第八章电子光学基础

1、2 电子显微分析是利用聚焦电子束与试 样物质相互作用产生的各种物理信号，分 析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学 组成。 包括： 用透射电子显微镜进行的透射电子显微分析 用扫描电子显微镜进行的扫描电子显微分析 用电子探针仪进行的X射线显微分析 电子显微分析是材料科学的重要分析方 法之一，与其它的形貌、结构和化学组成分 析方法相比具有以下特点： 3 1)具有在极高放大倍率下直接观察试样 的形貌、晶体结构和化学成分。 2)为一种微区分析方法，具有很高的分 辨率，成像分辨率达到0.20.3nm （TEM ），可直接分辨原子，能进行 纳米尺度的晶体结构及化学组成分析。 3)各种仪器日益向多功能、综合性

2、方向 发展。 4 透射电子显微镜透射电子显微镜 菲利浦公司生产的菲利浦公司生产的 TECNAI-20 日本电子公司生产的JEM- 2010 5 1 、电子显微镜发展简史 1924 年L. De和Broglie发现运动电子具有波粒二象 性。 1926 年Busch发现在轴对称的电磁场中运动的电子 有会聚现象。 二者结合导致研制电子显微镜的伟大设想。 1931 年，第一台电镜在德国柏林诞生。至 1934 年电 镜的分辨率可达50nm，1939年德国西门子公司第一 台电镜投放市场，分辨率优于 10nm 。 1935 年克诺尔（Knoll）提出扫描电镜的工作原理， 1938 年阿登纳（Ardenne）

3、制造了第一台扫描电镜。 6 60 年代后，电镜开始向高电压、高分辨率发展， 100200kV 的电镜逐渐普及， 1960 年，法国研制 了第一台1MV的电镜，1970年又研制出3MV的 电镜。 70 年代后，电镜的点分辨率达 0.23nm ，晶格 （线）分辨率达0.1 nm。同时扫描电镜有了较大 的发展，普及程度逐渐超过了透射电镜。 近一、二十年，出现了联合透射、扫描，并带 有分析附件的分析电镜。电镜控制的计算机化和 制样设备的日趋完善，使电镜成为一种既观察图 象又测结构，既有显微图象又有各种谱线分析的 多功能综合性分析仪器。 7 80 年代后，又研制出了扫描隧道电镜和 原子力显微镜等新型的显

4、微镜。 我国自1958年试制成功第一台电镜以来， 电镜的设计、制造和应用曾有相当规模的 发展。主要产地有北京和上海。但因某些 方面的原因，国产电镜逐渐被进口电镜取 代。 8 2、电镜的分类 电镜大体可划分为：电镜大体可划分为： 1)透射电镜（TEM ） 2)扫描电镜（SEM） 3)扫描透射电镜（STEM ） 4)电子探针仪（EPMA）等等 9 第八章第八章 电子光学基础电子光学基础 电子光学是研究带电粒子（电子、离子）在电 场和磁场中运动，特别是在电场和磁场中偏转、聚 焦和成像规律的一门科学。 它与几何光学有很多相 似之处： （1）几何光学是利用透镜使光线聚焦成像，而 电子光学则利用电、磁场使

5、电子束聚焦成像，电、 磁场起着透镜的作用。 （2）几何光学中，利用旋转对称面作为折射面， 而电子光学系统中，是利用旋转对称的电、磁场产 生的等位面作为折射面。因此涉及的电子光学主要 是研究电子在旋转对称电、磁场中的运动规律。 10 （3）电子光学可仿照几何光学把电子运动轨迹看）电子光学可仿照几何光学把电子运动轨迹看 成射线，并由此引入一系列的几何光学参数来表征成射线，并由此引入一系列的几何光学参数来表征 电子透镜对于电子射线的聚焦成像作用。电子透镜对于电子射线的聚焦成像作用。 11 一、光学显微镜的局限性一、光学显微镜的局限性 分辨率：是指一个光学系统刚能清楚地分开两 个物点间的最小距离。距离

