2009年能力验证试验-涂料中游离甲醛含量的测定的具体操作步

1、第页共页 2009年能力验证试验 涂料中游离甲醛含量的测定的具体操作步骤及总结 1、试剂 分析测试中仅采用已确认为分析纯的试剂，所用水为自制的蒸馏水。 1.1 乙酸铵 1.2 冰乙酸： =1.055 g/mL 1.3 乙酰丙酮： =0.975 g/mL 1.4 乙酰丙酮溶液：体积分数为 0.25，用电子天平称取 25g乙酸铵，用 50mL 量 筒加 50mL 水溶解，混匀，用 5mL 吸量管加 3mL 冰乙酸和用 0.50mL 吸量管加入 0.25mL 已蒸馏过的乙酰丙酮试剂，移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度， PH 试纸测试此溶液的 PH=6.把此溶液此溶液放此溶液放于 5冰箱中贮

2、存冰箱中贮 存。 贮存 1.5 碘溶液： c（1/2I2）=0.1 mol/L 1.6 氢氧化钠溶液： 1 mol/L 1.7 盐酸溶液： 1 mol/L 1.8 淀粉溶液： 1g/100mL，称取 1g淀粉，用少量水调成糊状，倒入 100mL沸水 中，呈透明溶液。 2. 仪器与设备 http:/http:/2.2具 塞刻度管： 50mL（与 3.1 中馏 分接收器为同一中容器） 2.3 移液管： 0.20 mL、 0.50 mL、 1 mL、5 mL、10 mL、20 mL、25 mL 2.4 加热设备： 500 mL电加热套、水浴锅 2.1 蒸馏装置： 500mL蒸馏瓶、蛇型冷 凝管、馏分

3、接收器 第页共页 2.5 天平：精度 1mg 2.6 紫外可见分光光度计 3、我们是这样绘制我们是这样绘制标准工作曲线的标准工作曲线的：标准工 作曲线的 3.1、硫代硫酸钠溶液的配制和标定 3.1.1配制 称取 26g硫代硫酸钠（ Na2S2O3 5H2O）（或 16g无水硫代硫酸钠），加 0.2g 无 水碳酸钠，溶于 1000mL 水中，缓缓煮沸 10min,冷却。放置两周后过滤。 3.1.2标定 用 25mL 大肚移液管精确量取碘酸钾标准溶液 25mL 置于 250mL 碘量瓶中，加入 75新煮沸冷却后的蒸馏水， 3克分析纯碘化钾， 10mL 预先配置好的 1.0 mol/L 盐 酸溶液，

4、摇匀，放置暗处 3 min.使用棕色滴定管用 3.1.1 硫代硫酸钠溶液滴定析出 的碘，滴定至溶液呈浅黄色时，加 1mL 淀粉指示液（ 10g/L）继续滴定至溶液蓝 色刚刚褪去为终点。记录硫代硫酸钠溶液的消耗体积 V 。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度 c（Na2S2O3）,数值以摩尔每升（ mol/L ）表示， 按式计算： 0.1000 25.00 c（Na2S2O3） = V 式中： V 硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ mL） 0.1000-碘酸钾标准溶液的浓度， mol/L 。 3.2、甲醛标准溶液 1mg/mL。配制：用 5mL 预先清洗、蒸馏水润洗 3http:/http:/

5、 第页共页 遍并空气干燥的吸量管移取 2.8 mL甲醛溶液，置于 1000 mL预先清洗、蒸馏水 润洗 3 遍的容量瓶中，用水稀释至刻度。 3.3、甲醛标准溶液的标定：用预先清洗、蒸馏水润洗 3遍并空气干燥的 20mL 大 肚移液管移取 20mL待标定的甲醛标准溶液于 250mL 碘量瓶中，用预先清洗、蒸 馏水润洗 3遍并空气干燥的 25mL 大肚移液管移取 25mL碘溶液，再用干净干燥 的 10mL 量筒加入 10mL 氢氧化钠溶液，摇匀，于暗处静置 5min 后，用干净干燥 的 15mL 量筒加 11mL 盐酸溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，用干净 干燥的 5mL 量筒加 1mL淀

