第五章习题答案final.

1、4.有一碳的质量分数为 1%的淬火钢，经金相观察没发现游离碳化物。经X射线衍射仪分析，奥氏体311反射的积分强度为 2.33 （任意单位），马氏体的112211线重叠，其积分强 度为16.32。试计算该钢的奥氏体体积百分率。（试验条件为 Co靶、滤波片滤波，室温20C ,Fe的点阵参数为 a=0.2866nm，奥氏体的点阵参数为a=0.3571+0.0044Wc, Wc为碳的质量分数）冯文营解法解：此题可用直接比较法做。由于钢中没有游离C化物，可认为钢中只有 A和M。（A为奥氏体，M为马氏体）所以：CM %二RMI Am/0为了求R,首先要求温度因子 em （m不用大写是为了与马氏体 M区别）

2、查阅资料得：的波长为0.1789nm ,/7 = 6,626xl0 a4,A5?m, =56*L66042*IO_27Ag,Jt = l.38*10 2/A：,=453A：对于Asin2 = Z?-(/?2+2+/2)/4a对于M :格常数带入得: 所以由于M中a与c几乎相等，故上两式是一样的。将A （311）、M （112）及A、M的晶=56.18 =49.86 汕用 =4.644*10A9 ,=4.273*10A9为求，假设X射线分析时是室温状态下，即293.15K所以 =/T=1.550 d . I查表得当 =1.55时，=0.6870由以上各数据经计算得到A与M的温度因子分别为：和；=

3、0.8/43,=0.8925求出温度因子em后，再求角因素:=2.9810,=2.7290,多重性因子:=24 （311晶面族），厂=8 （112晶面族）;结构因子：I:;其中力二Pi厶十內X，心二円厶+必；（?） A中碳质量分数为 0.44%,原子个数比Fe： C=48.4870:1，故厂=0.9798 , -=0.0202（？） M中碳质量分数为 0.56%，原子个数比Fe:C=38.0510:1，厂=0.9744，=0.0256查表得厶=12.1550（ A）， 厶=12.7890（ M），仁=1.7583（ A），人=1.8373（ M）由于一的X射线波长与Fe的=0.1936nm （

4、?）相近。所以实际上：=+（/=0.9241 所以=-1.8337）。最后得=9.4450， =10.0790由以上几个因子的数据及（1）式可得：&几=2.9167为了求-:求出后，还需知道；的值。题中已知=2.33。那么只需求.或者就可得到最终结果。M中112、211两晶面族重合，且+=16.32 ；由于1 11?)| =十2。在其它条件相同的情况下，可认为5 I =卜|：=1:2 ；所以可得：=5.44、=10.88 ；最后以A311与M 112的衍射线的强度作直接对比求出CM %1001 & .ImRmI a1005 441 2.9167 -2.33-12.8%参考解法解：根据衍射仪法的

5、强度公式，I03r 2 、2 e2mc2pfVc2K 二32兀r221 cos 2二P 2 esin cosr_2M? 则衍射强度公式为：I = （RK/2卩）V? 由此得马氏体的某对衍射线条的强度为? 残余奥氏体的某对衍射线条的强度为? 两相强度之比为：I a=（KR/2 卩）VI 尸（KR/2 卩）V yRff? 残余奥氏体和马氏体的体积分数之和为 含量：Y +f a =1o则可以求得残余奥氏体的百分对于马氏体，体心四方，由于a,c参数未提供，近似把它当做体心立方的:-Fe处理，:-Fe 点阵参数 a=0.2866nm, Co K:-波长=1.7903 A，口 = 453K, p12=24

6、,F=2f 求衍射角:sin 71 -2d0.179032.286612 12 22= 0.7651= * - 49.9123求温度因子:_o .丄 smakL_42-4531.5453293.15工 _ O _453T _ 273.1520查表插值得：1 =0.6913434 22= 0.057376*(6.626*10) * 0.6913* 0.765155.85*1.66042 * IO,7 *1.38* 10,3* 453*(0.17903 10-9)2求原子的散射因子:sinr0.76510.17903= 4.2736查表插值得:f-0 =12.8349原子散射因子的校正（课本的P9

