用其他参考液体，则使用其他参考液体的T和d

18、值。 10.2.7如果仪器具备根据常数A、B和从样品中观察到的T值来计算密度的能力，则按照制造商的说明在仪器存储器中输入常数。 10.2.8检查校准，如果需要，通过执行10.3中描述的常规校准检查进行调整。 10.2.9校准仪器显示相对密度，即给定温度下的样品密度与相同温度下的水密度之比，按照10.2.1 - 10.2.7，但在执行10.2.6中所述的计算时，用1.000代替dw。 10.3在某些密度计分析仪上，如有需要，可每周对常数A及B进行校正调整，无需重复计算过程。校正工作的需要，一般是由于样品管内的沉积物没有按常规冲洗程序清除。虽然这种情况可以通过调整A和B来补偿，当需要进行重大调整时

19、，最好使用强氧化酸(警告会导致严重烧伤)或表面活性剂清洗液清洗管道。 10.3.1冲洗和干燥试样品管(如10.2.1所述)，使显示器达到稳定读数。如果显示器在测试温度下没有显示正确的空气密度，则重复清洗程序或从最后一位小数开始调整常数B的值，直到显示正确的密度。10.3.2如果10.3.1中需要调整为常数B，则按照10.2.3中所述，将新煮沸的试剂水(警告在沸水或接近沸水的温度下处理水，会对安全构成威胁。穿戴适当的个人防护装备。)引入样品管，继续校准，使显示达到稳定读数。如果仪器已校准显示密度，则从最后一位小数开始，通过改变常数A的值，将读数调整到测试温度下的正确值(表1)。如果仪器已校准显示

20、相对密度，则将读数调整为1.0000。注5如果进行每周校准调整，可以发现，A和B（小数点后四位不同）各取一个以上的值可以得到正确的空气和水的密度读数。然后，所选的设置将取决于是从高值还是低值接近它。该方法选择的设置可以改变样本读数的第四位。 10.4有些分析仪模型只显示测量到的振荡周期(t值)，其校准需要确定仪器常数K，该常数K必须用来从观测数据中计算出密度或相对密度。 10.4.1冲洗和干燥试样品管(如10.2.1所述)，使显示器达到稳定读数。记录空气的T值。 10.4.2按照10.2.3所述，将新煮沸的试剂水(警告在沸水或接近沸水的温度下处理水，会对安全构成威胁。穿戴适当的个人防护装备。）

21、导入样品管，使显示稳定读数，记录水的T值。 密度:K1=dw-da/Tw2-Ta2 相对密度:K2=1.0000-dn/Tw2-Ta2Tw = =观察到的含水池振荡周期，s.Ta = 观察含有空气池振荡周期,s.dw = 试验温度下的水密度, g/mL.da = 试验温度下的空气密度, g/mL.11. 质量控制检查 11.1当仪器使用时，通过分析具有典型的质量控制(QC)样品，确认仪器每周至少进行一次统计控制。分析一份QC样本就足够了。利用控制统计技术可以对QC样品结果进行分析。如果QC样品结果是导致实验室处于失控状态的成因，例如超过化验室的控制范围，就需要重新校准或调整仪器。在预期的使用期

22、限内，应提供充足的QC样品材料，且在预期的储存条件下必须均匀稳定。在监视测量过程之前，该方法的使用者需要确定QC样品的平均值和控制限度。质量控制样品的精度应与方法的精度相对照，以保证数据的质量。 11.2虽然不是强制性的，但建议定期分析已核证的密度标准(即可追溯至国家标准)，这些标准与可用于校准仪器的密度标准不同，用于确认测试精度。12. 程序 12.1手动进样: 12.1.1如6.4所述，使用合适的进样器或替代方法，将少量样品(约1ml至2ml)导入仪器干净、干燥的样品管中。 12.1.2也可以通过虹吸引入样品。将外部的TFE -氟碳毛细管插入样品管的入口。将毛细管的另一端浸入样品中，用进样