6、越小，分辨能力越高。 阿贝根据衍射理论导出的光学透镜分辨能力的 公式： 衍射效应 限制分辨率的因素 像差 12 ? r 0：分辨本领； ?：照明源波长； ?n：透镜上下方介质的折射率； ?：透镜的孔径半角（）； ?nsina 称为数值孔径，用N. A表示。表示。 ?由（由（3）式可知，透镜的分辨率）式可知，透镜的分辨率r值与值与N. A成成 反比，与反比，与 值成正比，值成正比，r值越小，分辨本领值越小，分辨本领 越高。 13 较好情况下，较好情况下，N. A值可提高到值可提高到1.6。 各种照明源对应的分辨率：各种照明源对应的分辨率： 1）可见光，）可见光，400780nm； 当用可见光作光

7、源，采用组合透镜、大的孔径角、高折射当用可见光作光源，采用组合透镜、大的孔径角、高折射 率介质浸没物镜时，率介质浸没物镜时， 最佳情况的透镜分辨极限是最佳情况的透镜分辨极限是200nm。 2） ）X射线，0.0510nm； 要进一步提高显微镜的分辨能力，就必须用更短波长的照要进一步提高显微镜的分辨能力，就必须用更短波长的照 明源。X射线波长很短，在射线波长很短，在0.05 10nm范围，但至今也 无法能使之有效聚焦成像。无法能使之有效聚焦成像。 3）电子波，）电子波， 电子束流具有波动性，且波长比可见光短得电子束流具有波动性，且波长比可见光短得 多。显然，如果用电子束做照明源制成电子显微镜将具

8、有多。显然，如果用电子束做照明源制成电子显微镜将具有 更高的分辨本领。更高的分辨本领。 14 二、电子的波动性及其波长 1924 年，德布罗意提出了运动着的微观粒子 也具有波粒二象性的假说。这个物质波的频率和 波长与能量和动量之间的关系如下：波长与能量和动量之间的关系如下： (5) (4) E ? h P hv ? ? 由此可得德布罗意波波长： (6) mv h P h ? 运动中的电子也必伴随着一个波 电子波。 15 电子波长与其加速电压平方根成反比，加速电压越 高，电子波长越短。 (8) 2512150 20V . VVem h ? 当加速电压较低时， v0。与光学透镜不同的是，随I的改变

9、， f及M都会改变，因而是一种变焦距、变倍 率的会聚透镜。 30 四、电磁透镜的像差和理论分辨率四、电磁透镜的像差和理论分辨率 要得到清晰且与物体的几何形状相似的图象，要得到清晰且与物体的几何形状相似的图象， 必须有：必须有： 1)磁场分布是严格轴对称； 2)满足旁轴条件； 3)电子波的波长（速度）相同。电子波的波长（速度）相同。 但实际上磁透镜和玻璃透镜一样，具有很多缺但实际上磁透镜和玻璃透镜一样，具有很多缺 陷，并不能完全满足上述条件，因此造成像差。像 差包括：球差、像散和色差 。 球差与像散都是因为透镜磁场几何形状球差与像散都是因为透镜磁场几何形状 的缺陷 造成的，因而又称几何像差。色差

10、是由于电子波的 波长或能量不均一造成的。波长或能量不均一造成的。 31 1.球差 球差：球面像差，是由于电磁透镜的近轴端和远 轴端对电子的会聚能力不同引起的。 因此从一个物点散射的电子束经过具球差的磁透 镜后物象并不会聚一点，而分别会聚于轴向的一定距 离上，如图（2-9a ）。无论像平面在什么位置，都 不能得到清晰的像，而是一个散焦圆斑。在某一位置， 可获得最小的散焦圆斑，称为球差最小散焦圆，其半 径为： 球差是电子显微镜的最主要的像差之一。它往往 决定显微镜的分辨本领。 32 ?减小球差的途径： ?减小成像时的孔径角，可使球差明显减小。 33 2、像散 像散：是由于透镜磁场的非旋转对称而引起