6、粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点，记录所消 耗硫 。同时做空白样，记录所耗硫代硫酸代硫酸钠标准溶液体积 V2 （mL） 钠标准溶液体积 V1（mL）。按式 1 计算甲醛标准溶液的质量浓度。 （V1- V2） c（Na2S2O3）15 （HCHO）= （1） 20 式中： （HCHO） 甲醛标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（ mg/mL ） V1 空白样滴定所耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位 为毫升（ mL ） V2 甲醛溶液标定所耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单 位为毫升（ mL ） http:/http:/ c（ Na2S2O3） 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔 每升（ mol/

7、L ） 第页共页 15 甲醛摩尔质量的 1/2 20 标定时所移取的甲醛标准溶液体积，单位为毫升（ mL） 3.4、甲醛标准稀释液： 10g/mL，用预先清洗、蒸馏水润洗 3 遍并空气干燥的 10mL大肚移液管移取 10mL按 3.标定过的甲醛标准溶液 （2.），置于预先清洗、蒸馏水润洗 3遍 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 3.5、用 0.20 mL 的吸量管移取 0.20 mL 甲醛标准稀释液，用 0.50 mL 的吸量管移 取 0.50 mL 甲醛标准稀释液，用 1.00 mL 的吸量管移取 1.00 mL 甲醛标准稀释 液，用 5.00 mL的吸量管移取 3.00、5.00 m

8、L 甲醛标准稀释液，用 10.00 mL 的吸 量管移取 8.00 mL甲醛标准稀释液，分别加蒸馏水稀释至刻度。等试样蒸馏完毕 后，和试样按先后顺序 5mL 吸量管加入 2.5mL 乙酰丙酮溶液，摇匀。放入预先 已调至 60恒温水浴中加热 30min，取出后冷却， 40 分钟后降至室温。用 10mm 比色皿（以水为参比）在紫外可见分光光度计上于 412nm 波长出测试波长 吸光度。以具塞刻度管中的甲醛质量（ g）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标， 绘制标准工作曲线。 4 我们是这样操作的我们是这样操作的：游离甲醛含量的测试 4.1手拿密闭的样品瓶上下左右摇晃将试样混合均匀。取一个50mL 预先清

9、洗、蒸 馏水润洗 3遍并在 105烘箱中干燥 2 小时后的烧杯， http:/http:/在电子天平上称量此烧杯质量，清 除显示数据回零，用药匙取 2g（精 确至 1mg）置于此烧杯中，此显示数据即为试样质量，用 10mL 量筒量取 10 mL 蒸馏水于烧杯中将试样溶解均匀，转移到 50mL 预先清洗、蒸馏水润洗 3遍的容 量瓶中，再用 10mL 量筒量取 10 mL 蒸馏水于烧 第页共页 杯中将烧杯上的残留试样溶解混匀，如此 3 遍操作直至无试样残留， 转移到 50mL 容量瓶并稀释至刻度。 4.2用预先清洗、蒸馏水润洗 3遍并空气干燥的单刻度 10mL 移液管， 用容量瓶中的试样水溶液润洗

10、一遍后，取 10mL 容量瓶中的试样水溶 液，置于已预先加入 10mL 水的 500mL蒸馏瓶中，在馏分接收器 （50mL 具塞刻度管）中预先加入 10m L 蒸馏水没过接收器出口， 50mL具塞刻度管放在 1000mL盛满冰水（ 1+1）混合物的烧杯中冷却。 4.3冷凝器遵循上进下出的原则接通自来水冷凝水，用 500 mL加热套 加热蒸馏。加热套温度控制器调至最大，而且一直没有再调温。从开 始加热到蒸完， 6 次实验，蒸馏时间都是 12 分钟。我们判断试样蒸 馏完毕的标志是，蒸馏瓶中最后一滴试样瞬间挥发立即关闭加热套。 冷却 10 分钟后，关闭冷凝水，取下馏分接收器，用水稀释至刻度 50，

