1207高效液相色谱仪检定规程

1、工 作 标 准高效液相色谱仪检定规程q/kq p第 页，共 10 页 工 作 标 准高效液相色谱仪检定规程q/kq p首页及附页，共 10 页准备审核qa批准日期日期日期日期颁发部门质量管理部分发部门执行日期1 目的：规定了高效液相色谱仪的检定项目、技术要求、检定方法、检定周期等，便于检验人员在实际操作过程中按规程进行操作。2 适用范围：适用于带有紫外检测器的高效液相色谱仪的检定。3 责任部门：质量保证部、质量控制部、各分厂。4 定义：无。5 注意事项：无。6 引用标准 国家技术监督局jjg705-2002、pa/ph/omcl(11)047 检定项目和技术要求7.1 基线漂移4mv（或510

2、-3au）/h；基线噪声4mv（或510-4au）。7.2 波长精度2nm。7.3 泵流量设定值误差ss2%；流量稳定性误差sr2%。7.4 梯度准确度2%；梯度准确度的精密度2%。7.5 定性重复性误差rsd1.5%；定量重复性误差rsd2.0%。7.6 线性范围r0.99。7.7 柱恒温箱温度测试(配置恒温箱的高效液相色谱仪)7.7.1 测定值与设定值之差t2.0。7.7.2 测量最大值与最小值之差tc1.0。8 检定条件8.1 环境温度为535，8小时内温度波动不超过3，相对湿度80%。8.2 室内应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。8.3 电压22022v，频率501h

3、z。9 检定方法9.1 基线噪声和基线漂移：用甲醇为流动相，流量1.0ml/min；吸收波长300nm。待基线稳定后，运行基线3060min，测量并计算基线噪声和基线漂移。9.2 波长精度：测定重铬酸钾的最大吸收波长，其值应为257nm2nm和350nm2nm。9.2.1 溶液的配制：60mg/l的重铬酸钾硫酸溶液：取120干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/l硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，摇匀，即得。9.2.2 测定方法：用注射器将浓度为60mg/l的重铬酸钾硫酸溶液注入吸收池，将吸收池充满，设置扫描波长为190nm-400nm，测定时以0.005mol/l

4、硫酸溶液为空白，测定重铬酸钾的最大吸收波长。9.2.2.1如岛津uv检测器，以硫酸溶液作流动相，运行泵待仪器稳定后按下列步骤操作：9.2.2.1.1 按“func”键至出现“scan bgn”设定起始扫描波长190nm。9.2.2.1.2 按“func”键至出现“scan end”设定结束扫描波长400nm。9.2.2.1.3 按“func”键至出现“scan file”输入数字“0”。（此为空白扫描文件名）9.2.2.1.4 将注射器直接连接到检测器，注入足够量的0.005mol/l硫酸溶液，将检测池中原有溶液完全置换出来，按“shift”后，接着按下“scan”开始空白扫描。9.2.2.1

5、.5 等待上一步结束后，按“func”键至“scan file”，输入数字“1”或“2”。（此为样品扫描文件名）9.2.2.1.6 注入足够量的60mg/l重铬酸钾硫酸溶液，将检测池中原有溶液完全置换出来，在主峰快要出峰时停泵，按“shift”后按下“scan”，开始样品紫外扫描。9.2.2.1.7 按“func”键至“plot spd”输入数字“1”或“2”或“3”。（分别代表的意义是1nm/sec、2nm/sec、3nm/sec）一般选择输入“1”，此步的意义在于将以时间表示的横轴转变成以波长表示。9.2.2.1.8 图谱数据输出：按“func”至“spc plot”后同时按下“enter

6、”和色谱工作站上的“采集数据”，开始输出样品扫描结果到色谱工作站。9.2.2.1.9 保存图谱并计算最大吸收波长。9.2.2.2对于安捷伦uv检测器：9.2.2.2.1将输液泵和检测器连接（不接色谱柱），以0.005mol/l硫酸溶液为流动相，流速推荐为0.02ml/min，检测器波长设置为257nm，基线稳定后进60mg/l的重铬酸钾硫酸溶液50ul，点击检测器打开在线谱图光谱界面(“online spectra”)观察，在还未出峰的时候点击”instrument”-”more vwd”-”blank scan”进行扫描空白。9.2.2.2.2在在线谱图界面看到重铬酸钾出峰到最大的时候（大约