23、器或真空管道将吸力作用到另一个端口，直到样品管填满(见注1)。 12.1.3确保样品管正确填充，没有气泡存在。样品必须是均匀的，甚至没有最小的气泡。用光学或物理方法检查填充样品的完整性，以验证没有气泡。如果检测到气泡，则清空并重新填充样品管，并重新检查气泡。注6如果样品颜色太暗，无法确定是否有气泡，则不能在第15节规定的精度范围内测量密度。 12.1.4对于大多数仪器型号，由于产生的热量会影响测量温度，建议在进样和检查气泡后，将照明灯关闭，使延时最小。然而，对于某些型号，样品池灯可能是开着的，而不影响结果。请参阅制造商有关是否关闭或开启照明灯的建议。 12.1.5仪器稳定显示密度、相对密度或A

24、PI比重值为4个显著值，T值为5个显著值，表明达到温度平衡后，记录相应的密度、相对密度、API比重或T值，或两者兼有。对于能够从显示器中打印出结果的仪器，打印出来的结果可以满足记录的要求。 12.1.6根据1999年ILS6测试协议(见注9)，对涉及单次人工进样以及平均两次人工进样的精度测定进行了评估。有关更多细节，请参见精度和偏差部分。如果本实验室仅进行一次人工测定，则12.1.5中记录的密度、相对密度或API比重值，或两者的组合，将用于报告目的。在大多数情况下，单次人工测定进样量就足以进行样品分析。 12.1.6.1如果实验室决定对给定的样品进行第二次人工进样测定，则重复12.1.1 -

25、12.1.5。如果两种测定的密度相差不超过0.0002g/mL或相对密度相差不超过0.0002，则对两种测定取平均值，否则，丢弃两种测定，使用两个新的试样重复分析，直到满足上述验收标准为止。关于汽油或RFG样品进行API比重的测定，如果这两个测定结果不超过0.05API比重单位,取两个测定值的平均值，否则，丢弃两个测定值，使用两个新的试样重复分析，直到满足验收标准。关于馏分油、基础油和润滑油进行API比重的测定，,按照协议前面的裁决，除了使用0.03API比重单位作为验收标准。满足本节中确定的标准的平均结果将用于报告目的。 12.2自动进样: 12.2.1自动进样分析样品时，需要使用自动进样器

26、(见6.5)。按照制造商的说明，在分析前确保测试样品的完整性，并将具有代表性的测试样品转移到仪器中进行分析。 12.2.1.1如果实验室决定执行第二个自动进样的决定，对于给定的馏分油,基础油,或润滑油(参见注意9和精度和偏差部分),使用相同的验收标准在12.1.6.1中允许每个测定密度差异(0.0002 gmL),相对密度(0.0002)和API比重单位(0.03)关于手动进样样品。满足必要的验收标准的平均结果将用于报告目的。注7配备自动取样器的密度计允许无人操作，填充问题产生的错误结果可能会被忽略。执行重复测定可能会发现样品填充问题，而不管测试的样品材料是什么。 12.2.2不透明样品可以使

27、用12.1中描述的人工进样方法或12.2中描述的自动取样器进行测试。对不透明样品进行检测时，应制定适当的程序，以确定测量单元内是否存在气泡。这类程序包括多次测定和测定近似度的评价，利用光学或物理方法探测气泡，或两者兼而有之。 12.2.2.1本试验方法对不透明试样不提供精度和偏差值，且由于试样性质差异较大，不提供判定标准，而应通过对代表性试样材料的一系列试验确定来确定。至少连续三次对同一注射器或样品瓶中的不同试样进行测定，而不需将注射器从仪器上取下，且在测定之间不进行任何冲洗或清洗。将最高密度或最低空气污染指数的两个测定值平均，按12.2.3报告每一次。 12.2.3记录分析确定的密度、相对密

28、度或API比重结果，或两者的组合，如使用仪器打印结果以满足记录要求。13. 计算 13.1计算密度分析仪记录或打印的值是单一进行测定时的最终结果(或如第12节所示，取两个绝对值的平均数作为最终结果)，以g/mL、kg/m3或相对密度表示。注意公斤/立方米= 1000g / mL。 13.2非计算密度分析仪利用10.4.3中确定的样品的观测T值和水的T值以及相应的仪器常数，利用下式计算密度或相对密度。将所有的计算都保留到6个有效数字，并将最终结果四舍五入。 密度: 密度，g / mL（kg/m3）,t= dw+K1(Ts2-Tw2) 相对密度: 相对密度，t/t=1+K2(Ts2- Tw2)TW