11、待测。 4.4在已定容的 50mL具塞刻度管中用 5mL 吸量管加入 2.5mL乙酰丙 酮溶液，摇匀。连同绘制曲线用的各种浓度的溶液也用 5mL吸量管 加入 2.5mL乙酰丙酮溶液，摇匀。放入预先已调至 60恒温水浴中 加热 30min，取出后冷却， 40分钟后降至室温。用 10mm比色皿（以 水为参比）在紫外可见分光光度计上于 412nm波长出测试吸光度。同波长 时在相同条件下做空白样（水），测得空白样的吸光度。 http:/http:/4.5将试样的吸光度减去空白样的吸 光度，在标准工作曲线上查得相 应的甲醛质量。如果试验溶液中甲醛含量超过标准曲线最高点，需重 新蒸馏试样，并适当稀释后再进

12、行测试。 第页共页 计算公式： m m 游离甲醛含量，单位为毫克每千克（ mg/kg） m 从标准工作曲线上查得的甲醛质量，单位为微克（ g） m 样品质量， 单位为克（ g） f 稀释因子 数据统计如下 编号 标准曲线 质量（g）吸光度查得甲醛质量（g） 77号 2.0556 2.0057 2.0012 2.0012 0.090 0.097 0.088 277号 2.0445 2.0445 2.1643 2.0303 2.0678 2.0678 2.0522 2.0522 0.090 0.106 0.086 0.096 0.098 y=0.0043x+0.0063 A 空=0.005 18.

13、30 19.93 17.84 18.30 22.02 17.37 19.70 20.16 甲醛含量 44.51 （mg/kg） 19.45 49.68 44.57 44.75 50.87 42.78 47.64 49.12 查得甲醛质量 y=0.0040 x+0.0082=0.0040 x+0.0082 （g） 21.2 18.95 18.95 47.35 47.35 17.02 19.45 19.45 47.57 47.57 17.5 23.45 17.45 20.95 21.45 A 空 =0.004 甲醛含量 47.31 （mg/kg） 17.5 52.85 54.17 42.97 50

14、.66 52.26 查得甲醛质量 y=0.0042x+0.0075=0.0042x+0.0075 （g） 19.17 21.30 16.5 18.9 18.9 45.7 45.7 19.4 19.4 47.27 47.27 A 空 =0.009 甲醛含量 42.57 （mg/kg） 47.79 42.52 42.79 49.21 http:/http:/ 40.63 第页共页 总结 导致本次能力验证离群的原因有以下两点： 1. 加热蒸馏时间。技术分析：蒸馏时间对甲醛测定结果有影响， 通常情况下应通过调整加热温度、蒸馏瓶距热源距离等控制时间在20-50min 之间 完成蒸馏，并且以在 21-30

15、min 较好，蒸馏时间过短或偏长，均可能导致结果偏 低。 2. 加热蒸馏残留液。技术分析： “蒸至近干 ”实际操作中不好掌 握，加热蒸馏残留液的多少影响检测结果，建议实验室间多进行经验交流，以提 高掌握标准的能力和实验室间的一致程度。 http:/http:/ 第页共页 涂料中游离甲醛含量的测定细则 1. 原理 采用蒸馏的方法将样品中的游离甲醛蒸出。在 PH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中， 馏分中的甲醛与乙酰丙酮在加热的条件下反应生成稳定的黄色络合物，冷却后在 波长 412nm 处进行吸光度测试。根据标准工作曲线，计算试样中游离甲醛的含 量。 2. 试剂 分析测试中仅采用已确认为分析纯的试剂，

16、所用水符合 GB/T6682 中三级水的要 求。所用溶液除另有说明外，均应按照 GB/T601 中的要求进行配制。 2.1 乙酸铵 2.2 冰乙酸： =1.055 g/mL 2.3 乙酰丙酮： =0.975 g/mL 2.4 乙酰丙酮溶液：体积分数为 0.25，称取 25g乙酸铵，加适量水溶解，加 3mL 冰乙酸和 0.25mL 已蒸馏过的乙酰丙酮试剂，移入 100mL 容量瓶中，用水稀 释至刻度，调整 PH=6.此溶液于此溶液于 2 5贮存，可稳定一个月贮存可稳 定一个月。 可稳定一个月 2.5 碘溶液： c（1/2I2）=0.1 mol/L 2.6 氢氧化钠溶液： 1 mol/L 2.7