7、在3.5min），点击”instrument”-”more vwd”-”sample scan”进行样品扫描，根据吸光值的大小选择合适的纵坐标尺寸（横坐标默认为190nm到400nm，可以不用修改），然后截屏（prtsc sysrq），在截屏图片中读取最大吸收波长。9.2.2.3对于二极管阵列检测器（dvd/pda）：将输液泵和检测器连接（不接色谱柱），以0.005mol/l硫酸溶液为流动相，基线稳定后注入60mg/l的重铬酸钾硫酸溶液50ul，记录其色谱图，再用软件打出其光谱图，测定重铬酸钾的最大吸收波长。9.3 泵流量设定值误差ss、流量稳定性误差sr的检定将仪器的输液系统、进样器和检测器

8、联接好（不接色谱柱），以超纯水为流动相，将泵的流速设为0.5 ml/min、3.0ml/min，待流速稳定后，用一10ml的量筒接收流动相，同时用秒表计时，以流出10ml流动相所需时间计算流量。每个泵各重复测定三次。按下式计算ss和sr：fm=v/ss=（fm-fs）/fs100% 式中：ss流量设定值误差(%)fm测得流量平均值(ml/min)；fs流量设定值(ml/min)； 收集流动相的时间(min)；sr流量稳定性误差(%)；v流出流动相的体积(ml)；收集流动相的平均时间(min)9.4 梯度准确度和精密度检定（配置梯度洗脱的高效液相色谱仪）将仪器的输液系统、进样器和检测器联接好（不

9、接色谱柱），以超纯水为流动相，分别设定流速为1.0ml/min、3.0ml/min，各泵设定相应的比例，在每个泵的进口分别放入一个50ml的量筒中，流速稳定时开始计时，至各泵消耗的体积为10ml时停止记时。每个流速重复测定三次，分别计算梯度准确度和精密度。vm=tv各泵设定比例值（%）梯度准确度=（vm-vs）/vs100%梯度精密度 式中：vm测得体积平均值(ml)；v设定流速(ml/min)；vs规定消耗的体积10ml；t 收集流动相的时间(min)；收集流动相的平均时间(min)。9.5 定性、定量重复性的检定 将仪器联接好，使之处于正常工作状态，由进样系统注入适当的标准溶液(萘或联苯)

10、或稳定的待分析样品溶液，记录保留时间和峰面积，连续测量6次，按下式计算相对标准偏差rsd。式中：rsd定性、定量测量重复性的相对标准偏差xi第i次测得的保留时间或峰面积n次测量结果的算术平均值测量序号n测量次数9.6线性（包含自动进样器对样品瓶选择正确性测试）选择稳定的待分析样品溶液，以相应的样品分析方法，在基线稳定后将20%、60%、80%、100%、120%的样品溶液各进3针。以浓度和峰面积进行线性回归，计算相关系数r值。9.7 柱恒温箱温度检定(配置柱恒温箱的高效液相色谱仪)将柱箱温度分别设为30、40，然后将校正合格的温度记录仪的探头放入柱温箱中，每30分钟读取温度记录仪与仪器显示的温

11、度，连续观察2小时。根据所测结果计算测定值与设定值之差、测量最大值与最小值之差。10 检定结果处理和检定周期10.1 对于只有一台检测器的检定结果全部项目均符合要求者，判为合格；有多个检测器的仪器，只要其中一个检测器的检定项目（7.1、7.2、7.5、7.6项）和除检测器外其他检定项目（7.3、7.4、7.7项）符合要求，就可针对该检测器发合格证书。10.2 高效液相色谱仪的检定周期为一年。11 附录：高效液相色谱仪检定记录q/kq qr0210007/0212 文件修订记录修订版号执行日期修订原因及修订内容012014.08.15新制定文件。q/kq qr0210007/02 高效液相色谱仪