7、2-P93）Cok _Fe0.179030.17429=1.0272查表5.5，插值得到校正项:f =-4.5111f.、= f：0f -12.8349 -4.5111 =8.3238由于碳原子的原子散射因子比较小，且碳含量为1%质量分数，计算马氏体和奥氏体固溶体的原子散射因子没有考虑碳。对于奥氏体，面心立方，a=0.3571 +0.0044 汇 1%=0.357144nm Co K c（波长 k =1.7903 A , O = 453K, P3n=24,F=4f o求衍射角：sin 二=2d= 0.8313= ： - 56.23070.179032 _0.357144_ *32 +12 +1

8、2求温度因子:M 工 Hsi mak0 f 上 4T453273.1520453293.15= 1.5453查表插值得:41 =0.6913:1434 226 (6.626 10 ) * 0.6913* 0.8313M - 55.85 1.66042 10 7 * 1.38 * 10 3 * 453 *(0.17903 10-9)2 匕06773求原子的散射因子：sinr 0.83134.6434九 0.17903查表插值得：f 0 =12.2063原子散射因子的校正（课本的P92-P93）3.1793 二 1.0272k Fe 0.17429查表5.5，插值得到校正项:：f 一4.5111f

9、 二 fr0f =12.2063 -4.5111 =7.695221 cos2 2 2MP 2esin rcos.2丁2+“上2 COs 2日 Y *-2M yR 二 FV2(0.2866)2* 16讦* 24*2Rsin2： cos 2R (0.357144)2* 4f-2* 24* 1 2cos 2 *eM： si n cos 日 口_ (0.28663)2* 4*(7.6592)2 * 2.982* e06773- 一(0.3571443)2*(8.3238)2 * 2.73* e11=12.86%16 3210.96772.332*0.05737= 0.9677所以奥氏体体积含量：f=

10、求两相R的比值:、填空题1、2、3、4、X射线物相分析包括X射线物相定量分析方法有 外标法定量分析的基本任务是确定混合物中各相的相对含量。 内标法仅限于粉末试样。定性分析 和定量分析，而定性分析更常用更广泛。 内标法、直接比较法等。二、名词解释1. Hanawalt索引数字索引的一种，每种物质的所有衍射峰之中，必然有三个峰的强度最大（而非面网间距最大）。把这三个强度最大的峰， 按一定的规律排序，就构成了 Hanawalt 排序和索引方法。 排序时， 考虑到影响强度的因素比较复杂， 为了减少因强度测量的差异而 带来的查找困难， 索引中将每种物质列出三次。 数据检索时， 按实际衍射图谱中的 3 强

11、峰进 行数据检索，即可找到对应的衍射卡片。2. 直接比较法将试样中待测相某跟衍射线的强度与另一相的某根衍射线强度相比较的 定量金相分析方法。三、选择题1、测定钢中的奥氏体含量，若采用定量X 射线物相分析，常用方法是（ C ）。A. 外标法； B. 内标法； C. 直接比较法； D. K 值法。2、X 射线物相定性分析时，若已知材料的物相可以查（C ）进行核对。A.哈氏无机数值索引；B.芬克无机数值索引；C.戴维无机字母索引； D. A或B。3、 PDF 卡片中，数据最可靠的用（B ）表示A、iB、C、OD、C4、PDF 卡片中，数据可靠程度最低的用（ C ）表示A、iB、C、OD、C5、将所需

12、物相的纯物质另外单独标定，然后与多项混合物中待测相的相应衍射线强度相比 较而进行的定量分析方法称为（ A ）A、外标法B、内标法C、直接比较法D、K值法6、在待测试样中掺入一定含量的标准物质，把试样中待测相的某根衍射线条强度与掺入试 样中含量已知的标准物质的某根衍射线条相比较， 从而获得待测相含量的定量分析方法称为 （B ）A、外标法B、内标法C、直接比较法D、K值法四、是非题1、X 射线衍射之所以可以进行物相定性分析，是因为没有两种物相的衍射花样是完全相同 的。（V ）2、理论上 X 射线物相定性分析可以告诉我们被测材料中有哪些物相，而定量分析可以告诉 我们这些物相的含量有多少。 （ V ）