17、盐酸溶液： 1 mol/L 2.8 硫代硫酸钠标准溶液： c（Na2S2O3）=0.1 mol/L,并按照 GB/T601 进行标 定。 2.9 淀粉溶液： 1g/100mL，称取 1g淀粉，用少量水调成糊状，倒入 100mL沸水 中，呈透明溶液，临用时配制临用时配制。 临用时配制 2.10 甲醛溶液：质量分数约为 37。 2.11 甲醛标准溶液 :1mg/mL ，移取 2.8 mL甲醛溶液，置于 1000 mL容量瓶中，用 水稀释至刻度。 2.12 甲醛标准溶液的标定：移取 20mL 待标定的甲醛标准溶液于碘量瓶中，准确 加入 25mL碘溶液，再加入 10mL氢氧化钠溶液，摇匀，于暗处静置

18、5min 后，加 11mL盐酸溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加 1mL 淀粉溶液，继续 滴定至蓝色刚刚消失为终点，记录所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V2 （mL ）。 同时做空白样，记录所耗硫代硫酸钠标准溶液体积 V1（mL）。按式 1 计算甲醛 标 准溶液的质量浓度。 （V1- V2） c（Na2S2O3） 15 20 式中： （HCHO） 甲醛标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（ mg/mL） V1 -空白样滴定所耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为 毫升（ mL） V2 甲醛溶液标定所耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位 为毫升（ mL ） c（ Na2S2O3） 硫代硫酸钠标准溶液

19、的浓度，单位为摩尔每升（ mol/L） 15 甲醛摩尔质量的 1/2 20 标定时所移取的甲醛标准溶液体积，单位为毫升（ mL） 2.13 甲醛标准稀释液： 10g/mL，移取 10mL按 2.12标定过的甲醛标准溶液 http:/http:/ 第页共页 （2.11），置于 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。 3. 仪器与设备 3.1 蒸馏装置： 100mL蒸馏瓶、蛇型冷凝管、馏分接收器 3.2 具塞刻度管： 50mL（与 3.1中馏分接收器为同一中容器） 3.3 移液管： 1 mL、5 mL、10 mL、20 mL、25 mL 3.4 加热设备：电加热套、水浴锅 3.5 天平：精度 1

20、mg 3.6 紫外可见分光光度计 4 实验步骤 4.1 标准工作曲线的绘制 取数支具塞刻度管，分别移入 0.00 mL、 0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、 5.00 mL、 8.00 mL 甲醛标准稀释液，加水稀释至刻度，加入 2.5mL 乙酰丙酮溶 液，摇匀。在 60恒温水浴中加热 30min，30min 取出后冷却至室温，用 10mm 比色皿（以水为参比）在紫外可见分光光度计上于 412nm波长出测试吸光度。 比色皿波长 以具塞刻度管中的甲醛质量（ g）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标， 绘制标准工作曲线。 注意：注意：移液管规格的选择、移液管规格的选择、读数

21、和润洗等操作均需引 起注意，读数和润洗等操作均需引起注意，曲线的斜率应在 0.0037左右较好。左 右较好。 4.2 游离甲醛含量的测试 第 1步：称取搅拌均匀后的试样 2g（精确至 1mg）置于 50mL的容量瓶中，加水 摇匀，稀释至刻度。 第 2步：用移液管取 10mL容量瓶中的试样水溶液，置于已预先加入 10mL水的 蒸馏瓶中，在馏分接收器中预先加入适量的水，浸没馏分出口，馏分接收器的外 部用冰水浴冷却。 蒸至近干（加热蒸馏残留液的多少影响检测 第 3步：加热蒸馏，使试样蒸至近干 结果，取下馏分接收器，用水稀释至刻度，待结果，建议实验室间多进行经验 交流）建议实验室间多进行经验交流） 测