12、检定记录 q/kq qr0210007/02高效液相色谱仪检定记录仪器型号： 仪器编号： 检定依据：秒表编号： 温度记录仪编号：1. 基线噪声和基线漂移：用甲醇为流动相，流量1.0ml/min；吸收波长300nm。待基线稳定后，运行基线3060min，测量并计算基线噪声和基线漂移。测定结果：基线噪声：基线漂移：结论： 标准规定为基线漂移4mv（或510-3au）/h；基线噪声4mv（或510-4au）2. 定性、定量重复性的检定将仪器联接好，使之处于正常工作状态，用进样阀的定量管注入适当的标准溶液(萘或联苯)或稳定的待分析样品溶液，记录保留时间和峰面积，连续测量6次，按下式计算相对标准偏差rs

13、d。测定条件：流动相： 色谱柱号： 进样量： ul 流动相批号：波长： nm 流速： ml/min 样品溶液的配制：测定结果：测定次数123456rsd定性重复性（min）定量重复性（面积）结论： （标准规定定性重复性误差rsd1.5%；定量重复性误差rsd2.0%。）3. 波长精度：方法一：适用 不适用用注射器将浓度为60mg/l的重铬酸钾硫酸溶液，注入吸收池，将吸收池充满，设置扫描波长为190nm-400nm，测定时以0.005mol/l硫酸溶液为空白，测定重铬酸钾的最大吸收波长。其值为： 偏差：结论： （标准规定最大吸收波长其值应为257nm2nm和350nm2nm。）方法二：适用 不适

14、用测定条件：以0.005mol/l硫酸溶液为流动相，流速推荐为0.02ml/min，检测器波长设置为257nm，基线稳定后进60mg/l的重铬酸钾硫酸溶液50ul，测定重铬酸钾的最大吸收波长。流动相：流动相批号： 流速： ml/min 波长： nm 进样量： ul 色谱柱号：样品溶液：测定结果： 偏差：结论： （标准规定最大吸收波长其值应为257nm2nm和350nm2nm。）4. 线性 适用 不适用将仪器联接好，使之处于正常工作状态，取稳定的待分析样品溶液，按该品种项下的测试条件，按样品溶液浓度的20%、60%、80%、100%、120%进样，记录峰面积，每个浓度进3针，计算线性r值和准确度

15、。测定条件：流动相： 流动相批号： 流速： ml/min 波长： nm 进样量： ul 天平编号： 色谱柱号：样品溶液：次数浓度123平均线性方程结论： （标准规定线性范围r0.99。）5. 泵流量设定值误差ss、流量稳定性误差sr的检定 将仪器的输液系统、进样器和检测器联接好（不接色谱柱），以超纯水为流动相，将泵的流速设为0.5 ml/min、3.0ml/min，待流速稳定后，用一10ml的量筒接收流动相，同时用秒表计时，以流出10ml流动相所需时间计算流量。每个泵各重复测定三次。按下式计算ss和sr：fm=v/ss=（fm-fs）/fs100%泵流速ml/min流出10ml流动相需要的时间

16、min流速sssrt1t2t3a泵0.53.0b泵0.53.0c泵0.53.0d泵0.53.0结论： （标准规定为泵流量设定值误差ss2%；流量稳定性误差sr2%。）6 梯度准确度和精密度检定（配置梯度洗脱的高效液相色谱仪） 适用 不适用将仪器的输液系统、进样器和检测器联接好（不接色谱柱），以超纯水为流动相，分别设定流速为1.0ml/min、3.0ml/min，各泵设定相应的比例，在每个泵的进口分别放入一个50ml的量筒中，流速稳定时开始计时（t），至各泵消耗的体积为10ml时停止记时。每个流速重复测定三次，分别计算梯度准确度和精密度。vm=tv各泵设定比例值（%）梯度准确度=（vm-vs）/

17、vs100%梯度精密度泵分配比例：泵流速ml/min消耗10ml流动相需要的时间min体积vm梯度准确度%梯度精密度%t1t2t3a泵1.03.0b泵1.03.0c泵1.03.0d泵1.03.0结论： （标准规定为梯度准确度2%，梯度准确度的精密度2.0%。）7. 柱恒温箱温度检定(配置柱恒温箱的高效液相色谱仪) 适用 不适用将柱箱温度分别设为30、40，然后将校正合格的温度记录仪探头放入柱温箱中，每30分钟读取温度探头的温度，连续观察2小时。根据所测结果计算测定值与设定值之差、测量最大值与最小值之差。测量结果：设定温度测定时间min测定读数测定平均温度测定值与设定值之差测量最大值与最小值之差