11、 的像差。 主要是生产工艺、透镜污染，使透镜磁场不 完全旋转对称，而只是近似的双对称场。这样产 生在透镜的XZ 、YZ两个对称面方向的焦距不同， 使物象不能聚焦，形成弥散的椭圆斑，最小的弥 散圆斑半径为a： 图（2-9c ） 消除像散的途径：引入校正磁场，通常采用消像 散器。 34 3、色差 色差：由于入射电子波的波长或能量不均一造成的。 图（2-9b） 其效果与球差相似，在轴向距离范围内也存在 一个最小的色差弥散圆斑，半径为 rC： Cc为透镜的色差系数，随激励磁电流增大而减小。 引起能量变化的主要原因为： 电子加速电压不稳定，引起照明电子束能量的波动。 电子与物质相互作用后，电子能量受到损

12、失。 35 ?消除色差的途径： ?1）稳定加速电压； ?2）减薄样品。 36 37 4. 电磁透镜的分辨率 是电磁透镜的最重要的性能指标，它受衍射效 应、球差、色差和像散等因素的影响。电磁透镜的 理论分辨本领为： 式中A为常数，0.40.5 。电磁透镜的理论分 辨本领为0.2nm。 38 五、电磁透镜的景深和焦长五、电磁透镜的景深和焦长 电镜具有景深大、焦长长的特点。电镜具有景深大、焦长长的特点。 所谓景深是指在不影响透镜成像分辨率的前提所谓景深是指在不影响透镜成像分辨率的前提 下，物平面可沿透镜移动的距离。下，物平面可沿透镜移动的距离。 如图所示如图所示: 当当r=1nm ，a=10 -3

13、10 -2 rad 时，时，D f约为 约为 200 2000nm，对于加速电压为 100kV 的电子 显微镜，样品厚度一般控制在 200nm 以下，在透 镜场深范围内，试样各部位都能聚焦成像镜场深范围内，试样各部位都能聚焦成像。 39 40 所谓焦长是指在不影响透镜成像分辨率的前提下， 像平面可沿透镜轴移动的距离。焦长反应了观察屏像平面可沿透镜轴移动的距离。焦长反应了观察屏 或照相底板可在像平面上、下沿镜轴移动的距离。 41 第二节 电子与固体物质的相互作用 一、电子散射 当一束聚焦电子束沿一定方向射入试样时，在 原子库仑电场作用下，入射电子方向改变，称为散 射。原子对电子的散射可分为弹性散

14、射和非弹性散 射。在弹性散射过程中，电子只改变方向，而能量 基本无损失。在非弹性散射过程中，电子不但改变 方向，能量也有不同程度的减少，转变为热、光、 X射线和二次电子发射。 原子对电子的散射可分为： 1. 原子核对电子的弹性散射 2. 原子核对电子的非弹性散射 3. 核外电子对入射电子的非弹性散射 42 43 二、内层电子激发后的弛豫过程二、内层电子激发后的弛豫过程 当内层电子被运动的电子轰击脱离原子后，原当内层电子被运动的电子轰击脱离原子后，原 子处于高度激发状态，它将跃迁到能量较低的状态，子处于高度激发状态，它将跃迁到能量较低的状态， 这种过程称为弛豫过程。它可以是辐射跃迁，即特这种过程

15、称为弛豫过程。它可以是辐射跃迁，即特 征征X射线；也可以是非辐射跃迁，如俄歇电子发射，射线；也可以是非辐射跃迁，如俄歇电子发射， 这些过程都具特征能量，可用来进行成分分析。 三、各种电子信号三、各种电子信号 在电子与固体物质相互作用过程中产生的电子在电子与固体物质相互作用过程中产生的电子 信号，除了二次电子、俄歇电子和特征能量损失电信号，除了二次电子、俄歇电子和特征能量损失电 子外，还有背散射电子、透射电子和吸收电子等。 44 45 1、背散射电子 电子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散 射，有一部分电子的总散射角大于 90，重新从试 样表面逸出，称为背散射电子，这个过程称为背散 射。 可分