22、。 注：若待测试样在水中不易分散，则直接称取搅拌均匀后的试样0.4g（精确至 1mg），置于已预先加入 20mL 水的蒸馏瓶中，轻轻摇匀，再进行蒸馏工程操 作。注意：注意：加热要用电加热套，加热要用电加热套，调整加热温度、调整 加热温度、蒸馏瓶距热源距离等控制时间，蒸馏瓶距热源距离等控制时间，并且 以在 21-30min较好 第 4步：在已定容的馏分接收器中加入 2.5mL 乙酰丙酮溶液，摇匀。 10mm比色皿（以水为参在 60恒温水浴中加热 30min，取出后冷却至室温，用 30min比色皿 比）在紫外可见分光光度计上于 412nm波长出测试吸光度。同时在相同条件下做 波长 空白样（水），测

23、得空白样的吸光度。 第 5步：将试样的吸光度减去空白样的吸光度，在标准工作曲线上查得相应的甲 醛质量。如果试验溶液中甲醛含量超过标准曲线最高点，需重新蒸馏试样，并适 当稀释后再进行测试。 计算公式： m m 游离甲醛含量，单位为毫克每千克（ mg/kg） m 从标准工作曲线上查 得的甲醛质量，单位为微克（ g） m 样品质量，单位为克（ g） f 稀释因子 http:/http:/ 第页共页 涂料中游离甲醛含量的测定 1. 原理 采用蒸馏的方法将样品中的游离甲醛蒸出。在 PH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中， 馏分中的甲醛与乙酰丙酮在加热的条件下反应生成稳定的黄色络合物，冷却后在 波长 412n

24、m 处进行吸光度测试。根据标准工作曲线，计算试样中游离甲醛的含 量。 2、 试剂 分析测试中仅采用已确认为分析纯的试剂，所用水为自制的蒸馏水。 2.1 乙酸铵 2.2 冰乙酸： =1.055 g/mL 2.3 乙酰丙酮： =0.975 g/mL 2.4 乙酰丙酮溶液：体积分数为 0.25，用电子天平称取 25g乙酸铵，用 50mL 量 筒加 50mL 水溶解，混匀，用 5mL 吸量管加 3mL 冰乙酸和用 0.50mL 吸量管加入 0.25mL 已蒸馏过的乙酰丙酮试剂，移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度， PH 试纸测试此溶液的 PH=6.把此溶液放于此溶液放于 5冰箱中贮存。 冰箱中

25、贮存 2.5 碘溶液： c（1/2I2）=0.1 mol/L 2.6 氢氧化钠溶液： 1 mol/L 2.7 盐酸溶液： 1 mol/L 2.8 淀粉溶液： 1g/100mL，称取 1g淀粉，用少量水调成糊状，倒入 100mL沸水 中，呈透明溶液。 3. 仪器与设备 3.1 蒸馏装置： 100mL蒸馏瓶、蛇型冷凝管、馏分接收器 3.2 具塞刻度管： 50mL（与 3.1中馏分接收器为同一中容器） 3.3 移液管： 5mL 、10 mL、20 mL、25 mL 3.4 加热设备： 100 mL电加热套、水浴锅 3.5 天平：精度 1mg 3.6 紫外可见分光光度计 4、绘制标准工作曲线： 4.1

26、、硫代硫酸钠溶液的配制和标定 4.1.1配制 称取 26g硫代硫酸钠（ Na2S2O3 5H2O）（或 16g无水硫代硫酸钠），加 0.2g 无 水碳酸钠，溶于 1000mL 水中，缓缓煮沸 10min,冷却。放置两周后过滤。 4.1.2标定 称取 0.18g于 1202干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中， 溶于 25mL水，加 2g碘化钾及 20mL硫酸溶液（ 20），摇匀，于暗处放置 10min。加 150mL 水（ 15 20），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点 时加 2mL 淀粉指示液（ 10g/L）继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白 试验。 硫代硫酸钠标准滴定

27、溶液的浓度 c（Na2S2O3）,数值以摩尔每升（ mol/L ）表示， 按式计算： m1000 c（Na2S2O3） = （V1-V2）M 式中： http:/http:/ 第页共页 m 重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克（ g） V1 硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ mL） V2 空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ mL） M 重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ g/mol） M（1/6K2Cr2O7）=49.031 4.2、甲醛标准溶液 1mg/mL。配制：用 5mL 预先清洗、蒸馏水润洗 3遍并空气干 燥的吸量管移取 2.8 mL甲醛溶液，置于 1000