18、3030609012040306090120结论： （标准规定测定值与设定值之差t2.0，测量最大值与最小值之差tc1.0。）7. 检定结果：检定人： 检定日期：复核人： 复核日期：高效液相色谱仪检定记录仪器型号： 仪器编号： 检定依据：秒表编号： 温度记录仪编号：1. 基线噪声和基线漂移：用甲醇为流动相，流量1.0ml/min；吸收波长300nm。待基线稳定后，运行基线3060min，测量并计算基线噪声和基线漂移。测定结果：基线噪声：基线漂移：结论： 标准规定为基线漂移4mv（或510-3au）/h；基线噪声4mv（或510-4au）2. 定性、定量重复性的检定将仪器联接好，使之处于正常工作

19、状态，用进样阀的定量管注入适当的标准溶液(萘或联苯)或稳定的待分析样品溶液，记录保留时间和峰面积，连续测量6次，按下式计算相对标准偏差rsd。测定条件：流动相： 色谱柱号： 进样量： ul 流动相批号：波长： nm 流速： ml/min 样品溶液的配制：测定结果：测定次数123456rsd定性重复性（min）定量重复性（面积）结论： （标准规定定性重复性误差rsd1.5%；定量重复性误差rsd2.0%。）3. 波长精度：方法一：适用 不适用用注射器将浓度为60mg/l的重铬酸钾硫酸溶液，注入吸收池，将吸收池充满，设置扫描波长为190nm-400nm，测定时以0.005mol/l硫酸溶液为空白，

20、测定重铬酸钾的最大吸收波长。其值为： 偏差：结论： （标准规定最大吸收波长其值应为257nm2nm和350nm2nm。）方法二：适用 不适用测定条件：以0.005mol/l硫酸溶液为流动相，流速推荐为0.02ml/min，检测器波长设置为257nm，基线稳定后进60mg/l的重铬酸钾硫酸溶液50ul，测定重铬酸钾的最大吸收波长。流动相：流动相批号： 流速： ml/min 波长： nm 进样量： ul 色谱柱号：样品溶液：测定结果： 偏差：结论： （标准规定最大吸收波长其值应为257nm2nm和350nm2nm。）4. 线性 适用 不适用将仪器联接好，使之处于正常工作状态，取稳定的待分析样品溶液

21、，按该品种项下的测试条件，按样品溶液浓度的20%、60%、80%、100%、120%进样，记录峰面积，每个浓度进3针，计算线性r值和准确度。测定条件：流动相： 流动相批号： 流速： ml/min 波长： nm 进样量： ul 天平编号： 色谱柱号：样品溶液：次数浓度123平均线性方程结论： （标准规定线性范围r0.99。）5. 泵流量设定值误差ss、流量稳定性误差sr的检定 将仪器的输液系统、进样器和检测器联接好（不接色谱柱），以超纯水为流动相，将泵的流速设为0.5 ml/min、3.0ml/min，待流速稳定后，用一10ml的量筒接收流动相，同时用秒表计时，以流出10ml流动相所需时间计算流

22、量。每个泵各重复测定三次。按下式计算ss和sr：fm=v/ss=（fm-fs）/fs100%泵流速ml/min流出10ml流动相需要的时间min流速sssrt1t2t3a泵0.53.0b泵0.53.0c泵0.53.0d泵0.53.0结论： （标准规定为泵流量设定值误差ss2%；流量稳定性误差sr2%。）6 梯度准确度和精密度检定（配置梯度洗脱的高效液相色谱仪） 适用 不适用将仪器的输液系统、进样器和检测器联接好（不接色谱柱），以超纯水为流动相，分别设定流速为1.0ml/min、3.0ml/min，各泵设定相应的比例，在每个泵的进口分别放入一个50ml的量筒中，流速稳定时开始计时（t），至各泵消