16、为弹性背散射、单次（多次）非弹性背散 射。通过接收电子的探测仪，可探测不同能量的电 子数目。如图所示： 扫描电镜和电子探针中应用背散射电子成像 称为背散射电子像。其分辨率较二次电子象低。 46 47 背散射电子特点背散射电子特点 ?1）包括：弹性散射电子，单次非弹性散射 电子，多次非弹性散射电子，还包括二次 电子，少量俄歇电子，特征能量损失电子 等。 ?2）能量分布：几十伏到数万伏，其中小于 50eV的称为二次电子。 ?3）产生深度：几百纳米。 48 背散射电子应用 ?1）可用于扫描电镜和电子探针中的背散射 电子成像，其分辨率较二次电子像低； ?2）由于背散射电子产额与原子序数有关， 可显示原

17、子序数衬度，做元素分布情况的 定性分析。 49 50 2、二次电子、二次电子 ?定义：入射电子和原子核外电子碰撞，将 核外电子激发到空能级或脱离原子核即成 为二次电子，而原子变成离子。 ?产生过程特点：级联过程。 51 二次电子特点二次电子特点 ?1）能量较低，50eV。 ?2）产生深度：5-10nm。 ?3）对试样形貌十分敏感，能非常有效显示 样品表面的微区形貌。 ?4）二次电子产额与原子序数间无明显关系， 故不能用作成分分析。 52 二次电子应用二次电子应用 ?是SEM的主要成像信号，且在SEM成像的各 种信号中，二次电子像具有最高的分辨率。 53 3、吸收电子、吸收电子 ?定义：入射电子

18、进入样品，经过多次非弹 性散射后能量全部损失，不再产生其它效 应，一般称被试样吸收，这种电子称为吸 收电子。 54 吸收电子特点吸收电子特点 ?吸收电子可产生吸收电流，可利用吸收电 流这个信号成像。 ?假设样品足够厚，即无透射电子，并设入 射电子强度i0，背散射电子ib，二次电子is， 吸收电子ia，则有： ?i0= ib+ is+ ia ?ia= i0 (i b+ is) ?即：吸收电子所产生图像的衬度与背散射 电子所产生图像的衬度恰好相反，故也可 用于元素分布的定性分析。 55 吸收电子应用吸收电子应用 ?主要用于SEM及EPMA。 ?1）成像，形貌分析； ?2）吸收电流与原子序数衬度有关

19、，可用作 元素分布的定性分析。 56 4、透射电子、透射电子 ?含义：试样很薄时，部分入射电子穿透试 样，称为透射电子。 ?特点： ?1）其信号与试样的厚度、成分、晶体结构 有关； ?2）试样较薄时（1020nm），透射电子主 要是弹性散射电子，成像较清晰；试样较 厚时，透射电子中有一部分是非弹性散射 电子，成像较差（受色差影响）。 57 透射电子应用透射电子应用 ?透射电镜主要用透射电子成像。 ?当试样保持中性，则有i0、 ib、 is、 ia、 it， ?关系：i0= ib+ is+ ia+ it ?其中ia、 it与质量厚度t有关. ?质量厚度越大，则ia增大， 而it减小。 58 五、

20、相互作用体积与信号产生的深度和广度 1、相互作用体积 当电子射入试样后，受到原子的弹性、非弹 性散射。特别是在许多次的散射后，电子在各个 方向散射的几率相等，也即发生漫散射。由于这 种扩散过程，电子与物质的相互作用不限于电子 入射方向，而是有一定的体积范围，此体积范围 称为相互作用体积。 59 2、各种物理信号产生的深度和广度 俄歇电子1nm 二次电子10nm X射线1um 60 期中试题 ?一、名词解释一、名词解释 ?1、物相 2、连续X射线 3、特征X射线 ?4、短波限 5、相干散射 6、非相干散射 ?7、光电效应 8、衍射角 9、干涉面 ?10、俄歇效应 11、系统消光 12、结构因数 61 ?二、简