28、 mL预先清洗、蒸馏水润洗 3遍的 容量瓶中，用水稀释至刻度。 4.3、甲醛标准溶液的标定：用预先清洗、蒸馏水润洗 3遍并空气干燥的 20mL 大 肚移液管移取 20mL待标定的甲醛标准溶液于 250mL 碘量瓶中，用预先清洗、蒸 馏水润洗 3遍并空气干燥的 25mL 大肚移液管移取 25mL碘溶液，再用干净干燥 的 10mL 量筒加入 10mL 氢氧化钠溶液，摇匀，于暗处静置 5min 后，用干净干燥 的 15mL 量筒加 11mL 盐酸溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，用干净 干燥的 5mL 量筒加 1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点，记录所消 耗硫代硫酸钠标准溶液体积 V

29、2（ mL）。同时做空白样，记录所耗硫代硫酸钠标 准溶液体 积 V1（mL）。按式 1计算甲醛标准溶液的质量浓度。 （V1- V2） c（Na2S2O3） 15 （HCHO）= （1） 20 式中： （HCHO） 甲醛标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（ mg/mL） V1 空白样滴定所耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升（ mL） V2 甲醛溶液标定所耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升 （mL） c（ Na2S2O3） 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（ mol/L） 15 甲醛摩尔质量的 1/2 20 标定时所移取的甲醛标准溶液体积，单位为毫升（ mL） 4.4、甲醛标准稀

30、释液： 10g/mL，用预先清洗、蒸馏水润洗 3 遍并空气干燥的 10mL大肚移液管移取 10mL按 3.标定过的甲醛标准溶液（ 2.），置于预先清洗、 蒸馏水润洗 3遍 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。 4.5、用 10mL 的吸量管分别移取 0.00mL 甲醛标准稀释液， 0.20 mL 甲醛标准稀释 液， 0.50 mL 甲醛标准稀释液， 1.00 mL 甲醛标准稀释液， 3.00 甲醛标准稀释液、 5.00 mL 甲醛标准稀释液， 8.00 mL 甲醛标准稀释液，分别加蒸馏水稀释至刻度。 等试样蒸馏完毕后，和试样按先后顺序 5mL 吸量管加入 2.5mL乙酰丙酮溶液， 摇匀。放

31、入预先已调至 60恒温水浴中加热 30min，取出后冷却， 40 分钟后降至 室温。用 10mm 比色皿（以水为参比）在紫外可见分光光度计上于 412nm 波长出 测试吸光度。以具塞刻度管中的甲醛质量（ g）为横坐标，相应的吸光波长 度为纵坐标，绘制标准工作曲线。 5 游离甲醛含量的测试 5.1用减量法称量试样。手拿密闭的样品瓶上下左右摇晃将试样混合均匀。取一 个 125mL 预先清洗、蒸馏水润洗 3遍并在 105烘箱中干燥 2 小时后的滴瓶，小 心加入滴瓶体积 2/3 的以上混合均匀的试样，在电子天平上称量其质量，记录 立即用滴管小心地往已预先加入 20mL水的 100mL蒸馏瓶中滴显示数据

32、 M1后， 入 2-3滴试样（约 0.4克），再次称量滴瓶质量显示数据 M2 ，（ M1- M2）即为 样品质量。 http:/http:/ 第页共页 5.2 轻轻混匀蒸馏瓶中的样品，安装好蒸馏装置，在馏分接收器（ 50mL 具塞刻 度管）中预先加入 10m L 蒸馏水没过接收器出口， 50mL具塞刻度管放在 1000mL 盛满冰水（ 1+1）混合物的烧杯中冷却。 5.3冷凝器遵循上进下出的原则接通自来水冷凝水，用 100 mL加热套加热蒸馏。 加热套温度控制器调至最大，等沸腾时调节温度控制器，控制蒸馏时间在 21-30 分钟。判断试样蒸馏完毕的标志是，蒸馏瓶中接近蒸干立即关闭加热套。冷却 10 分钟后，关闭冷凝水，取下馏分接收器，用水稀释至刻度50，待测。 5.4在