23、耗的体积为10ml时停止记时。每个流速重复测定三次，分别计算梯度准确度和精密度。vm=tv各泵设定比例值（%）梯度准确度=（vm-vs）/vs100%梯度精密度泵分配比例：泵流速ml/min消耗10ml流动相需要的时间min体积vm梯度准确度%梯度精密度%t1t2t3a泵1.03.0b泵1.03.0c泵1.03.0d泵1.03.0结论： （标准规定为梯度准确度2%，梯度准确度的精密度2.0%。）7. 柱恒温箱温度检定(配置柱恒温箱的高效液相色谱仪) 适用 不适用将柱箱温度分别设为30、40，然后将校正合格的温度记录仪探头放入柱温箱中，每30分钟读取温度探头的温度，连续观察2小时。根据所测结果计

24、算测定值与设定值之差、测量最大值与最小值之差。测量结果：设定温度测定时间min测定读数测定平均温度测定值与设定值之差测量最大值与最小值之差3030609012040306090120结论： （标准规定测定值与设定值之差t2.0，测量最大值与最小值之差tc1.0。）7. 检定结果：检定人： 检定日期：复核人： 复核日期：高效液相色谱仪检定记录仪器型号： 仪器编号： 检定依据：秒表编号： 温度记录仪编号：1. 基线噪声和基线漂移：用甲醇为流动相，流量1.0ml/min；吸收波长300nm。待基线稳定后，运行基线3060min，测量并计算基线噪声和基线漂移。测定结果：基线噪声：基线漂移：结论： 标准

25、规定为基线漂移4mv（或510-3au）/h；基线噪声4mv（或510-4au）2. 定性、定量重复性的检定将仪器联接好，使之处于正常工作状态，用进样阀的定量管注入适当的标准溶液(萘或联苯)或稳定的待分析样品溶液，记录保留时间和峰面积，连续测量6次，按下式计算相对标准偏差rsd。测定条件：流动相： 色谱柱号： 进样量： ul 流动相批号：波长： nm 流速： ml/min 样品溶液的配制：测定结果：测定次数123456rsd定性重复性（min）定量重复性（面积）结论： （标准规定定性重复性误差rsd1.5%；定量重复性误差rsd2.0%。）3. 波长精度：方法一：适用 不适用用注射器将浓度为6

26、0mg/l的重铬酸钾硫酸溶液，注入吸收池，将吸收池充满，设置扫描波长为190nm-400nm，测定时以0.005mol/l硫酸溶液为空白，测定重铬酸钾的最大吸收波长。其值为： 偏差：结论： （标准规定最大吸收波长其值应为257nm2nm和350nm2nm。）方法二：适用 不适用测定条件：以0.005mol/l硫酸溶液为流动相，流速推荐为0.02ml/min，检测器波长设置为257nm，基线稳定后进60mg/l的重铬酸钾硫酸溶液50ul，测定重铬酸钾的最大吸收波长。流动相：流动相批号： 流速： ml/min 波长： nm 进样量： ul 色谱柱号：样品溶液：测定结果： 偏差：结论： （标准规定最

27、大吸收波长其值应为257nm2nm和350nm2nm。）4. 线性 适用 不适用将仪器联接好，使之处于正常工作状态，取稳定的待分析样品溶液，按该品种项下的测试条件，按样品溶液浓度的20%、60%、80%、100%、120%进样，记录峰面积，每个浓度进3针，计算线性r值和准确度。测定条件：流动相： 流动相批号： 流速： ml/min 波长： nm 进样量： ul 天平编号： 色谱柱号：样品溶液：次数浓度123平均线性方程结论： （标准规定线性范围r0.99。）5. 泵流量设定值误差ss、流量稳定性误差sr的检定 将仪器的输液系统、进样器和检测器联接好（不接色谱柱），以超纯水为流动相，将泵的流速设

28、为0.5 ml/min、3.0ml/min，待流速稳定后，用一10ml的量筒接收流动相，同时用秒表计时，以流出10ml流动相所需时间计算流量。每个泵各重复测定三次。按下式计算ss和sr：fm=v/ss=（fm-fs）/fs100%泵流速ml/min流出10ml流动相需要的时间min流速sssrt1t2t3a泵0.53.0b泵0.53.0c泵0.53.0d泵0.53.0结论： （标准规定为泵流量设定值误差ss2%；流量稳定性误差sr2%。）6 梯度准确度和精密度检定（配置梯度洗脱的高效液相色谱仪） 适用 不适用将仪器的输液系统、进样器和检测器联接好（不接色谱柱），以超纯水为流动相，分别设定流速为

