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文档简介

1、游离氧化钙的操作规程1范围本方法适用于各种水泥，及水泥熟料。2使用注意事项1仪器使用时应有良好的接地装置。2仪器不可长时间加热。3仪器长时间不用时应拔掉电源插口。4电机不可转速过高；此电机有死点，遇时用一尖长 物转动电机一下即可。3乙二醇快速测定游离氧化钙分析方法3.1方法提要用乙二醇一乙醇（2+1）溶液，在温度100 C110 C下， 萃取样品中的游离氧化钙，能在23分钟萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂。用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴 定溶液中的乙二醇钙。3.2方法原理游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，于温度100 C110 c作用，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然 后用苯甲酸无

2、水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。CH 2OHCH2OCaO +=Ca + H2OCH 2OHCH2O滴定反应:CH6H5COOH)Ca +CH2OH2OH根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸乙醇标准溶液的体积 及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。 4分析步骤准确称取试样0.4g克（视游离氧化钙含量而定），置于干 燥的250毫升的锥形瓶中，加入 1520毫升乙二醇一乙醇 溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开，放入一枚搅拌子，放在测 定仪器上，开启电源开关，调整工作时间到3分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到150220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始

3、计时，稍降温度电压表到 150V左右，稍增大转速，定时结 束后，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液 滴定至红色消失，记下体积，按启动/停止键，关闭仪器总电源开关。百分含量按下式计算 ：TCaOx VX 100fCaO%=G x 1000 式中：TCaO-每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫升数（ mg/ml ）V- 滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积（ml）G- 试样的重量（ g ）5 注意事项1 本方法所用试剂是无水的，使用完毕应密封保存，容 器应干燥2 标定苯甲酸乙醇溶液用的氧化钙，衡量时在干燥器中 放置时间不宜过长，每次只称取12份，否则因CAO吸潮， 标定时结果偏高。3 样品细度小于等于 0.08 。4 搅拌加热时间的控制应严格按照操作步骤进行。5 滴定时不要剧烈摇动，加热搅拌时转速不可太高。6 连续测定 3 次以上时，应

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