13、3、 各相的衍射线条的强度随着该相在混合物中的相对含量的增加而增强（V ）4、内标法仅限于粉末试样（ V ）5、 哈氏索引和芬克索引均属于数值索引（V ）6、 PDF索引中晶面间距数值下脚标的x表示该线条的衍射强度待定（ X ）7、 PDF卡片的右上角标有说明数据可靠性高（V ）8、 多相物质的衍射花样相互独立，互不干扰（X ）9、物相定性分析时的试样制备，必须将择优取向减至最小（V）五、问答题1、物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不 同？答： 物相定性分析的原理： X 射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的 衍射花样（衍射位置 0、衍射强度

14、I ），而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样， 所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相。对食盐进行化学分析，只可得出组成物质的元素种类（ Na,Cl 等）及其含量，却不能说 明其存在状态， 亦即不能说明其是何种晶体结构， 同种元素虽然成分不发生变化， 但可以不 同晶体状态存在，对化合物更是如此。定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。2、物相定量分析的原理是什么？试述用K 值法进行物相定量分析的过程。答：根据 X 射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加， 所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。 由于各个物相对 X

15、 射线的吸收影 响不同， X 射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。这是内标法的一种，是事先在待测样品中加入纯元素，然后测出定标曲线的斜率即 K 值。当要进行这类待测材料衍射分析时，已知K值和标准物相质量分数 3s，只要测出a相强度la与标准物相的强度Is的比值la/ls就可以求出a相的质量分数3 a。3、 实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成 分的样品，试 选择合适的X射线管和合适的滤波片？答：实验中选择 X 射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中 主元素的原子序数大 26 (尤其是2)的材料作靶材的 X射线管。选

16、择滤波片的原则是 X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉 氐线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或 2 的材料。分析以铁为主的样品， 应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择 Fe和Mn 为滤波片。4、试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？答：X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知 道，当 X 射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，衍射花样的特征可 以用各个反射晶面的晶面间距值 d 和反射线的强度 l 来表征

17、。其中晶面间距值 d 与晶胞的 形状和大小有关，相对强度 l 则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。通过与物相衍射 分析标准数据比较鉴定物相。单相物质定性分析的基本步骤是：(1) 计算或查找出衍射图谱上每根峰的d 值与 l 值；(2) 利用 l 值最大的三根强线的对应 d 值查找索引， 找出基本符合的物相名称及卡片号；(3) 将实测的 d、 l 值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物相。5、请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？答：多相分析原理是：晶体对X射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的，不同种类的晶体将给出不同的衍射花样。 假如一个样品内包含了几种不同的物相， 则各个物相

18、仍然保持各自 特征的衍射花样不变。 而整个样品的衍射花样则相当于它们的迭合， 不会产生干扰。 这就为 我们鉴别这些混合物样品中和各个物相提供了可能。 关键是如何将这几套衍射线分开。 这也 是多相分析的难点所在。多相定性分析方法（1）多相分析中若混合物是已知的，无非是通过X 射线衍射分析方法进行验证。在实际工作中也能经常遇到这种情况。（2）若多相混合物是未知且含量相近。则可从每个物相的3 条强线考虑，采用单物相鉴定方法。1）从样品的衍射花样中选择 5 相对强度最大的线来，显然，在这五条线中至少有三条是肯 定属于同一个物相的。 因此，若在此五条线中取三条进行组合， 则共可得出十组不同的组合。 其中至少有一组， 其三条线都是属于同一个物相的。 当逐组地将每一组数据与哈氏索引中前 3 条线的数据进行对比，其中必可有一组数据与索引中的某一组数据基本相符。初步确定物 相 A。2）找到物相 A 的相应衍射数据表，如果鉴定无误，则表中所列的数据必定可为实验数据所 包含。至此，便已经鉴定