29、1.0ml/min、3.0ml/min，各泵设定相应的比例，在每个泵的进口分别放入一个50ml的量筒中，流速稳定时开始计时（t），至各泵消耗的体积为10ml时停止记时。每个流速重复测定三次，分别计算梯度准确度和精密度。vm=tv各泵设定比例值（%）梯度准确度=（vm-vs）/vs100%梯度精密度泵分配比例：泵流速ml/min消耗10ml流动相需要的时间min体积vm梯度准确度%梯度精密度%t1t2t3a泵1.03.0b泵1.03.0c泵1.03.0d泵1.03.0结论： （标准规定为梯度准确度2%，梯度准确度的精密度2.0%。）7. 柱恒温箱温度检定(配置柱恒温箱的高效液相色谱仪) 适用 不

30、适用将柱箱温度分别设为30、40，然后将校正合格的温度记录仪探头放入柱温箱中，每30分钟读取温度探头的温度，连续观察2小时。根据所测结果计算测定值与设定值之差、测量最大值与最小值之差。测量结果：设定温度测定时间min测定读数测定平均温度测定值与设定值之差测量最大值与最小值之差3030609012040306090120结论： （标准规定测定值与设定值之差t2.0，测量最大值与最小值之差tc1.0。）7. 检定结果：检定人： 检定日期：复核人： 复核日期：高效液相色谱仪检定记录仪器型号： 仪器编号： 检定依据：秒表编号： 温度记录仪编号：1. 基线噪声和基线漂移：用甲醇为流动相，流量1.0ml/

31、min；吸收波长300nm。待基线稳定后，运行基线3060min，测量并计算基线噪声和基线漂移。测定结果：基线噪声：基线漂移：结论： 标准规定为基线漂移4mv（或510-3au）/h；基线噪声4mv（或510-4au）2. 定性、定量重复性的检定将仪器联接好，使之处于正常工作状态，用进样阀的定量管注入适当的标准溶液(萘或联苯)或稳定的待分析样品溶液，记录保留时间和峰面积，连续测量6次，按下式计算相对标准偏差rsd。测定条件：流动相： 色谱柱号： 进样量： ul 流动相批号：波长： nm 流速： ml/min 样品溶液的配制：测定结果：测定次数123456rsd定性重复性（min）定量重复性（面

32、积）结论： （标准规定定性重复性误差rsd1.5%；定量重复性误差rsd2.0%。）3. 波长精度：方法一：适用 不适用用注射器将浓度为60mg/l的重铬酸钾硫酸溶液，注入吸收池，将吸收池充满，设置扫描波长为190nm-400nm，测定时以0.005mol/l硫酸溶液为空白，测定重铬酸钾的最大吸收波长。其值为： 偏差：结论： （标准规定最大吸收波长其值应为257nm2nm和350nm2nm。）方法二：适用 不适用测定条件：以0.005mol/l硫酸溶液为流动相，流速推荐为0.02ml/min，检测器波长设置为257nm，基线稳定后进60mg/l的重铬酸钾硫酸溶液50ul，测定重铬酸钾的最大吸收

33、波长。流动相：流动相批号： 流速： ml/min 波长： nm 进样量： ul 色谱柱号：样品溶液：测定结果： 偏差：结论： （标准规定最大吸收波长其值应为257nm2nm和350nm2nm。）4. 线性 适用 不适用将仪器联接好，使之处于正常工作状态，取稳定的待分析样品溶液，按该品种项下的测试条件，按样品溶液浓度的20%、60%、80%、100%、120%进样，记录峰面积，每个浓度进3针，计算线性r值和准确度。测定条件：流动相： 流动相批号： 流速： ml/min 波长： nm 进样量： ul 天平编号： 色谱柱号：样品溶液：次数浓度123平均线性方程结论： （标准规定线性范围r0.99。）

