g5气相色谱仪期间核查作业指导书

1、气相色谱仪期间核查作业指导书1 编制目的在气相色谱仪两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。2 适用范围g5气相色谱仪的期间核查。3 核查内容一般检查、基线噪声和基线漂移、检测限、定量重复性。4 标准物质4.1 苯-甲苯标准溶液，浓度：0.5mg/ml，4.2 丙体六六六一异辛烷标准溶液，0.1ng/ml。4.3 ch4/n2标准气体5 核查依据5.1 jjg 700-1999 气相色谱仪检定规程；5.2 气相色谱使用说明书。6 核查条件6.1 检定环境6.1.1 环境温度：5356.1.2 环境相对湿度：20806.1.3 室内

2、不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。6.1.4 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件紧密配合，接地良好6.2各检测器核查条件见表1表1 各检测器核查条件设置一览表检测器检定条件fid（气体）fid(液体)ecd柱箱温度（）50160210汽化室温度（）120230230检测器温度（）120230230所用标准物质ch4/n2标准气体苯-甲苯丙体六六六一异辛烷注：用毛细管检定时，应采用不分流进样，适当选择载气流速。7 核查方法7.1 一般检查7.1.1 仪器应有下列标志；仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量

3、器具许可证标志。7.1.2 在正常操作条件下，用试验液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键，开关、指示灯工作正常。7.2 fid性能检定7.2.1 检定条件见表17.2.2 基线噪声和基线漂移检定按表1的检定条件，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。7.2.3 检测限检定7.2.3.1 用液体标准物质检定按表1的检定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入12l，浓度为100ng/l或1,000ng/l的正十六烷异辛烷溶液，连续进样六次，记录正十六烷峰面积。7

4、.2.3.2 用气体标准物质检定按表1的检定条件，进入100mol/mol的ch4/n2标准气体，连续进样次，记录甲烷峰面积。7.2.3.3检测限的计算dfid= (4)式中：dfidfid检测限(g/s)； n基线噪声(a) w正十六烷或甲烷的进样量(g)； a正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值(as)。7.3 ecd性能检测7.3.1 检定条件见表17.3.2 基线噪声和基线漂移检定 按表1 的检定条件，选择较灵敏档，调节输出信号至记录图或显示图的中部，待基线稳定后，记录半小时。测量并计算基线噪声和基线漂移。7.3.3 检测限检定 按表1 的检定条件，使仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用

5、微量注射器注入浓度为0.1ng/l 的丙体六六六-异辛烷溶液。进样12l，连续进样6次，记录丙体六六六峰面积。7.3.4 检测限的计算 decd式中：decdecd检测限(g/ml)； n基线噪声(mv)： w丙体六六六的进样量(g)：a丙体六六六峰面积的算术平均值(mvmin) fc校正后的载气流速(ml/min)7.4 定量重复性检定定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差rsd表示，依下式计算： rsd100式中：rsd相对标准偏差(%)； n测量次数； 第i次测量的峰面积； n次进样的峰面积算术平均值； 进样序号。8 评定 气相色谱仪期间核查的技术指标符合表2中的要求，视为期间核查合格，可以正常使用。表2 气相色谱期间核查主要技术指标 检测器技术指标fid（气）fid（液）ecd基线噪音1.010-12a1.010-12a0.2 mv基线漂移（30min）1.010-11a1.010-11a0.5mv检测限5.010-10g/s5.010-10