29、=观察到的含水样品池振荡周期，TS=所观察到的振样品池荡周期，dw=试验温度下的水密度，K1 =仪器密度常数，K2=仪器相对密度常数，T =温度测试,C。 13.3如果需要将使用密度计得到的结果转换为API比重值，或转换为另一温度下的密度或相对密度，则仅在排除玻璃膨胀系数的情况下才能使用Guide D1250。注8某些数字密度分析仪可以自动计算和报告API比重单位的样品结果(见测试方法D287或D1298)，根据本试验方法所确定的密度或相对密度结果，或其组合，并使用由指南D1250(不含玻璃膨胀系数)推导的适当转换方程，对具体的样品类型进行分析。14. 报告 14.1在报告密度时，应说明测试温

30、度和单位(例如:密度在20C = 0.8765 gmL或876.5kgm3)。 14.2在报告相对密度时，应说明试验温度和参考温度，但不用单位(例如:相对密度,20/20C = 0.xxxx)。 14.3将密度或相对密度的最终结果报告保留4为有效数字。 14.4如以API比重单位报告样本结果(见注8)，最终结果报告接近0.1API。 14.5在某些情况下，如果结果是基于单个测定或两个测定的平均值，以及如果结果是通过手动进样或自动进样来满足特定要求，则可能需要报告，例如，数据接收方希望了解此类信息，以便理解如何解释与发布的方法精度值相关的结果。在这种情况下，允许将此信息连同测试结果一起报告。15

31、. 精度和偏差 15.1方法的精密度,通过统计检验多个实验室的在测试温度15C下测试结果的样品类型，范围如下： 15.1.1重复性在相同的试验材料上，相同的操作者用相同的仪器，在恒定的操作条件下，在相同的试验材料上，用相同的仪器，得到的连续试验结果的差值，从长远来看，在试验方法的正常和正确的操作下，只有二十分之一的情况下超过下列值: 15.1.1.1密度(g/mL)及相对密度见表2。 15.1.1.2 API比重-见表3。 15.1.2再现性-不同的操作者在不同的实验室以相同的试验材料进行工作所得到的两个单独和独立的结果之间的差异，从长远来看，在正常和正确的试验方法的运行中，只有二十分之一的情

32、况下，其差异超过下列值: 15.1.2.1密度(g/mL)及相对密度见表4。 15.1.2.2 API比重-见表5表2密度(g/mL)及相对密度(重复性)范围样本类型测试条件可重复性0.71-0.78汽油和RFG一次测定(手动注射)0.00045二次测定的平均值（手动或自动注射)0.000310.80-0.88馏分油、基础油和润滑油一次测定(手动或自动注射)0.00016二次测定的平均值(手动或自动注射)0.00011表3 API比重(重复性)范围样本类型测试条件可重复性51-66汽油和RFG一次测定(手动注射)0.090二次测定的平均值（手动或自动注射)0.06329-45馏分油、基础油和润

33、滑油一次测定(手动或自动注射)0.032二次测定的平均值(手动或自动注射)0.022表4密度(g/mL)及相对密度(再现性)范围样本类型测试条件可重复性0.71-0.78汽油和RFG一次测定(手动注射)0.00190-0.0344（D-0.75）二次测定的平均值（手动或自动注射)0.00195-0.0315（D-0.75）0.80-0.88馏分油、基础油和润滑油一次测定(手动或自动注射)0.00052二次测定的平均值(手动或自动注射)0.00050式中:D =密度或相对密度值的获得值表5 API重力(再现性)范围样本类型测试条件可重复性51-66汽油和RFG一次测定(手动注射)0.60+0.040（G-60）二次测定的平均值（手动或自动注射)0.60+0.037（G-60）29-45馏分油、基础油和润滑油一次测定(手动或自动注射)0.133二次测定的平均值(手动或自动注射)0.128式中：G=API比重的获得值注9ASTM实验室间研究(ILS)于19996年秋季进行，涉及11个实验室和23个样本。样品包括5种汽油、1种汽油+乙醇、4种重制汽油(RFG)、2种润滑油、1种基础油、4种Jet-A燃料、1种JP8燃料和5种柴油。ILS协议要求实验室对每个样本进行总共4次测量，包