34、5. 泵流量设定值误差ss、流量稳定性误差sr的检定 将仪器的输液系统、进样器和检测器联接好（不接色谱柱），以超纯水为流动相，将泵的流速设为0.5 ml/min、3.0ml/min，待流速稳定后，用一10ml的量筒接收流动相，同时用秒表计时，以流出10ml流动相所需时间计算流量。每个泵各重复测定三次。按下式计算ss和sr：fm=v/ss=（fm-fs）/fs100%泵流速ml/min流出10ml流动相需要的时间min流速sssrt1t2t3a泵0.53.0b泵0.53.0c泵0.53.0d泵0.53.0结论： （标准规定为泵流量设定值误差ss2%；流量稳定性误差sr2%。）6 梯度准确度和精密

35、度检定（配置梯度洗脱的高效液相色谱仪） 适用 不适用将仪器的输液系统、进样器和检测器联接好（不接色谱柱），以超纯水为流动相，分别设定流速为1.0ml/min、3.0ml/min，各泵设定相应的比例，在每个泵的进口分别放入一个50ml的量筒中，流速稳定时开始计时（t），至各泵消耗的体积为10ml时停止记时。每个流速重复测定三次，分别计算梯度准确度和精密度。vm=tv各泵设定比例值（%）梯度准确度=（vm-vs）/vs100%梯度精密度泵分配比例：泵流速ml/min消耗10ml流动相需要的时间min体积vm梯度准确度%梯度精密度%t1t2t3a泵1.03.0b泵1.03.0c泵1.03.0d泵1.

36、03.0结论： （标准规定为梯度准确度2%，梯度准确度的精密度2.0%。）7. 柱恒温箱温度检定(配置柱恒温箱的高效液相色谱仪) 适用 不适用将柱箱温度分别设为30、40，然后将校正合格的温度记录仪探头放入柱温箱中，每30分钟读取温度探头的温度，连续观察2小时。根据所测结果计算测定值与设定值之差、测量最大值与最小值之差。测量结果：设定温度测定时间min测定读数测定平均温度测定值与设定值之差测量最大值与最小值之差3030609012040306090120结论： （标准规定测定值与设定值之差t2.0，测量最大值与最小值之差tc1.0。）7. 检定结果：检定人： 检定日期：复核人： 复核日期：高效

37、液相色谱仪检定记录仪器型号： 仪器编号： 检定依据：秒表编号： 温度记录仪编号：1. 基线噪声和基线漂移：用甲醇为流动相，流量1.0ml/min；吸收波长300nm。待基线稳定后，运行基线3060min，测量并计算基线噪声和基线漂移。测定结果：基线噪声：基线漂移：结论： 标准规定为基线漂移4mv（或510-3au）/h；基线噪声4mv（或510-4au）2. 定性、定量重复性的检定将仪器联接好，使之处于正常工作状态，用进样阀的定量管注入适当的标准溶液(萘或联苯)或稳定的待分析样品溶液，记录保留时间和峰面积，连续测量6次，按下式计算相对标准偏差rsd。测定条件：流动相： 色谱柱号： 进样量： u

38、l 流动相批号：波长： nm 流速： ml/min 样品溶液的配制：测定结果：测定次数123456rsd定性重复性（min）定量重复性（面积）结论： （标准规定定性重复性误差rsd1.5%；定量重复性误差rsd2.0%。）3. 波长精度：方法一：适用 不适用用注射器将浓度为60mg/l的重铬酸钾硫酸溶液，注入吸收池，将吸收池充满，设置扫描波长为190nm-400nm，测定时以0.005mol/l硫酸溶液为空白，测定重铬酸钾的最大吸收波长。其值为： 偏差：结论： （标准规定最大吸收波长其值应为257nm2nm和350nm2nm。）方法二：适用 不适用测定条件：以0.005mol/l硫酸溶液为流动相，流速推荐为0.02ml/min，检测器波长设置为257nm，基线稳定后进60mg/l的重铬酸钾硫酸溶液50ul，测定重铬酸钾的最大吸收波长。流动相：流动相批号： 流速： ml/min 波长： nm 进样量： ul 色谱柱号：样品溶液：测定结果： 偏